CN111154219B - 一种低内应力电镀组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低内应力电镀组合物及其制备方法，包含聚碳酸酯(PC)10‑80重量份，苯乙烯‑丁二烯‑丙烯腈共聚物(ABS)10‑80重量份，聚酮(POK)10‑70重量份，可选其他添加剂0‑30重量份，其中PC、ABS、POK与可选其他添加剂总计100重量份。POK是由一氧化碳和烯烃(乙烯和丙烯)聚合而成的聚合物，其流动性极佳，可以有效降低电镀组合物注塑成型时的内应力，从而显著增加材料的电镀性能，特别是提高制件的电镀合格率及电镀结合力。本发明方法简单易行，通过加入PC、ABS、POK及可选其他添加剂，制备一种低内应力的电镀组合物，电镀制品具有电镀合格率高、电镀结合力强、易于加工成型的优点，在非金属电镀领域拥有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，具体涉及一种电镀组合物及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯PC具有冲击强度高、透光率高、力学性能优良、耐热性好、阻燃、尺寸稳定性好等优点。ABS主要由接枝共聚物(聚丁二烯为主链，苯乙烯丙烯腈为支链的共聚物)、苯乙烯与丙烯腈的共聚物、未接枝的聚丁二烯组成，具有良好的流动性和抗冲击性能。聚酮是一种流动性极佳，同时兼具耐化学、耐水解、耐热、耐油、耐磨、韧性高等优点的材料。PC、ABS、POK三者共混，可以充分发挥各自优点，获得具有高流动、高耐热、高强度特点的组合物，并且兼具优良的冲击强度、耐化学、耐水解、耐油等方面的性能。
随着汽车工业的塑料化和全塑化汽车的出现，电镀塑料的应用日益广泛，其中ABS电镀应用最广，电镀效果最好，广泛应用于汽车、无线电、商用机械、铭牌、卫浴等方面，但其耐热性过低，导致应用受限。电镀级PC/ABS可以采用与ABS相同的电镀工艺，而且PC耐热性好，能在120℃下长期使用，但市面上电镀PC/ABS产品普遍存在电镀合格率低的缺点，究其原因，主要是由于PC/ABS材料注塑过程中产生较大的内应力，电镀后镀层易开裂，导致电镀合格率较低，因此，需要从配方和工艺两方面着手，降低电镀材料内应力，从而提高制品的电镀合格率。
中国发明专利CN 102516735 B(专利名称：“低内应力电镀PC/ABS合金材料及其制备方法”)提到通过添加PA树脂(1-5份)，使得PC/ABS合金材料拥有更好的流动性，从而获得较好的内应力。PA树脂具有良好的拉伸强度，但冲击强度和伸长率很低，加入后对制品的韧性有负面影响，最重要的是，仅添加1-5份PA对于整体材料的流动性改善影响有限，因此该发明制备的电镀PC/ABS材料电镀合格率为89％-94％，距离市面客户要求的95％以上，甚至98％以上还有一定差距。
中国发明专利CN 105385058 A(专利名称：“一种低内应力耐热ABS树脂及其制备方法”)提到通过采用低分子量SAN与高丙烯腈含量SAN树脂(苯乙烯-丙烯腈树脂)复配使用，提高材料的流动性，降低内应力，这其中低分子量SAN含量过低则流动性较差，过高则材料强度较低，高丙烯腈含量SAN含量过低则材料强度及耐热性不佳，过高则流动性下降，二者复配无法在保证强度不下降的情况下获得高流动性从而获得低内应力。
因此需要开发一种低内应力的电镀组合物，以获得优异的电镀及加工流动性能，更好地应用于非金属材料电镀领域。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低内应力电镀组合物及其制备方法，所述电镀组合物综合性能优异，特别是在制成制品时具有易电镀、电镀结合力高、良品率高、表面缺陷少的优点。
一种低内应力电镀组合物，包括以下组分：
聚碳酸酯10-80重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物10-80重量份；
聚酮10-70重量份；
其他添加剂0-30重量份。
其中，所述聚碳酸酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚酮和其他添加剂共计为100重量份。
优选地，本发明的组合物包括以下组成：
聚碳酸酯15-70重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物15-70重量份；
聚酮10-60重量份；
其他添加剂0.1-20重量份。
更优选地，本发明的组合物包括以下组成：
聚碳酸酯20-65重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物20-65重量份；
聚酮10-50重量份；
其他添加剂0.5-10重量份。
最优选地，本发明的组合物包括以下组成：
聚碳酸酯25-60重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物25-60重量份；
聚酮10-40重量份；
其他添加剂1-5重量份。
以上方案中，所述聚碳酸酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚酮和其他添加剂共计为100重量份。
进一步地，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香—脂肪族聚碳酸酯中的一种或几种，优选双酚A型聚碳酸酯。在测试条件为300℃，1.2kg时，聚碳酸酯的熔体流动指数在3-65g/10min之间，优选在5-50g/10min之间，更优选在7-35g/10min之间。
进一步地，所述苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)，按重量百分比计，含有丁二烯单体单元10-60％，丙烯腈单体单元15-50％，苯乙烯单体单元25-75％；优选含有丁二烯单体单元15-50％，丙烯腈单体单元20-40％，苯乙烯单体单元30-60％；所述苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物的制备方法为本体法或乳液掺混法。
进一步地，所述聚酮(POK)是由一氧化碳和烯烃(乙烯和丙烯)聚合而成的聚合物，分子结构式如下所示：
其中n:m为0.01-0.6，在测试条件为240℃，2.16kg时，聚酮的熔体流动指数在5-250g/10min之间，优选在20-200g/10min之间，更优选在50-150g/10min之间。
进一步地，任选地添加0-30份其他添加剂；所述添加剂选自无机填料、相容剂、润滑剂、抗氧剂、增塑剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、热稳定剂等中的一种或多种的组合。
其中，所述的无机填料选自硫酸钙、碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、氧化钒、氧化锌、氧化锡、氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、硫酸钡、陶瓷微珠、木粉、玻璃微珠、白云石、蛭石、硅石、沸石、云母、黏土、蒙脱土、滑石粉、硅藻土、高岭土、玻璃纤维、分子筛、凹凸棒、碳纳米管、石墨烯、石墨、炭黑等中的一种或多种的组合。
其中，所述的相容剂选自苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物接枝物、苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚乙烯接枝物、甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、聚丙烯接枝物、环氧树脂、乙烯/丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/丙烯腈共聚物接枝物等中的一种或多种的组合。
其中，所述的润滑剂选自脂肪醇类、金属皂类、脂肪酸类、脂肪酸酯类、褐煤酸及其衍生物类、酰胺蜡类、饱和烃类、聚烯烃蜡及其衍生物类、有机硅及硅酮粉类、有机氟类等中的一种或多种的组合。
其中，所述的抗氧剂选自受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类、苯并呋喃类、丙烯酰改性苯酚类、羟胺类等中一种或两种或多种的组合。
其中，所述的增塑剂选自苯多羧酸酯、聚酯增塑剂、脂肪族二元羧酸酯、环氧增塑剂、对苯二甲酸酯、柠檬酸酯和多元醇酯等中的一种或多种的组合。
其中，所述的表面活性剂选自羧酸盐型、磺酸盐型、硫酸酯盐型、磷酸酯盐型、胺盐类、季铵盐型、卵磷脂类、氨基酸型、甜菜碱型、脂肪酸甘油酯型、多元醇型、聚氧乙烯型等中的一种或多种的组合。
其中，所述紫外线吸收剂选自苯并***类和三嗪类等中的一种或多种的组合。
其中，所述热稳定剂为有机亚磷酸盐类、有机磷酸盐类、膦酸盐类等中的一种或多种的组合。
本发明的另一方面涉及所述低内应力电镀组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：将PC、ABS、POK、其他添加剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度200-280℃，主机转速在150-500r/min；
步骤二：将步骤一获得的挤出粒料在70-100℃下烘干3-4h以充分去除水分。
优选地，在步骤一中，保持模具洁净，控制模具温度50-90℃，机筒温度200-280℃，注射速度30-100mm/s，注射压力30-100bar。
本发明的优点在于：制备一种低内应力电镀组合物，通过加入PC、ABS、POK及可选其他添加剂，由于POK流动性能极佳，因此该电镀组合物在注塑成型过程中内应力很低，电镀制件具有易电镀、电镀结合力高、良品率高、表面缺陷少的优点。本发明提供了该组合物的制备方法，制备方法简单易行，在非金属电镀领域拥有广阔的应用前景。
具体实施方式
通过参考本发明的以下详细说明和其中包括的实施例可以更容易理解本发明。应当指出的是，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
以下实施例及对比例所使用的原材料如下:
PC-1：聚碳酸酯，Clarnate 1220(MFR＝22g/10min，300℃/1.2kg)，烟台万华化学集团股份有限公司生产；
PC-2：聚碳酸酯，Clarnate 1100(MFR＝10g/10min，300℃/1.2kg)，烟台万华化学集团股份有限公司生产；
ABS-1：掺混法ABS，MP-0160R(丁二烯含量20％，丙烯腈含量25％，苯乙烯55％)，韩国乐天公司生产；
ABS-2：本体法ABS，8434(丁二烯含量15％，丙烯腈含量20％，苯乙烯65％)，台湾奇美公司生产；
POK：聚酮，M230A(MFR＝150g/10min，240℃/2.4kg)，n:m为0.2，韩国晓星株式会社生产；
PA：PA61010C2(MFR＝200g/10min，240℃/2.4kg)，日本三菱公司生产；
相容剂：ABS接枝物，KT-2，沈阳科通公司生产；
无机填料：滑石粉，MP10-52，美国特种矿物有限公司生产；
润滑剂：PETS，龙沙公司生产；
抗氧剂：B900，双键化工公司生产。
实施例1
包括以下重量配比原料：PC-1：10份，ABS-1：80份，POK：10份，其他添加剂0份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例2
包括以下重量配比原料：PC-1：40份，ABS-1：42份，POK：15份，其他添加剂3份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例3
包括以下重量配比原料：PC-1：50份，ABS-1：30份，POK：15份，其他添加剂5份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度250±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度250±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例4
包括以下重量配比原料：PC-1：80份，ABS-1：10份，POK：10份，其他添加剂0份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度260±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在90±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度260±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例5
包括以下重量配比原料：PC-1：30份，ABS-1：30份，POK：40份，其他添加剂0份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例6
包括以下重量配比原料：PC-1：15份，ABS-1：15份，POK：70份，其他添加剂0份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例7
包括以下重量配比原料：PC-1：40份，ABS-2：42份，POK：15份，其他添加剂3份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例8
包括以下重量配比原料：PC-1：30份，ABS-1：45份，POK：15份，其他添加剂10份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例9
包括以下重量配比原料：PC-1：20份，ABS-1：35份，POK：15份，其他添加剂30份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
实施例10
包括以下重量配比原料：PC-2：40份，ABS-1：42份，POK：15份，其他添加剂3份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
对比例1
包括以下重量配比原料：PC-1：55份，ABS-1：42份，其他添加剂3份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度250±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度250±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
对比例2
包括以下重量配比原料：PC-1：40份，ABS-1：42份，其他添加剂18份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度240±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度240±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
对比例3
包括以下重量配比原料：PC-1：52份，ABS-1：42份，PA：3份，其他添加剂3份。将电镀组合物加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度250±20℃，主机转速在300±50r/min；将获得的挤出粒料在80±10℃下烘干3-4h以充分去除水分；保持模具洁净，控制模具温度80±10℃，机筒温度250±20℃，注射速度60±10mm/s，注射压力70±10bar。
将以上实施例及对比例制备的电镀级PC/ABS合金注塑制品在某电镀厂电镀，经过除油、水洗、膨润、粗化、水洗、还原、水洗、敏化、活化、水洗、解胶、水洗、化学镀镍、预镀铜、水洗、镀镍、镀铬、水洗、烘干，完成电镀过程。上述电镀的各个步骤均为本领域中已知的常规步骤，并且具体操作参数也是已知的。
表1给出了各个实施例和对比例制备的电镀级PC/ABS合金注塑制品各项性能的试验结果，其中：
缺口冲击强度按照ASTM D256标准测定，测试条件为23℃，测试仪器为CEAST9050型摆锤冲击仪。
拉伸强度按照ASTM D638标准测定，测试条件为拉伸速度50mm/min，测试仪器为MTS公司的CMT4104-BZ微机控制电子万能试验机。
内应力检测方法为：将2mm注塑样板浸入装有冰醋酸的烧杯中，每隔一分钟用镊子取出样板，在自然光下用肉眼观察表面是否有裂纹，如无裂纹则将样板重新浸入溶剂，一分钟后继续观察，直至出现裂纹后记录浸泡时间，单位为min，每组样品分别测试10个样板，取平均值，浸泡后裂纹出现时间越长，说明该组样品内应力越小。
熔融指数按照ASTM D1238标准测定，砝码及温度条件为260℃/5kg，测试仪器为Zwick公司的M-flow熔融指数仪。
热变形温度按照ASTM D648标准测定，测试条件为载荷1.82MPa，升温速率120℃/h，测试仪器为英斯特朗(Instron)公司的HV6M热变形和维卡测试仪。
电镀结合力按照ASTM B533标准测定，条件为拉伸速率100mm/min，测试仪器为MTS公司的CMT4104-BZ微机控制电子万能试验机。
镀后表面情况由专业电镀技术人员进行判断，分为“优、良好、一般、较差”四个等级。
电镀合格率在电镀厂试料电镀100个140×90×3mm的样板，统计合格率。
表1实施例及对比例性能表
对于电镀组合物制品，最关键的性能就是电镀性能，主要由电镀结合力、电镀合格率、镀后表面等来评价，其中电镀合格率又是其中最重要的指标。在实际生产中，电镀合格率即使仅提高10％对于厂家而言也意味着可观的经济效益。
注塑制件残留内应力是制约电镀性能的重要因素，通过浸泡冰醋酸溶剂可以评价材料的内应力大小，表面出现裂纹所需时间越长，说明制件内应力越小。
通过各实施例及对比例可知，通过添加PC、ABS、POK及其他添加剂制得的电镀组合物，制件内应力低，具有优良的冲击强度、较高的耐热性、良好的加工流动性，电镀性能尤为出色。从对比例可以看出，尽管PA流动性较高，但添加PA量过少时，并不能起到很好的降低材料内应力的效果，电镀效果一般，且添加PA对材料冲击强度也有负面影响。
综上所述，本发明的低内应力电镀组合物，通过添加PC、ABS、POK及可选其他添加剂，并优化制备工艺，制件内应力低，电镀结合力高，镀后表面优良，具有优异的电镀性能，电镀合格率均在98％以上，远高于各个对比例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种组合物用于制备低内应力电镀塑料的用途，所述组合物包括以下组分：
聚碳酸酯10-80重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物10-80重量份；
聚酮10-70重量份；
其中，所述聚碳酸酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物和聚酮共计为100重量份，
所述聚酮（POK）是由一氧化碳、乙烯和丙烯聚合而成的聚合物，分子结构式如下所示：
其中n:m为0.01-0.6，在测试条件为240℃，2.16kg时，聚酮的熔体流动指数在5-250 g/10min之间。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述组合物进一步包括0.1-30重量份其他添加剂，所述其他添加剂选自无机填料、相容剂、润滑剂、抗氧剂、增塑剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、热稳定剂中的一种或多种的组合，
其中，所述聚碳酸酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚酮和其他添加剂共计为100重量份。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：
聚碳酸酯15-70重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物15-70重量份；
聚酮10-60重量份；
其他添加剂0.1-20重量份。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于：所述组合物包括：
聚碳酸酯20-65重量份；
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物20-65重量份；
聚酮10-50重量份；
其他添加剂0.5-10重量份；
其中，所述聚碳酸酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物、聚酮和其他添加剂共计为100重量份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用途，其特征在于，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香—脂肪族聚碳酸酯中的一种或几种，在测试条件为300℃，1.2kg时，聚碳酸酯的熔体流动指数在3-65 g/10min之间。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，在测试条件为300℃，1.2kg时，聚碳酸酯的熔体流动指数在5-50 g/10min之间。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，在测试条件为300℃，1.2kg时，聚碳酸酯的熔体流动指数在7-35 g/10min之间。
8.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的用途，其特征在于，所述苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物（ABS），按重量百分比计，含有丁二烯单体单元10-60%，丙烯腈单体单元15-50%，苯乙烯单体单元25-75%。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物（ABS），按重量百分比计，含有丁二烯单体单元15-50%，丙烯腈单体单元20-40%，苯乙烯单体单元30-60%。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的用途，其特征在于，
在测试条件为240℃，2.16kg时，聚酮的熔体流动指数在20-200 g/10min之间。
12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于，
在测试条件为240℃，2.16kg时，聚酮的熔体流动指数在50-180 g/10min之间。
13.根据权利要求1-4中任一项所述的用途，所述组合物通过以下步骤制备：
步骤一：将PC、ABS、POK、可选的其他添加剂加入双螺杆挤出机中挤出造粒，控制加工温区温度200-280℃，主机转速在150-500r/min；
步骤二：将步骤一获得的挤出粒料在70-100℃下烘干3-4h以充分去除水分。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，在步骤一中，保持模具洁净，控制模具温度50-90℃，机筒温度200-280℃，注射速度30-100mm/s，注射压力30-100bar。
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