CN111167387A - 一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置 - Google Patents

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马景陶
郝少昌
赵兴宇
李建军
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刘兵
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Abstract

本发明涉及一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，属于陶瓷成型技术领域。本发明制备装置包括分散相流体入口管，连续相流体入口管，出口管，T型三通和水浴槽。分散相流体铀胶液和连续相流体硅油分别通过分散相流体入口管和连续相流体入口管进入T型三通中，硅油对毛细管末端的铀胶液进行剪切，使其破碎成一个个尺寸均一的液滴。T型三通中的出口管尺寸可以灵活更换，因此，可以通过调节铀胶液和硅油的流量及出口管尺寸来灵活制备大尺寸的液滴。大液滴可能会固化不充分，可以将出口管放置于可以控温的水浴槽中预固化，为大液滴的固化提供能量，从而获得球形度好，尺寸均一的大尺寸凝胶微球。

Description

一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置
技术领域
本发明涉及一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，属于陶瓷成型技术领域。
背景技术
溶胶凝胶法中的内凝胶工艺由于制备微球球形度好，能避免直接处理放射性粉末，成为UO2陶瓷微球制备方法的首选。但传统的内凝胶工艺(用振动分散来滴球)其存在胶液需要冷冻和粒径分布不均，难以制备单分散的UO2微球等缺点，因此需要对其优化。而微流控技术中的毛细管微流体装置拆卸容易，操作简单，所制备的微球尺寸均一，单分散性好。
已有研究者对毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺进行了一定的探索，制备出了尺寸均一的CeO2和UC微球。例如中科大的叶斌以硝酸铈铵和尿素和六次甲基四胺的混合溶液为内凝胶胶液，结合毛细管微流体装置制备出了尺寸均一的氧化铈微球。公开号为CN107910084A的中国专利公开了一种以含有炭黑的氧化铀悬浊液为内凝胶胶液，利用毛细管微流体装置制备出了尺寸均一的碳化铀微球。但是，在该制备过程中，还有许多难点未解决，即所制备的陶瓷微球尺寸大都在100μm以下，更大尺寸(100-500μm)的陶瓷微球的制备研究很少。内凝胶工艺中的胶液中含有HMTA，Urea等有机物，在洗涤、干燥和烧结过程中，从凝胶微球到陶瓷微球尺寸会发生较大的收缩。收缩比一般是4-5倍。因此，如果需要制备500μm的UO2陶瓷微球就需要通过毛细管微流体装置生成2000-2500μm的溶胶液滴。如此大尺寸的溶胶液滴很容易由于自身重力沉降在微通道中变瘪而使陶瓷微球的球形度变差。另外，大尺寸液滴在硅油里的下落速度变快，受热少，相对小尺寸液滴更不容易固化，很容易变为瘪的凝胶微球。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，在毛细管微流体装置的基础上，使液滴的水平方向的出口管管径***，长度变短，减小液滴重力的影响，另外加入半路水浴的方式，提供液滴固化的能量，从而产生球形度好的大尺寸凝胶微球。
本发明提出的制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，包括分散相流体入口管、套管、连续相流体入口管、T型三通、出口管、水浴槽和硅油筒；所述的分散相流体入口管伸入套管中，所述的套管、出口管的一端在T型三通的下部横管中相互连通，连续相流体入口管从T型三通的上部直管中伸入并与出口管相互连通，出口管的另一端与所述的硅油筒相互连通；所述的水浴槽套装在出口管上。
本发明提出的制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，其特点和优点是：
本发明的制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，在毛细管微流体装置的基础上，使液滴的水平方向的PTFE出口管管径***，长度变短，减小液滴重力的影响，另外加入半路水浴的方式，提供液滴固化的能量，从而来产生球形度好的大尺寸凝胶微球。凝胶微球经过洗涤，干燥，烧结后即可得到球形度好，大尺寸的单分散UO2陶瓷微球。UO2微球的大小可以根据两台注射泵的流速和硅油的粘度来进行调节，十分灵活方便。因此，本发明采用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺，可以制备出大尺寸(100-500μm)单分散的UO2陶瓷微球。
附图说明
图1为本发明提出的制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置的结构示意图。
图2为利用本发明装置制备的UO2凝胶微球(a)和UO2陶瓷微球(b)。
图1中，1为分散相流体入口管，2为套管，3为连续相流体入口管，4为T型三通，5为单分散液滴，6为出口管，7为水浴槽，8为硅油筒，9为预固化的凝胶微球。
具体实施方式
本发明提出的制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，其结构如图1所示，包括分散相流体入口管1、套管2、连续相流体入口管3、T型三通4、出口管6、水浴槽7和硅油筒8；所述的分散相流体入口管1伸入套管2中，所述的套管2、出口管6的一端在T型三通4的下部横管中相互连通，连续相流体入口管3从T型三通4的上部直管中伸入并与出口管6相互连通，出口管6的另一端与所述的硅油筒7相互连通；所述的水浴槽7套装在出口管6上。
以下结合附图，详细介绍本发明装置的工作原理和工作过程：
如图1所示，其中1为分散相流体入口管，该管的材质是亲水的玻璃毛细管。2为套管，是用于固定分散相流体入口管，防止T型三通的液体渗出，影响单分散液滴的产生。3为连续相流体入口管，该管材质是特氟龙，具有亲油性。4为T型三通，5为硅油剪切铀胶液产生的单分散液滴，6为出口管，其材料可以是聚四氟乙烯(PTFE)，它的管径可根据所需产生液滴的尺寸灵活调整。7为恒温水浴槽，给产生的大液滴预固化为凝胶微球，为微球固化提供能量。8为硅油筒，放置在水浴锅中。9是预固化的凝胶微球在量筒中进一步固化的状态，使凝胶微球在下落过程固化维持一定的强度，不被之后落下的凝胶微球砸瘪。由此就可以产生大尺寸的球形度好的凝胶微球，在后续的洗涤、干燥和烧结后即可得到大尺寸的球形度好的单分散UO2陶瓷微球。
在本发明的装置中，分散相流体入口管是根玻璃毛细管，玻璃毛细管有两种规格，内外径分别是251μm/358μm和531μm/665μm。连续相流体入口管是内径0.8mm，外径1.6mm的特氟龙管。PTFE出口管有三种规格，内外径分别是0.8mm/1.6mm，1.6mm/3.2mm以及3mm/4mm。改变分散相流体入口管的尺寸，能改变微流体装置所产生液滴的大小，从而改变UO2凝胶微球的尺寸。分散相流体入口管越大，所产生的液滴也就越大。
分散相流体入口管、连续相流体入口管和PTFE出口管分别连在T型三通的三个通路上，即分散相流体入口管和PTFE出口管处于同一水平方向，连续流体入口管以垂直方向进入T型三通。通过两台注射泵将铀胶液和硅油导入分散相流体入口管和连续相流体入口管，从而进入T型三通，硅油将玻璃毛细管末端的铀胶液剪切成尺寸均一的单分散液滴。液滴的尺寸由分散相流体入口管和PTFE出口管的规格以及两台注射泵的流速决定。PTFE出口管的内径尺寸决定了所能产生液滴的最大尺寸。即内径3mm的PTFE出口管最大能产生3mm的液滴。为了制备100-500μm的UO2陶瓷微球，需要适当将分散相流体入口管和PTFE出口管两两组合，来产生尺寸合适的单分散液滴。
水浴槽的温度是可调的，调温区间在30～90℃。可以根据所产生液滴的尺寸来设定水浴槽的加热温度。液滴越大，液滴需要固化的能量也就越多，所需要水浴槽的加热温度也就越高。当然，水浴槽的加热温度也不能太高，这样会导致液滴固化严重，液滴固化后的凝胶微球在PTFE管中运动时会受到重力和摩擦力的影响，使凝胶微球运动的速度降低，从而堵塞PTFE管。铀胶液通过水浴槽加热固化，使液滴预固化为凝胶微球，凝胶微球在PTFE管中运动落入装满热硅油的量筒中进一步固化。固化好的凝胶微球经过洗涤，干燥，烧结步骤后即可获得尺寸均一，单分散的UO2陶瓷微球。
改变分散相流体入口管的尺寸，能改变微流体装置所产生液滴的大小，从而改变UO2凝胶微球的尺寸。分散相流体入口管越大，所产生的液滴也就越大。
PTFE出口管的内径尺寸决定了所能产生液滴的最大尺寸。即内径3mm的PTFE出口管最大能产生3mm的液滴。为了制备100-500μm的UO2陶瓷微球，需要适当将分散相流体入口管和PTFE出口管两两组合，来产生尺寸合适的单分散液滴。
在本发明制备装置的使用过程中，首先需要确认，毛细管没有堵塞以及装置没有泄漏。方法是将水作为连续相和分散相先后通入制备装置中，观察出口管液相是否能顺利流出或者装置其他地方是否有液相渗出。
其中，微流体装置中的水浴槽处于热水中，需要用AB胶将PTFE管进入水浴槽的孔洞密封，从而防止漏液。
将制备装置固定于恒温箱并预冷至5℃。准备好2台注射泵，水浴锅。用一个烧杯，一个装满硅油的长量筒分别作为废料收集器和凝胶球收集器。载带铀胶液的注射泵放置在5℃的恒温箱中，载带硅油的注射泵放置于常温环境中，装满硅油的量筒放置在水浴锅中。
图2为用蔡司体式显微镜拍摄的本发明装置制备的UO2凝胶微球(a)和陶瓷微球(b)的图片。从图片中可以看出，通过微流体装置辅助内凝胶工艺制备的凝胶微球球形度好，尺寸均一。在后续的洗涤，干燥和烧结过程中，微球的球形度不发生变化，即说明凝胶微球的球形度决定了UO2陶瓷微球的球形度。
以上说明，对本发明的目的、技术方案和有益结果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不限于本发明，凡在本发明的精神和原则之内，对本发明的修改和替换，均在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种制备大尺寸单分散二氧化铀微球的装置，其特征在于包括分散相流体入口管、套管、连续相流体入口管、T型三通、出口管、水浴槽和硅油筒；所述的分散相流体入口管伸入套管中，所述的套管、出口管的一端在T型三通的下部横管中相互连通，连续相流体入口管从T型三通的上部直管中伸入并与出口管相互连通，出口管的另一端与所述的硅油筒相互连通；所述的水浴槽套装在出口管上。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112452251A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 山东大学 月牙形及其变形陶瓷微颗粒、其制备方法、应用及制备装置
CN115364788A (zh) * 2022-09-26 2022-11-22 中国科学院赣江创新研究院 基于微流控技术制备稀土氧化物纳米颗粒的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999408A (zh) * 2006-12-15 2007-07-18 清华大学 一种制备uo2陶瓷燃料微球的方法
CN102898579A (zh) * 2012-10-23 2013-01-30 中国科学技术大学 粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球及其制备方法和所用装置
CN106145198A (zh) * 2016-06-29 2016-11-23 中国科学技术大学 制备铀氧化物微球的方法及装置
CN106927510A (zh) * 2017-03-30 2017-07-07 黑龙江大学 一种微流控法制备磁性多孔碳球的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999408A (zh) * 2006-12-15 2007-07-18 清华大学 一种制备uo2陶瓷燃料微球的方法
CN102898579A (zh) * 2012-10-23 2013-01-30 中国科学技术大学 粒径可控的单分散聚丙烯酰胺凝胶微球及其制备方法和所用装置
CN106145198A (zh) * 2016-06-29 2016-11-23 中国科学技术大学 制备铀氧化物微球的方法及装置
CN106927510A (zh) * 2017-03-30 2017-07-07 黑龙江大学 一种微流控法制备磁性多孔碳球的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XU RUI,ET AL: "Preparation of monodisperse ZrO2 ceramic microspheres (>200 μm) by co-axial capillary microfluidic device assisted internal gelation process", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *
马涛 等: "预凝胶法碳热还原制备UO2核燃料微球", 《材料科学与工程学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112452251A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 山东大学 月牙形及其变形陶瓷微颗粒、其制备方法、应用及制备装置
CN112452251B (zh) * 2020-10-27 2021-12-14 山东大学 月牙形及其变形陶瓷微颗粒、其制备方法、应用及制备装置
CN115364788A (zh) * 2022-09-26 2022-11-22 中国科学院赣江创新研究院 基于微流控技术制备稀土氧化物纳米颗粒的方法
CN115364788B (zh) * 2022-09-26 2024-03-22 中国科学院赣江创新研究院 基于微流控技术制备稀土氧化物纳米颗粒的方法

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