CN111139414B - 一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热后的热处理炉，然后加热至970~1035℃，保温1~3h，冷却后得到稳定化处理的镍基高温合金。本发明具有以使沉淀硬化型镍基高温合金获得适宜的碳化物数量及其良好的形貌和分布，从而使得合金在经过时效处理后具有优良的室温、高温力学性能及持久性能的优点。

Description

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺

技术领域

本发明涉及镍基高温合金的热处理技术领域，更具体地说，它涉及一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺。

背景技术

镍基高温合金又称为热强合金、耐热合金或超合金，是随着近代航空工业发展起来的一种新型耐高温金属材料，这种材料可以在600～1100℃的高温环境下长期稳定工作，在高温下承受腐蚀、氧化以及复杂应力而不失效。镍基高温合金按成分大体可分为铁基镍基高温合金、镍基高温合金和钴基镍基高温合金，其中镍基高温合金因为其具有良好的组织稳定性、高温强度以及抗氧化和抗腐蚀作用而被广泛应用。

镍基高温合金按强化方式有固溶强化型合金和沉淀强化型合金，其性能主要取决于它的化学组成和组织结构。当合金成分一定时，影响合金组织的因素有铸造、变形和热处理。对于沉淀硬化型镍基高温合金，为了获得最佳性能，通常需要对其进行热处理，其工艺过程包括加热温度、保温时间、保温温度和冷却速率等对合金的晶粒度、沉淀相形状、尺寸和数量，甚至晶界状态等都有影响，进而影响合金性能。在镍基高温合金热处理过程中，晶界碳化物以及γ′强化相都会影响合金的持久性、强度和塑性，具体地，碳化物分布在晶界或晶内能够提高合金的高温工作能力，强化晶粒本身及其晶界，阻碍晶界上形成的位错的运动过程，从而提高了合金的热稳定性，而碳化物对持久强度有利的同时，其形态很大程度地影响着合金的塑性；γ′相是镍基高温合金中最主要的强化相，其尺寸、形态和分布显著影响合金的持久、蠕变等力学性能，通过调整热处理工艺可以改变γ′相的尺寸、形态和分布，进而改善合金性能，进一步发挥合金潜力。

现有的热处理方式主要有固溶处理和时效处理，固溶处理是为了使γ′强化相和除MC型碳化物以外的碳化物完全回溶到γ基体，然后快速冷却使合金元素来不及析出或发生相变，时效处理是为了使γ′强化相完全析出，可以看出，固溶处理和时效处理主要是从γ′相方向提高合金的性能。稳定化处理是指含钛或含铌的奥氏体不锈钢的一种提高抗晶间腐蚀能力的热处理方法，是在奥氏体不锈钢冶炼时加入数倍于含碳量的钛或铌元素，可在形成Cr₂₃C₆之前优先形成钛或铌的碳化物，这些碳化物几乎不固溶于奥氏体中。故稳定化处理对于合金的碳化物的数量、形貌和分布有重要的影响，但是目前稳定化处理在沉淀硬化型镍基高温合金上应用工艺报道较少，因此研究出适用于沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化工艺对于改善合金综合性能具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，其具有可以使沉淀硬化型镍基高温合金获得适宜的碳化物数量及其良好的形貌和分布，从而使得合金在经过时效处理后具有优良的室温、高温力学性能及持久性能的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热后的热处理炉，然后加热至970～1035℃，保温1～3h，冷却后得到稳定化处理的镍基高温合金。

通过采用上述技术方案，将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金在本发明提供的温度范围内进行稳定化处理，增加了合金晶界碳化物数量，并使其以理想的形貌在晶界分布，然后再进行时效处理，可以实现强度和塑性的良好匹配，从而使合金经过时效后获得优良的室温、高温力学性能及持久性能。

将热处理炉预热后再投入固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金，采用热装炉且合金随炉升温的加热方式，使得合金受热温度更加均匀，然后将合金加热至970～1035℃后再保温1～3h，在该保温温度以及保温时间下进行保温处理，使得合金中碳化物可以充分析出来，而且该处理条件下可以得到碳化物的数量、分布以及形貌的最佳匹配，最终得到的合金具有优良的室温、高温力学性能。

本发明进一步设置为：热处理炉的预热温度为500～700℃。

本发明进一步设置为：将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热后的热处理炉，在1～2h内加热至970～1035℃。

通过采用上述技术方案，将镍基高温合金投入预热的热处理炉后再加热，一方面保证合金受热均匀，另一方面也可以降低合金的开裂倾向，避免合金在高温投炉下开裂。

本发明进一步设置为：该稳定化处理工艺包括以下步骤：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热至550～650℃的热处理炉内，在1.5～2h内加热至980～1015℃，然后保温2～2.5h，冷却，得到稳定化处理的镍基高温合金。

本发明进一步设置为：该稳定化处理工艺包括以下步骤：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热至600～700℃的热处理炉内，在1.5～2h内加热至990～1025℃，然后保温1.5～2h，冷却，得到稳定化处理的镍基高温合金。

本发明进一步设置为：所述的沉淀硬化型镍基高温合金中各组分及重量百分比如下：C：0.02～0.10％，B：0.003～0.008％，Al：1.3～1.7％，Ti：1.9～2.3％，Cr：19.0～21.0％，Mo：8.0～9.0％，Co：9.0～11.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素。

本发明进一步设置为：保温后冷却方式采用空冷。

本发明进一步设置为：所述沉淀硬化型镍基高温合金选用冷轧板、带材、热轧板、热轧和锻制棒材、冷拉棒材、无缝管、锻件、环件和壳体中的任意一种。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

通过本发明提供的稳定化处理工艺可以适用于沉淀硬化型镍基高温合金，而且可以使得沉淀硬化型镍基高温合金获得适宜的碳化物数量及良好的形貌和分布，在此基础上再进行时效处理，可以实现合金强度和塑性的良好匹配，有效改善合金的综合性能，使合金经过时效处理后获得优良的室温、高温力学性能及持久性能的优点。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

在阐述本发明内容前，首先针对稳定化处理工艺应用于镍基高温合金进行简单阐述，首先本发明中将稳定化处理应用于沉淀硬化型镍基高温合金的目的在于增加晶界碳化物数量，并使其以理想的形貌在晶界分布，而碳化物数量、形貌和分布对稳定化处理工艺又极为敏感：稳定化处理温度较低时，碳化物呈断续状析出，合金强度和持久性能降低；温度较高时，会减弱后续时效处理后合金中大、小γ′相的匹配强化效果，影响合金的强度，可以看出，稳定化处理温度会影响合金的强度，也会通过影响碳化物从而影响合金的塑性，那么为了达到本发明中的效果改善合金的综合性能，经过发明人大量实验，得到本发明稳定化处理过程中的处理温度；

此外本发明中首先将热处理炉进行预热，然后投入固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金，使得固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金实现了在热装炉且随炉升温达到最终加热温度的加热方式，使得合金受热温度更加均匀，而且避免合金在高温投炉下开裂，降低合金的开裂倾向；

本发明将合金加热至970～1035℃后保温1～3h，在该保温温度以及保温时间下进行保温处理，使得合金中碳化物可以充分析出来，而且该处理条件下可以得到碳化物的数量、分布以及形貌的最佳匹配，最终得到的合金具有优良的室温、高温力学性能。

在需要同时保证合金的晶粒度、室温性能、高温持久性能的情况下，就需要通过稳定化处理把晶粒度控制在一个相对合理的范围内，因此稳定化处理的温度、时间都需要控制好，在本发明提供的保温时间和保温温度下处理沉淀硬化型镍基高温合金将晶粒度控制在一个相对合理的范围内，使得合金具有优良的室温、高温力学性能及持久性能，提高合金的综合性能。

最终，发明人经过大量实验，得到本发明提供的方案，一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

1)将热处理炉加热至500～700℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经1～2h将步骤2)中的镍基高温合金加热至970～1035℃后，开始计时，保温1～3h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

实施例1

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

1)将热处理炉加热至600℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经1.5h将步骤2)中的镍基高温合金加热至990℃后，开始计时，保温2h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

本实施例中步骤2)中的固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金选用棒材，且棒材规格和成分如下表1所示。

表1实施例1镍基高温合金棒材成分和规格

实施例2

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：

1)将热处理炉加热至650℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经2h将步骤2)中的镍基高温合金加热至1020℃后，开始计时，保温1.5h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

实施例3

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

1)将热处理炉加热至500℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经1h将步骤2)中的镍基高温合金加热至970℃后，开始计时，保温1h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

实施例4

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

1)将热处理炉加热至700℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经3h将步骤2)中的镍基高温合金加热至1035℃后，开始计时，保温3h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

实施例5

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，包括以下步骤：

1)将热处理炉加热至550℃；

2)将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金装入步骤1)中的热处理炉；

3)经2h将步骤2)中的镍基高温合金加热至1025℃后，开始计时，保温2.5h，出炉空冷，得到稳定化处理的镍基高温合金。

实施例6

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中经过1.5h将步骤2)中的镍基高温合金加热至980℃后进行保温。

实施例7

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中经过1.5h将步骤2)中的镍基高温合金加热至1015℃后进行保温。

实施例8

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中将镍基高温合金加热后，保温时间为1h。

实施例9

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中将镍基高温合金加热后，保温时间为3h。

实施例10

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：本实施例中步骤2)中的固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金选用棒材，且棒材规格和成分如下表2所示。

表2实施例10镍基高温合金棒材成分和规格

实施例11

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：本实施例中步骤2)中的固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金选用棒材，且棒材规格和成分如下表3所示。

表3实施例11镍基高温合金棒材成分和规格

对比例对比例1

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中将步骤2)中的镍基高温合金加热至950℃后进行保温。

对比例2

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中将步骤2)中的镍基高温合金加热至1045℃后进行保温。

对比例3

一种沉淀硬化型镍基高温合金的稳定化处理工艺，按照实施例1中方法进行，不同之处在于：步骤3)中将镍基高温合金加热后，保温时间为3.5h。

性能检测

本发明中提供的稳定化处理工艺是沉淀硬化型镍基高温合金热处理中的其中一个工序，首先对沉淀硬化型镍基高温合金热处理工艺进行简单阐述，沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺包括固溶处理、本发明提供的稳定化处理和时效处理，固溶处理即是将沉淀硬化型镍基高温合金在1135℃下加热2h，然后水冷至常温，得到固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金，然后分别进行实施例1-11、对比例1-3中的操作，然后再进行时效处理，时效处理具体操作为：将稳定化处理后的镍基高温合金在790℃下加热保温8h，然后空冷至常温。

上述的固溶处理和时效处理仅仅是针对本发明合金稳定化处理后效果的验证给的一个例子，并不是对于本发明的限制，也可以采取其它常用工艺参数来进行固溶处理和时效处理。

针对本发明的发明内容，首先对依次经过固溶处理、稳定化处理和时效处理后得到的镍基高温合金进行检测，为了体现本发明提供的稳定化工艺对于镍基高温合金最终性能的影响，再对依次经过固溶处理和时效处理后得到的镍基高温合金进行检测，对比出增加稳定化处理工序对于镍基高温合金热处理后的性能的作用影响。

以下检测中R_m是抗拉强度，R_p0.2规定非比例延伸率为0.2％时的延伸强度，对于本申请来说可以认为是屈服极限，A为断后伸长率。

一、对实施例1-11、对比例1-3中的镍基高温合金进行室温检测实施例1-15、对比例1-5中的镍基高温合金选用了相同成分和规格的合金，且固溶处理和时效处理的操作都一样，因此本发明中实施例1-15、对比例1-5中的镍基高温合金在固溶处理后以及固溶处理和时效处理后的检测数据相同。

1、将实施例1-9、对比例1-3中的镍基高温合金进行固溶处理后得到固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金在室温下根据GB/T228.1-2010《金属材料室温拉伸试验方法》进行拉伸试验检测，性能检测结果如下表4所示。

表4固溶处理后镍基高温合金性能

2、将实施例1-9、对比例1-3中的镍基高温合金依次进行固溶处理和时效处理后得到的镍基高温合金在室温下进行拉伸试验检测，性能检测结果如下表5所示。

表5固溶处理、时效处理后镍基高温合金性能

3、将实施例1-11、对比例1-3中的镍基高温合金依次进行固溶处理、实施例1-9和对比例1-3中的稳定化处理、时效处理后得到的镍基高温合金在室温下进行拉伸试验检测，性能检测结果如下表6所示。

表6固溶处理、稳定化处理、时效处理后镍基高温合金性能

由上表4、表5和表6中实施例1中的数据可以看出，固溶处理后镍基高温合金的抗拉强度为967MPa，断后伸长率为40.0％，固溶处理和时效处理后的镍基高温合金的抗拉强度为989MPa，断后伸长率为21.0％，依次经过固溶处理、稳定化处理以及时效处理后的镍基高温合金的抗拉强度为1021MPa，断后伸长率为28.0％，可以看出，固溶处理后的镍基高温合金的抗拉强度较低，断后伸长率较高，合金强度较低，塑性较高，将固溶后的镍基高温合金再进行时效处理后，镍基合金的抗拉强度稍有升高，但是镍基合金的强度还是较低，而镍基合金的断后伸长率大幅下降，时效处理后的塑性较低，但是通过本发明中稳定化处理的操作，可以看出，镍基高温合金的抗拉强度显著提高，同时断后伸长率相较于只进行固溶处理和时效处理后合金有显著提高，实现了强度和塑性的良好匹配，改善合金的综合性能。

二、对实施例10-11中的镍基高温合金进行检测

类似于(一)中的检测，对实施例10和11中的镍基高温合金分别进行固溶处理后、固溶处理和时效处理后以及固溶处理、稳定化处理和时效处理后的合金在室温下进行拉伸试验检测，性能检测结果如下表7所示。

表7实施例10-11室温拉伸检测

由上表可知，本发明中镍基高温合金稳定化处理工艺可以适用于不同成分规格的镍基高温合金，相较于只进行固溶处理和时效处理的高温合金，经过稳定化处理工艺的镍基高温合金的抗拉强度显著提高，同时断后伸长率合金有显著提高，实现了强度和塑性的良好匹配，改善合金的综合性能。

三、对实施例1中的镍基高温合金根据GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》标准分别在800℃和900℃下进行检测，检测结果如下表8所示。

表8实施例1高温拉伸检测

由上表可知，将镍基高温合金分别进行固溶处理、实施例1中稳定化处理和时效处理后的镍基高温合金在高温下也具有优良的力学性能。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

固溶处理、稳定化处理和时效处理，其稳定化处理的具体操作为：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热后的热处理炉，热处理炉的预热温度为500~700 ℃，然后加热至970~990 ℃，保温1~3h，冷却后得到稳定化处理的镍基高温合金；

所述的沉淀硬化型镍基高温合金中各组分及重量百分比如下：C：0.02~0.10%，B：0.003~0.008%，Al：1.3~1.7%，Ti：1.9~2.3%，Cr：19.0~21.0%，Mo：8.0~9.0%，Co：9.0~11.0%，余量为Ni及不可避免的杂质元素；

经过固溶处理、稳定化处理和时效处理后的镍基高温合金室温力学性能：抗拉强度达1021MPa，延伸强度Rp0 .2达637MPa，断后伸长率达28.0%，800℃高温力学性能为：抗拉强度达745MPa，延伸强度Rp0 .2达500MPa，断后伸长率达48.5%。

2.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，所述固溶处理具体操作为：将沉淀硬化型镍基高温合金在1135℃下加热2h，冷却至常温；

时效处理的具体操作为：将稳定化处理后的镍基高温合金在790℃下加热保温8h，冷却至常温。

3.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热后的热处理炉，在1~2h内加热至970~990℃。

4.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热至550~650 ℃的热处理炉内，在1.5~2h内加热至980~990 ℃，然后保温2~2.5h，冷却，得到稳定化处理的镍基高温合金。

5.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将固溶处理态的沉淀硬化型镍基高温合金投入预热至600~700 ℃的热处理炉内，在1.5~2h内加热至990 ℃，然后保温1.5~2h，冷却，得到稳定化处理的镍基高温合金。

6.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，保温后冷却方式采用空冷。

7.根据权利要求1所述的一种沉淀硬化型镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于，所述沉淀硬化型镍基高温合金选用冷轧板、带材、热轧板、热轧和锻制棒材、冷拉棒材、无缝管、锻件、环件和壳体中的任意一种。