CN111154448A - 一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，特别针对极性材料的粘接，如PC、PA、TPU、PMMA、ABS及PET等塑料，也用于玻璃及其铝、不锈钢等材料的粘接，是由聚酯多元醇混合物、抗氧剂、异氰酸酯、催化剂、粘合促进剂、消泡剂组成，将聚酯多元醇及抗氧剂经过高温加热熔融脱水后，加入异氰酸酯化合物后控制聚合物温度，聚合反应结束后加入催化剂和粘合促进剂搅匀分散，最后加入消泡剂满真空脱泡，即得到一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶；其对窄边框具有非常好的粘接性，特别适用于现代化工业电子产品的流水线结构组装，本发明制作的反应型聚氨酯热熔胶针对极性材料的粘接，具有高的初始强度，固化速度快，模量高，生产制备工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及单组份湿固化聚氨酯胶黏剂制备的技术领域，特别涉及一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶分为封闭型聚氨酯热熔胶和湿固化型聚氨酯热熔胶两种，由于前者封闭剂解离温度高(一般高于100℃)，会引起胶层起泡，因此仅用于维护处理；而湿固化型聚氨酯热熔胶兼具热熔胶粘剂和反应型胶粘剂的特性，比传统的热熔胶粘剂应用温度低，固化后粘接强度大、耐水、耐热、耐化学品等特性，可对诸如木材、陶瓷、织物等含活泼氢的基材和金属、玻璃、塑料、橡胶等光洁基材表现出优异的粘接性能。
随着电子工业的飞速发展，出现了大量的大屏幕、手持便携电子产品如手机、平板电脑等，时下电子产品的边框设计越来越窄，在这些电子设备的生产流水线中，需要将屏幕与边框、前后盖与边框进行结构粘接，对胶粘剂的初始强度、快速固化及最终的粘接强度有更高的要求，随着各类电子产品的需求增加，以及电子产品更薄、更轻、更美观的发展趋势，对该类型产品的生产组装流水线要求越来越高。
目前，市面上现有产品前期的初黏强度一般在0.3MPa(PMMA-PMMA的10分钟剪切强度)左右，不足0.5MPa的强度，不能有效的快速定位粘接，需要在长时间的保压情况下才达到预定的粘接效果，既增加了成本，也降低了效率，且产品在完全固化后，由于大部分电子产品以窄边框为主，造成胶粘剂的用量少(承载的横截面积少)，但固定的材料体积大，极易造成粘接表征的不牢固现象，研发制备出一种具有合适的熔融粘度，以保证施胶速度、无凝胶、流动性好、点出均匀极细(1毫米以下)的胶线；又具有初黏强度高，又能够快速固化；固化后又具有模量高和高的粘结力强度的反应性聚氨酯热熔胶是今后的发展目标。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，用于解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，所述反应型聚氨酯热熔胶按质量百分比由以下原材料组成：聚酯多元醇混合物70％-85％、抗氧剂0.05％-0.5％、异氰酸酯化合物15％-25％、催化剂0.1％-1.0％、粘合促进剂0.1％-1.0％、消泡剂0.1％-0.5％。
优选的，所述反应型聚氨酯热熔胶的异氰酸酯基团质量百分含量为1％-4％之间。
优选的，所述聚酯多元醇由PA(磷脂酸)、SA(唾液酸)、AA(己二酸)、TPA(对酞酸)、DDDA(月桂二酸)中的一种与BDO(丁二醇)、HDO(己二醇)、NPG(新戊二醇)、MPD(3-甲基-1，5戊二醇)、EG(乙二醇)、MPG(1，2丙二醇)、DEG(二乙二醇)中的一种合成或它们的混合物；其中，聚酯多元醇的分子量为500-6500之间的液态型和固态型聚酯多元醇，而所述固态型聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇或无定型聚酯多元醇。
优选的，所述聚酯多元醇混合物按质量百分比由液态型聚酯多元醇24％-64％、结晶型聚酯多元醇24％-40％、无定型聚酯多元醇12％-36％组成。
优选的，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述异氰酸酯化合物为芳香族二异氰酸酯，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述催化剂为二硫醇二辛基锡、硫醇二丁基锡、2，2-双吗啉基二乙基醚中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述粘合促进剂为迈图高新材料的A-1170、A-187、A-189中的一种或任意几种的混合物。
优选的，所述消泡剂为BYK-A535型消泡剂。
一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分比含量选取各原材料；其中，液态型聚酯多元醇24％-64％、结晶型聚酯多元醇24％-40％、无定型聚酯多元醇12％-36％、抗氧剂0.05％-0.5％、异氰酸酯化合物15％-25％、催化剂0.1％-1.0％、粘合促进剂0.1％-1.0％、消泡剂0.1％-0.5％；
S2、将上述的聚酯多元醇混合物和抗氧剂搅拌混合均匀，加热升温至150℃-160℃，在满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥惰性气体(氮气或氩气)破真空；
S3、在干燥惰性气体(氮气或氩气)氛围下降温至100℃，加入异氰酸酯化合物，快速搅拌均匀，控制温度在100℃-110℃之间满真空搅拌反应1小时；
S4、恒温110℃条件下，加入催化剂、粘合促进剂满真空搅拌30分钟，充干燥惰性气体(氮气或氩气)破真空；
S5、在干燥惰性气体(氮气或氩气)氛围下恒温110℃，加入消泡剂后，满真空搅拌30分钟脱泡；
S6、恒温110℃条件出料，即得到一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：通过将聚酯多元醇及抗氧剂经过高温加热熔融脱水后，加入异氰酸酯化合物后控制聚合物温度，聚合反应结束后加入催化剂和粘合促进剂搅匀分散，最后加入消泡剂满真空脱泡，即得到一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其对窄边框具有非常好的粘接性，施胶后，可提供适当的2-6分钟操作时间，便于现代工业化流水线操作，与此同时，粘接后的零件有较高的初黏强度，而且经过24小时的完全固化后，具有弹性模量高及粘接牢固等优点，并且本发明的生产制备工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下通过特定的检测方法及具体的实施案例来加以说明，所举实例只用于解释本发明，而非用于限制本发明。
测试方法如下：
(1)粘度检测：
根据GB/T 2794-1995测试方法，通过Brookfield DV粘度计测试胶样在27#转子的粘度，测试温度110℃恒温条件。
(2)初黏剪切强度粘接测试：
参照GB/T 8165-2008测试方法，将胶水加热110℃熔融后点胶于PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基材(长：100mm，宽：25mm，厚：2mm)上，使用另一片PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基材压合胶面(搭接面S：25mm*5mm左右)，放置空调房(温度：23±2℃，湿度：60±5％)恒温情况下，经初始凝固。于万能试验机中测试10分钟的初黏剪切强度。在万能试验机上，以5mm/min的速度经行测试，测试并记录其部件粘接处破坏时的最大粘接强度。
(3)完全固化后的弹性模量测试：
参照GB/T 3321-2012测试方法，将胶水加热110℃熔融后浇筑于符合GB/T 528规定的哑铃状I型试样，放置空调房(温度：23±2℃，湿度：60±5％)恒温恒湿情况下，待放置7天完全固化后将其试样取出检测。
(4)完全固化后的剪切强度粘接测试：
参照GB/T 8165-2008测试方法，将胶水加热110℃熔融后点胶于PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基材(长：100mm，宽：25mm，厚：2mm)上，使用另一片PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)基材压合胶面(搭接面S：25mm*5mm左右)，放置空调房(温度：23±2℃，湿度：60±5％)恒温情况下，放置空调房(温度：23±2℃，湿度：60±5％)恒温情况下，经7天的湿气完全固化，测试最终PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)-PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)的剪切强度。
实施例中样品的制备方法：
实施例1：
将反应釜加热恒温至160℃，加入分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇40g、分子量为3200的聚邻苯二甲酸新戊二醇酯二醇20g、分子量为3750的聚己二酸丁二醇酯二醇20g和0.1g的β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯搅拌混合均匀，在160℃满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥氮气破真空。在氮气氛围下降温至100℃，加入19g纯MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，快速搅拌均匀，控制温度在110℃满真空搅拌反应1小时。充氮气破真空，恒温110℃条件下，加入0.3g的二硫醇二辛基锡、0.5g的A-1170满真空搅拌30分钟。充氮气破真空，在氮气氛围下恒温110℃，加入0.1g的BYK-A 535，满真空搅拌30分钟脱泡，充氮气破真空，恒温110℃条件下出料，密封包装，制的反应型聚氨酯热熔胶。
实施例2：
将反应釜加热恒温至160℃，加入分子量为1000的聚邻苯二甲酸己二醇酯二醇35g、分子量为3200的聚对苯二甲酸新戊二醇己二醇酯二醇15g、分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇15g、分子量为3750的聚辛二酸己二醇酯二醇10g和0.1g的β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯搅拌混合均匀，在160℃满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥氮气破真空。在氮气氛围下降温至100℃，加入24g纯MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，快速搅拌均匀，控制温度在110℃满真空搅拌反应1小时。充氮气破真空，恒温110℃条件下，加入0.3g的二硫醇二辛基锡、0.5g的A-187满真空搅拌30分钟。充氮气破真空，在氮气氛围下恒温110℃，加入0.1g的BYK-A 535，满真空搅拌30分钟脱泡，充氮气破真空，恒温110℃条件下出料，密封包装，制的反应型聚氨酯热熔胶。
实施例3：
将反应釜加热恒温至150℃，加入分子量为3000的聚邻苯二甲酸乙二醇酯二醇20g、加入分子量为2000的聚己二酸-3-甲基-1，5-戊二醇酯二醇24g、分子量为2600的聚对苯二甲酸新戊二醇己二醇酯二醇10g、分子量为4000的聚己内酯二醇25g、分子量为3750的聚十二烷二酸己二醇酯二醇5g和0.1g的β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯搅拌混合均匀，在150℃满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥氮气破真空。在氮气氛围下降温至100℃，加入15g纯MD工(二苯甲烷二异氰酸酯)，快速搅拌均匀，控制温度在105℃满真空搅拌反应1小时。充氮气破真空，恒温110℃条件下，加入0.3g的硫醇二丁基锡、0.5g的A-187满真空搅拌30分钟。充氮气破真空，在氮气氛围下恒温110℃，加入0.1g的BYK-A 535，满真空搅拌30分钟脱泡，充氮气破真空，恒温110℃条件下出料，密封包装，制的反应型聚氨酯热熔胶。
实施例4：
将反应釜加热恒温至150℃，加入分子量为2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇39g、分子量为2600的聚对苯二甲酸己二醇酯二醇15g、分子量为3750的聚己二酸己二醇酯二醇25g和0.1g的β-(3，5-二叔丁基-4一羟基苯基)丙酸异辛醇酯搅拌混合均匀，在150℃满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥氮气破真空。在氮气氛围下降温至100℃，加入20g改性液化MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，快速搅拌均匀，控制温度在100℃满真空搅拌反应1小时。充氮气破真空，恒温110℃条件下，加入0.3g的2，2一双吗啉基二乙基醚、0.5g的A-189满真空搅拌30分钟。充氮气破真空，在氮气氛围下恒温110℃，加入0.1g的BYK-A 535，满真空搅拌30分钟脱泡，充氮气破真空，恒温110℃条件下出料，密封包装，制的反应型聚氨酯热熔胶。
实施例5：
将反应釜加热恒温至160℃，加入分子量为2000的聚葵二酸-3-甲基-1，5-戊二醇酯二醇20g、分子量为2000的聚邻苯二甲酸新戊二醇己二醇酯二醇10g、分子量为3200的聚对苯二甲酸己二醇酯二醇25g、分子量为4000的聚己二酸丁二醇酯二醇25g、分子量为4000的聚辛二酸己二醇酯二醇5g和0.1g的β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯搅拌混合均匀，在160℃满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥氮气破真空。在氮气氛围下降温至100℃，加入15g纯MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，快速搅拌均匀，控制温度在110℃满真空搅拌反应1小时。充氮气破真空，恒温110℃条件下，加入0.2g的2，2-双吗啉基二乙基醚、0.1g的硫醇二丁基锡、0.5g的A-1170满真空搅拌30分钟。充氮气破真空，在氮气氛围下恒温110℃，加入0.1g的BYK-A 535，满真空搅拌30分钟脱泡，充氮气破真空，恒温110℃条件下出料，密封包装，制的反应型聚氨酯热熔胶。
对比实施例1：
将反应釜加热恒温至120℃，加入分子量为2000的聚氧化丙烯醚二元醇44.2g、分子量为3500的聚己二酸己二醇酯二醇20g和分子量为60000的丙烯酸热塑性树脂20g搅拌均匀，保持120℃抽真空脱水2小时。然后降温至80℃加入15g纯MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，恒温80℃反应2小时。最后加入0.3g的二吗啉二乙基醚和0.5g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀，真空脱泡至无气泡，制得反应型聚氨酯热熔胶。
将上述实施例1至5制得的高模量的反应型聚氨酯热熔胶、对比实施例1与市场销售的反应型聚氨酯熔融胶，取样检测数据结果如表1所示。
Figure BDA0002356043830000081
表1
本发明的反应型聚氨酯热熔胶的弹性模量普遍高于市售相关的产品，且10分钟的初黏强度高，有利于提高现代化工厂的生产效率。
以上所述仅为本发明得具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明得精神和原则之内，所作得任何修改、等同替换或改进等等，均应包含在本发明得保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述反应型聚氨酯热熔胶按质量百分比由以下原材料组成：聚酯多元醇混合物70％-85％、抗氧剂0.05％-0.5％、异氰酸酯化合物15％-25％、催化剂0.1％-1.0％、粘合促进剂0.1％-1.0％、消泡剂0.1％-0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述反应型聚氨酯热熔胶的异氰酸酯基团质量百分含量为1％-4％之间。
3.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇由PA(磷脂酸)、SA(唾液酸)、AA(己二酸)、TPA(对酞酸)、DDDA(月桂二酸)中的一种与BDO(丁二醇)、HDO(己二醇)、NPG(新戊二醇)、MPD(3-甲基-1,5戊二醇)、EG(乙二醇)、MPG(1,2丙二醇)、DEG(二乙二醇)中的一种合成或它们的混合物；其中，聚酯多元醇的分子量为500-6500之间的液态型和固态型聚酯多元醇，而所述固态型聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇或无定型聚酯多元醇。
4.根据权利要求3所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇混合物按质量百分比由液态型聚酯多元醇24％-64％、结晶型聚酯多元醇24％-40％、无定型聚酯多元醇12％-36％组成。
5.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述异氰酸酯化合物为芳香族二异氰酸酯，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂为二硫醇二辛基锡、硫醇二丁基锡、2，2-双吗啉基二乙基醚中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述粘合促进剂为迈图高新材料的A-1170、A-187、A-189中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述消泡剂为BYK-A535型消泡剂。
10.根据权利要求1所述的一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按质量百分比含量选取各原材料；其中，液态型聚酯多元醇24％-64％、结晶型聚酯多元醇24％-40％、无定型聚酯多元醇12％-36％、抗氧剂0.05％-0.5％、异氰酸酯化合物15％-25％、催化剂0.1％-1.0％、粘合促进剂0.1％-1.0％、消泡剂0.1％-0.5％；
S2、将上述的聚酯多元醇混合物和抗氧剂搅拌混合均匀，加热升温至150℃-160℃，在满真空条件下，搅拌脱水2小时，直至釜内原料水分质量百分含量低于0.03％，充干燥惰性气体(氮气或氩气)破真空；
S3、在干燥惰性气体(氮气或氩气)氛围下降温至100℃，加入异氰酸酯化合物，快速搅拌均匀，控制温度在100℃-110℃之间满真空搅拌反应1小时；
S4、恒温110℃条件下，加入催化剂、粘合促进剂满真空搅拌30分钟，充干燥惰性气体(氮气或氩气)破真空；
S5、在干燥惰性气体(氮气或氩气)氛围下恒温110℃，加入消泡剂后，满真空搅拌30分钟脱泡；
S6、恒温110℃条件出料，即得到一种高模量的反应型聚氨酯热熔胶。
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