CN111170853B - 邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺及*** - Google Patents

邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺及*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺及***。邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺，包括如下步骤：1）、以脉冲气力输送方式向减压蒸馏塔的塔底通入加热后的惰性气体；2）、增塑剂产物经预热后进入减压蒸馏塔的塔底，增塑剂产物在减压蒸馏塔上的进口高于惰性气体的进口，以使增塑剂产物在向下流动过程中，与上升的惰性气体气流混合加热，目标产物和副产物分离。本发明的工艺和***采用脉冲方式向减压蒸馏塔送入已加热的惰性气体，利用惰性气体时大时小的特点在减压蒸馏塔的塔底更好的模拟流化混合加热的特点，从而对增塑剂产物实现更好的混合加热和分离提纯效果。

Description

邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺及***
技术领域
本发明涉及邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂领域,尤其涉及一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺及***。
背景技术
目前，增塑剂是现代塑料工业最大的助剂品种，对促进塑料行业特别是聚氯乙烯PVC工业的发展起着决定性作用，在合成橡胶、涂料、粘合剂、密封材料等领域也有着广泛的应用。研究表明，传统制备增塑剂的生产装置，工艺反应时间长、能耗大，单位时间产量低，产品质量不稳定，产品检测结果水分大、酸值高。而且所制备的邻苯类增塑剂具有毒性和致癌性。
邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂过程中，在较高温度下，邻苯二甲酸酯可以通过分子内部消除反应生成苯甲酸单酯和相应的醇或烯烃，DOP受热可分解为苯酐、2-乙基己基醇和2-乙基己烯，烯烃在氢气氛下可进一步变为烷烃，DOP两个酯键中一个酯键断裂，生成苯甲酸（2-乙基己基）酯和2-乙基己烯，2-乙基己烯加氢生成成3-甲基庚烷。苯甲酸单酯的存在会降低制环己烷类增塑剂的性能，低沸点的醇类和烷烃会使环己烷类增塑剂产生刺鼻的气味，降低环己烷类增塑剂的闪点，最终降低环己烷类增塑剂的综合性能，因此，开展邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯研究，并实现工业化具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提纯环己烷类增塑剂的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺，其技术方案如下：
邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺，包括如下步骤：
1）、以脉冲气力输送方式向减压蒸馏塔的塔底通入加热后的惰性气体；
2）、增塑剂产物经预热后进入减压蒸馏塔的塔底，增塑剂产物在减压蒸馏塔上的进口高于惰性气体的进口，以使增塑剂产物在向下流动过程中，与上升的惰性气体气流混合加热，目标产物和副产物分离。
本发明的另一目的是提供一种专用于邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产工艺的***，其技术方案如下：
邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，包括经分离器串接的一级减压蒸馏塔和二级减压蒸馏塔，分离器包括连通在一级减压蒸馏塔的塔底和二级减压蒸馏塔的塔顶之间的套筒，套筒内通过辐条形的支撑架连接有上端封闭下端开口的中心管，中心管的顶部从套筒的上端伸出并伸入一级减压蒸馏塔的塔底、且伸出部分的管壁设有放气口，中心管和套筒之间的环空中连接有固定在中心管管壁上的内挡板和固定在套筒筒壁上的外挡板，内挡板和外挡板均向下倾斜悬空，并且内挡板和外挡板自上而下交替分布，在内挡板的根部下方设有位于中心管管壁上的通气孔；一级减压蒸馏塔的塔底设有位于所述放气口下方的增塑剂产物进口，二级减压蒸馏塔的塔底设有惰性气体进口，惰性气体进口连接有惰性气体加热器，惰性气体加热器的进口连接有被脉冲发生器控制的气源装置。
优选地，通气孔为自中心管的管腔开始向下倾斜的斜孔，通气孔位于相邻两内挡板之间靠近上一个的位置处。
优选地，放气口为自中心管的管腔开始向下倾斜的斜孔。
优选地，中心管的上端圆锥形的分流锥，分流锥的边缘从中心管的周围伸出。
优选地，分流锥的中心尖端为球冠形。
优选地，中心管的下端从套筒的下端伸出，并设有喇叭形的收气口。
本发明的有益效果：
本发明的工艺和***采用脉冲方式向减压蒸馏塔送入已加热的惰性气体，利用惰性气体时大时小的特点在减压蒸馏塔的塔底更好的模拟流化混合加热的特点，从而对增塑剂产物实现更好的混合加热和分离提纯效果，因而本发明的工艺和***具有更好的分离和提纯效果。
附图说明
图1是本发明生产***的示意图；
图2是图1中分离器的示意图。
具体实施方式
参见图1，示出了本发明邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***的示意图，其具体结构如下：
包括进料预热器1、减压蒸馏塔2、萃取分离塔3、溶剂再生塔4、轻组分罐5、重组分罐6、第一冷凝器7、第二冷凝器8、第一真空泵9、第二真空泵10。其中，进料预热器1设有第一进料口A以及与之连通的第一出料口B、第二进料口C以及与之连通的第二出料口D；第一冷凝器7、第二冷凝器8各自分别设有进水口E以及与之连通的出水口F、进料口G以及与之连同的出料口H；减压蒸馏塔2的塔底设有惰性气体入口K，在惰性气体入口K上方的减压蒸馏塔2的塔底内腔中设有导热油管21，导热油管21的进油口M、出油口N均位于减压蒸馏塔2外部；溶剂再生塔4的底部连接有再沸器41。进料预热器1的第一出料口B连接至减压蒸馏塔2的中部，减压蒸馏塔2的塔底连接有蒸馏塔泵22，蒸馏塔泵22再连接至进料预热器1的第二进料口C，进料预热器1的的第二出料口D分成两个支路分别连接至产品罐11和减压蒸馏塔2的塔顶。减压蒸馏塔2的塔顶又连接至萃取分离塔3的下部，萃取分离塔3的塔顶连接至第一冷凝器7的进料口G，第一冷凝器7的出料口H连接至轻组分罐5，第一冷凝器7和轻组分罐5同时连接至第一真空泵9。萃取分离塔3的塔底分成两个支路分别连接至减压蒸馏塔2的塔顶和溶剂再生塔4的塔顶，溶剂再生塔4的塔底连接有再生塔泵42，再生塔泵42连接至萃取分离塔3的塔顶，溶剂再生塔4的塔顶又连接至第二冷凝器8的进料口G，第二冷凝器8的出料口H连接至重组分罐6，第二冷凝器8和重组分罐6同时连接至第二真空泵10。第一真空泵9和第二真空泵10均连接至界外区。
减压蒸馏塔2包括经分离器24串接的一级减压蒸馏塔25和一级减压蒸馏塔23。参见图2，分离器24包括连通在一级减压蒸馏塔25的塔底和一级减压蒸馏塔23的塔顶之间的套筒241，套筒241内通过辐条形的支撑架连接有上端封闭下端开口的中心管242，中心管242的顶部从套筒241的上端伸出并伸入一级减压蒸馏塔25的塔底、且伸出部分的管壁设有放气口243，中心管242和套筒241之间的环空中连接有固定在中心管242管壁上的内挡板244和固定在套筒241筒壁上的外挡板245，内挡板244和外挡板245均向下倾斜悬空，并且内挡板244和外挡板245自上而下交替分布，在内挡板244的根部下方设有位于中心管242管壁上的通气孔246；一级减压蒸馏塔25的塔底设有位于所述放气口243下方的增塑剂产物进口，一级减压蒸馏塔23的塔底设有惰性气体进口，惰性气体进口连接有惰性气体加热器27，惰性气体加热器27的进口连接有被脉冲发生器控制的气源装置26。
放气口243和通气孔246为自中心管242的管腔开始向下倾斜的斜孔，通气孔246位于相邻两内挡板244之间靠近上一个的位置处。中心管242的上端圆锥形的分流锥，分流锥的边缘从中心管242的周围伸出。分流锥的中心尖端为球冠形。中心管242的下端从套筒241的下端伸出，并设有喇叭形的收气口。
生产工艺如下：
（1）、以脉冲气力输送方式向减压蒸馏塔2的塔底通入加热后的N2气，导热油管21内通入导热油，萃取分离塔3内加入萃取溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAC，开启溶剂再生塔4的再沸器41，第一冷凝器7和第二冷凝器8内各自通入循环水；并且，减压蒸馏塔2的操作温度控制在260℃，萃取分离塔3的操作温度控制在140℃，溶剂再生塔4的操作温度控制在200℃；减压蒸馏塔2、萃取分离塔3、溶剂再生塔4、轻组分罐5、重组分罐6、第一冷凝器7、第二冷凝器8内部均保持负压状态，压力为-0.08Mpa；
（2）、在邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂加氢反应***中最后一个加氢反应器，对加氢产物取样分析，利用气相色谱检测原料DOP的转化率，产物DEHCH的选择性和收率，确认DOP的转化率达到100%后，经沉降分离后，不含有催化剂的加氢产物从进料预热器1的第一进料口A进入进料预热器1，被预热后由第一出料口B进入减压蒸馏塔2内，向下流动与上升的N2气气流传质加热，目标产物和副产物分离；
（3）、目标产物进入减压蒸馏塔2的塔底，从塔底采出并经蒸馏塔泵22送至第二进料口C进入进料预热器1内与加氢产物发生热交换，热交换后的目标产物经检测合格，则送去产品罐11，不合格，则送至减压蒸馏塔2的塔顶再次进入减压蒸馏塔2进行蒸馏处理；副产物随减压蒸馏塔2的塔顶N2气一起进入萃取分离塔3，经萃取分离塔3内的萃取溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAC萃取分离后，副产物中的轻组分和重组分发生分离；
（4）、轻组分随部分N2气从萃取分离塔3的塔顶进入第一冷凝器7，轻组分被第一冷凝器7内通入的循环水冷凝液化后进入轻组分罐5，而N2气作为不凝气体由第一真空泵9抽出送至界外区；重组分和N,N-二甲基乙酰胺DMAC从萃取分离塔3的塔底进入溶剂再生塔4，重组分与N,N-二甲基乙酰胺DMAC分离后随部分N2气进入第二冷凝器8，被第二冷凝器8内通入的循环水冷凝液化后进入重组分罐6，而N2气作为不凝气体由第二真空泵10抽出送至界外区；N,N-二甲基乙酰胺DMAC再生后经再生塔泵42返回送至萃取分离塔3的塔顶，由萃取分离塔3的塔底返回减压蒸馏塔2的塔顶循环利用，经减压蒸馏塔2处理后再和副产物一起随减压蒸馏塔2的塔顶N2气一起进入萃取分离塔3；
其中，轻组分是指低沸点醇、烷烃，重组分是指环己烷单酸酯。
以上仅就本发明应用较佳的实例做出了说明，但不能理解为是对权利要求的限制，本发明的结构可以有其他变化，不局限于上述结构。总之，凡在本发明的独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在发明的保护范围内。

Claims (5)

1.邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，其特征在于,包括经分离器串接的一级减压蒸馏塔和二级减压蒸馏塔，分离器包括连通在一级减压蒸馏塔的塔底和二级减压蒸馏塔的塔顶之间的套筒，套筒内通过辐条形的支撑架连接有上端封闭下端开口的中心管，中心管的顶部从套筒的上端伸出并伸入一级减压蒸馏塔的塔底、且伸出部分的管壁设有放气口，中心管和套筒之间的环空中连接有固定在中心管管壁上的内挡板和固定在套筒筒壁上的外挡板，内挡板和外挡板均向下倾斜悬空，并且内挡板和外挡板自上而下交替分布，在内挡板的根部下方设有位于中心管管壁上的通气孔；一级减压蒸馏塔的塔底设有位于所述放气口下方的增塑剂产物进口，二级减压蒸馏塔的塔底设有惰性气体进口，惰性气体进口连接有惰性气体加热器，惰性气体加热器的进口连接有被脉冲发生器控制的气源装置；中心管的下端从套筒的下端伸出，并设有喇叭形的收气口。
2.根据权利要求1所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，其特征在于，通气孔为自中心管的管腔开始向下倾斜的斜孔，通气孔位于相邻两内挡板之间靠近上一个的位置处。
3.根据权利要求1所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，其特征在于，放气口为自中心管的管腔开始向下倾斜的斜孔。
4.根据权利要求1-3所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，其特征在于，中心管的上端圆锥形的分流锥，分流锥的边缘从中心管的周围伸出。
5.根据权利要求4所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂生产***，其特征在于，分流锥的中心尖端为球冠形。
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