CN111141811B

CN111141811B - 一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备的方法

Info

Publication number: CN111141811B
Application number: CN201911367225.XA
Authority: CN
Inventors: 李娇; 李秋立
Original assignee: Institute of Geology and Geophysics of CAS
Current assignee: Institute of Geology and Geophysics of CAS
Priority date: 2019-12-26
Filing date: 2019-12-26
Publication date: 2020-10-16
Anticipated expiration: 2039-12-26
Also published as: WO2021128972A1; US20210280405A1; US11387088B2; CN111141811A

Abstract

本发明公开一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备的方法。具体的，所述靶托组件包括：本体和薄片，所述本体的中部设置有样品靶孔，所述样品靶孔远离样品靶进入侧的口部对称设置限位部；所述薄片和所述限位部的形状和尺寸相匹配，用于在样品靶上形成容置所述限位部的凹部。利用本发明的靶托组件及样品靶制备的方法，利用限位部替代现有技术中的钨板实现对样品靶的限位，所述限位部抵接样品靶的凹部，使得样品靶设置样本的表面和所述本体设置限位部的表面基本处于一个平面内，消除因高度差导致的靠近边缘区域的电场畸变，减少因分析点距离样品靶边界的距离太近而产生的数据重现性变差问题。

Description

一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备的方法

技术领域

本发明涉及离子探针技术领域，尤其涉及一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备方法。

背景技术

离子探针(或称二次离子质谱，Secondary Ion Mass Spectrometry简称SIMS)是指利用高能离子束轰击样品表面，对激发出的二次离子进行化学元素及同位素成分分析的仪器。离子探针具有高质量分辨率、高灵敏度和高分析精度的优点，其分析束斑小(一般小于20微米)，样品消耗量低(10^-9克)，在微区原位分析领域具有不可替代的技术优势，广泛应用于地球科学、天体地质及环境地质科学领域。

研究发现，在SIMS样品测试过程中，存在位置效应，即分析点相对位置变化直接影响分析结果的重现性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备的方法，以降低位置改变对分析结果重现性的影响。

基于上述目的，本发明提供了一种离子探针的靶托组件，包括：本体和薄片，所述本体的中部设置有样品靶孔，所述样品靶孔远离样品靶进入侧的口部对称设置限位部；所述薄片和所述限位部的形状和尺寸相匹配，用于在样品靶上形成容置所述限位部的凹部。

进一步的，所述限位部的数量是两个。

进一步的，所述限位部沿所述样品靶孔的延伸方向的长度为0.9mm～1.1mm。

进一步的，所述限位部垂直所述样品靶孔的延伸方向的长度为1.9mm～2.1mm。

进一步的，所述限位部为扇形。

进一步的，所述本体上还是设置有凹槽，所述凹槽用于连接取样杆。

进一步的，所述本体上还设置有螺纹孔，所述螺纹孔和螺钉配合，用于固定样品靶。

进一步的，所述本体一体成型。

本发明实施例的另一个方面，还提供了根据以上任一所述的靶托组件制备样品靶的方法，包括：

粘贴样品、标准物质和所述薄片于平整双面胶上，其中，所述薄片对称设置；

灌注树脂并固化，取下所述薄片得到具有凹部的样品靶毛坯；

抛光所述样品靶毛坯，清洗后镀金，得到所述样品靶。

进一步的，粘贴所述薄片前，在所述薄片上涂抹脱模剂。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种离子探针的靶托组件及其样品靶制备的方法，所述靶托组件包括本体和薄片，所述本体的中部设置有样品靶孔，所述样品靶孔远离样品靶进入侧的口部对称设置限位部；所述薄片和所述限位部的形状和尺寸一致，用于在制备样品靶的过程中，在样品靶上形成容置所述限位部的凹部。通过这样的设置，利用限位部替代现有技术中的钨板实现对样品靶的限位，使得样品靶的表面基本和所述本体处于一个平面内，消除因高度差导致的靠近边缘区域样品靶面的电场畸变，减少因分析点距离样品靶边界的距离近而产生的重现性变差问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1A为本发明提供的样品靶一个实施例的结构示意图；

图1B为图1A中的样品靶安装在样品靶托中的表面平整性示意图；

图2为本发明提供的样品靶托组件中的本体的一个实施例的结构示意图；

图3为对应图2中样品靶托组件中的薄片的结构示意图；

图4为本发明提供的样品靶的另一个实施例的结构示意图；

图5为本发明提供的样品靶安装在本体中的一个实施例的结构示意图；

图6本发明提供的样品靶制备的方法的一个实施例的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

目前，在利用离子探针对样品进行测试时，需要先制备表面平整的样品靶(如图1A所示)，测试时样品靶需要镀金后装入样品靶托(Holder)中(如图1B所示)，借助样品靶托才能将样品靶固定、放置于仪器样品仓内进行测试。通常，样品靶托为无磁不锈钢材质，顶部平整的焊接有宽度3毫米、厚度100微米的钨板；采用金属钨是因为在其加工到100微米厚度薄板时还具有足够的硬度，不易变形。样品靶托的中间为2.6厘米的圆柱形通孔，用于将样品靶放置其中。参考图1B所示，钨板100微米的厚度造成样品靶表面和钨板远离样品靶的一面存在100微米高度差，该高度差会导致靠近钨板区域电场畸变。当分析点位置距离钨板比较近时，钨板自身形成的电场会影响二次离子的运行轨迹，从而影响分析过程中数据的重现性。

由此，本发明实施例的第一个方面，提供一种离子探针的靶托组件，所述靶托组件的结构参考图2和图3。具体的，包括：本体1和薄片2，所述本体1的中部设置有样品靶孔11，所述样品靶孔11远离样品靶进入侧的口部对称设置限位部12；所述薄片2和所述限位部12的形状和尺寸相匹配，用于在样品靶上形成容置所述限位部12的凹部。可选的，所述样品靶孔11为直径2.6厘米的圆柱，用于将样品靶放置其中。

通过这样的设置，利用限位部12替代现有技术中的钨板实现对样品靶的限位，所述限位部12抵接样品靶的凹部，使得样品靶设置样本的表面和所述本体1设置限位部12的表面基本处于一个平面内，消除因高度差导致的靠近边缘区域的电场畸变，减少因分析点距离样品靶边界的距离而产生的重现性问题。

应当理解的，由于钨板的宽度为3毫米，使得样品靶能出露的范围仅为中心的2厘米，其边部均被样品靶托上的钨板遮挡。目前，为了避免钨板导致电场畸变对测试产生的影响，在样品制备时，通常要尽可能将样品制备在样品靶面直径1.5厘米的中心区域，由于面积的限制，导致每次能够制备的样品数量有限。本发明实施例提供的利用限位部替代钨板的技术方案，由于消除了靠近边缘区域的电场畸变，因此能够将样品设置在更大的面积内，实现更多样品的分析。

此外，通常一个SIMS样品靶上制备4-5件样品(每件<200颗粒)；同时由于SIMS样品仓一次只能放入一个样品靶，为了避免基体效应的影响，需要在样品靶上配备2-3种标准物质。这些标准物质颗粒是无法循环使用的，长期以往，标准物质的不足必然成为实验室面临最主要的问题之一。本发明实施例提供的利用限位部替代钨板的技术方案，一次能够制备、分析更多的样品，也就是提高了标准物质的利用率，达到节约标准物质的目的。

在本发明的一些实施例中，所述限位部12的数量是两个(参考图2)。相比于周边全部焊接钨板的技术方案，通过限定所述限位部的数量为两个，既能够实现对样品靶的限位，又能够进一步扩大所述样品靶能够出露的面积，增加一个样品靶能够容纳的样品的数量，提高标准物质的利用率。

应当理解的，所述限位部的数量也可以是三个、四个等。本领域技术人员能够理解的，所述限位部的数量只要能够设置成对称结构即可。

在本发明的一些实施例中，所述限位部12沿所述样品靶孔11的延伸方向的长度为0.9mm～1.1mm，这里可以认为是厚度。通过设置所述限位部的厚度为0.9mm～1.1mm，能够保障所述限位部的强度，实现多次重复使用不变形。对应的，所述样品靶上的凹部的深度适宜，不会影响整个样品靶的结构稳定性。

本发明的一些实施例中，所述限位部12垂直所述样品靶孔11的延伸方向的长度为1.9mm～2.1mm。通过这样的设置，能够更加稳定的限定样品靶的位置，最终实现样品靶的固定。

本发明的一些实施例中，所述限位部12为扇形。设置所述限位部12为扇形，能够保障所述限位部12与所述样品靶孔的开口部稳定连接，同时提供足够接触所述样品靶的面积，实现对所述样品靶位置的限定。

本领域技术人员能够理解的，所述限位部的形状还可以是梯形、矩形、锯齿形等。此处的形状仅是列举性的，任何适宜的形状同样能够用于所述限位部12。

应当理解的，由于所述薄片2和所述限位部12的形状和大小是匹配的，前述任一对所述限位部12的限定，同样影响所述薄片2，这里不再具体描述。

本发明的一些实施例中，所述本体1上还是设置有凹槽13，所述凹槽13用于连接取样杆。需要说明的是，所述取样杆为离子探针设备的部件，通过所述取样杆能够将样品靶托送入/取出样品仓。通过设置凹槽13，使得所述本体1能够方便连接所述取样杆，简单方便。

本发明的一些实施例中，所述本体1上还设置有螺纹孔(图中未示出)，所述螺纹孔和螺钉配合，用于固定样品靶。

需要说明的，将样品靶装入后，需要使用弹簧放在样品靶背面中心位置，在放置底部挡板；将螺钉拧入所述螺纹孔，实现样品靶的固定。

可选的，所述螺纹孔和所述凹槽设置在所述本体1的两侧。这样的设置，能够保证所述本体1的结构均衡，整体上更加稳定。

可选的，所述螺纹孔相对所述凹槽的对称轴对称设置。这样的结构，使得所述样品靶在垂直所述对称轴方向受力更加均衡，避免样品靶发生倾斜，保证样品靶平整装入所述本体1，降低位置效应。

本发明的一些实施例中，所述本体1一体成型。通过一体加工，能够保障所述本体1不易变形，满足实验室测试重复使用需求。

可选的，所述本体1的材料是无磁不锈钢，无磁能够避免在SIMS测试时本体1对离子束路径造成影响。

可选的，所述本体1的材料是316不锈钢，维氏硬度89。采用316不锈钢制备所述本体1，能够保证所述本体1具有足够的强度，满足不易变形重复使用的要求。

需要说明的是，在制备所述本体1的过程中，需要对所述本体1表面进行抛光处理，特别是，和样品靶接触的表面。通过抛光处理形成光滑表面，保证本体1和样品靶接触更为紧密。

在本发明的一些实施例中，所述薄片2的材料是316不锈钢，维氏硬度89。应当理解的，所述薄片2的表面都需要进行抛光处理至镜面，尽可能减少所述薄片2的表面摩擦力，以保障所述样品靶上形成的凹部表面光滑，有利于实现所述样品靶3和所述本体1的紧密接触。

参考图6，本发明实施例的第二个方面，提供根据前述任一所述的靶托组件制备样品靶的方法，包括：

步骤1：粘贴样品、标准物质和所述薄片2于平整双面胶上，其中，所述薄片2对称设置。

其中，所述标准物质用于后期仪器测试后对数据进行校正。

需要说明是，通过将双面胶平整的粘贴在玻璃上，能够方便的得到平整双面胶。

可选的，在粘贴过程中，使用取样针或镊子取放所述样品、标准物质和薄片2，能够避免有效样品、标准物质、薄片的污染。

可选的，采用无尘纸蘸取高纯酒精将所述薄片2擦拭干净，干燥后进行粘贴，以免后期对灌注的树脂造成污染。

参考图4，以制备2.54厘米(cm)圆柱形，厚度5毫米(mm)左右的样品靶为例，对样品、标准物质和薄片的粘贴方式进行具体说明。

这里，在直径2.54厘米范围内，对称粘贴两个所述薄片2，对应形成的凹部31同样是两个。为便于描述，设定所述薄片2的对称轴的方向为第一方向，垂直所述对称轴的方向为第二方向。由于在第一方向需要设置薄片2(对应于本体1的限位部12的位置)，因此在第一方向上每排样品颗粒的长度最大可达到1.8厘米(图4以各排长度均为1.5厘米进行示例)，由于第二方向上无需设置所述薄片2，因此样品可以在2.2厘米范围内进行粘贴(图4中以2厘米进行示例)。样品与样品之间有1毫米左右间距，以免混样，总共可以粘贴7-9件样品。相比于带有钨板的靶托，消除了因高度差带来的电场畸变，提高了样品靶边缘的测试准确性，使得样品能够设置在靠近样品靶边缘的位置，显著增加一次检测的样品量。

步骤2：灌注树脂并固化，取下所述薄片2得到具有凹部31的样品靶毛坯。

所述凹部31的厚度和宽度与所述薄片2相匹配。例如，当所述薄片2为厚度为1mm，宽度为2mm的扇形时，则所述凹部31的深度为1mm，宽度为2mm。

步骤3：抛磨所述样品靶毛坯，清洗后镀金，得到所述样品靶。这里，镀金用于保证样品靶在测试时的导电性。

可选的，采用砂纸、金刚石、抛光膏将所述样品靶毛坯的靶面抛光整平，直至大部分样品颗粒出露其二分之一面。

可选的，采用高纯酒精和去离子水清洗进行清洗。

在本发明的一些实施例中，粘贴所述薄片2前，在所述薄片2上涂抹脱模剂。通过设置所述脱模剂，能够保证在树脂固化后顺利、方便的将薄片2取下。

当设置样品靶为直径2.54厘米(cm)的圆柱时，通过本发明实施例的方法制备完成的样品靶背面为直径2.54厘米圆形，样品面在第一方向两侧存在1mm深的扇形的凹部。

如图5所示，在SIMS仪器测试时，需要将制备完成的样品靶(直径2.54厘米，厚度～5毫米)平整的装在配套的本体1内，再送入仪器中进行检测。具体地，将制备得到的样品靶装入本体1中，本体1的限位部12卡入样品靶通过薄片2形成的凹部31中。由此，样品靶3的样品面与所述限位部12的表面近乎共面，样品靶3与本体1之间接触位置均为狭缝。

由此可见，本发明实施例提供的靶托组件和样品靶的制备方法，能够将离子探针靶托与样品靶面接触部位存在的100微米高差降低至<10微米，有效提高了样品靶装入本体1后的整体平整性(<10微米)，样品靶与本体1之间的接触部位均为狭缝(宽度<0.5毫米)，提高离子探针测试数据的精度，明显减小靶托钨板造成的“位置效应”，提高样品离子探针测试数据的可重复性。

此外，样品靶上能够粘贴更多的样品，提高了样品靶面空间利用率，同一样品靶上制备更多的样品，提高标准物质使用效率。

最后，本发明实施例提供的样品靶制备的方法简单，易于操作。

上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。例如，其它存储器架构(例如，动态RAM(DRAM))可以使用所讨论的实施例。

本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种离子探针的靶托组件，其特征在于，包括：本体和薄片，

所述本体的中部设置有样品靶孔，所述样品靶孔远离样品靶进入侧的口部对称设置限位部；

所述薄片和所述限位部的形状和尺寸相匹配，用于在样品靶上形成容置所述限位部的凹部；其中，所述凹部的厚度和宽度与所述薄片相匹配，且使得当样品靶装入所述本体中，所述限位部能够卡入样品靶通过薄片形成的凹部中。

2.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述限位部的数量是两个。

3.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述限位部沿所述样品靶孔的延伸方向的长度为0.9mm～1.1mm。

4.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述限位部垂直所述样品靶孔的延伸方向的长度为1.9mm～2.1mm。

5.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述限位部为扇形。

6.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述本体上还是设置有凹槽，所述凹槽用于连接取样杆。

7.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述本体上还设置有螺纹孔，所述螺纹孔和螺钉配合，用于固定样品靶。

8.根据权利要求1所述的靶托组件，其特征在于，所述本体一体成型。

9.一种根据权要求1～8任一项所述的靶托组件制备样品靶的方法，其特征在于，包括：

抛光所述样品靶毛坯，清洗后镀金，得到所述样品靶。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，粘贴所述薄片前，在所述薄片上涂抹脱模剂。