CN111139027A - 一种有机硅压敏胶基胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶基胶，其是由MQ硅树脂缩聚物与乙烯基硅油组成，该有机硅压敏胶基胶具有不易残留溶剂，更加安全环保，制成的有机硅压敏胶制品粘接强度适宜的特点。本发明还提供了该有机硅压敏胶基胶的制备方法，具体包括MQ硅树脂预聚物溶液的制备和其与乙烯基硅油于120‑180℃下减压缩聚的两个步骤，该制备方法使MQ硅树脂预聚物的缩聚过程更可控，有效改善其在有机硅压敏胶配方体系的相容性，缩短了生产周期，最终得到的有机硅压敏胶具有较佳的胶粘稳定性。

Description

一种有机硅压敏胶基胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种有机硅压敏胶基胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶(PSA)是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。有机硅压敏胶是一种用途广泛的优质压敏胶，一般是以Si-O键为主链，有机基团为侧链，兼有有机材料和无机材料的特点，因此可以在较宽的条件范围内保持稳定的理化性能，具有良好的耐高低温性能、化学惰性、耐水性、耐候性、耐腐蚀性、耐酸碱性、液体可渗性和生物惰性、柔韧性、减震性，可粘接低表面能的材料，甚至能够粘接带有湿气和油的界面，广泛应用在工业、电子、医用方面等。
目前，市场上的有机硅压敏胶按硫化体系可分为两大类：一类为20世纪70年代开发的过氧化物硫化型，是由羟基硅油和MQ硅树脂经催化缩聚制备而成；另一类为20世纪80年代开发的加成型，是由乙烯基硅油、含氢硅油和MQ硅树脂经铂金催化加成得到。在两种硫化体系中，都不可避免地使用到MQ硅树脂，其在有机硅压敏胶中能起到改善压敏胶粘性，提供初粘力和持粘力并调节压敏胶的物理性能的作用。
现有的MQ硅树脂一般采用水玻璃和硅酸酯法制备(见美国专利US 2676182、US3627851和US 3772247等)，再把制备的MQ硅树脂加入到硅橡胶中反应制备成有机硅压敏胶(见过氧化物型有机硅压敏胶专利CN 102051154 A、CN 107227143A和US5602214等；加成型有机硅压敏胶专利CN 106833502 A、CN 104152104B和US 5366809等)。
上述专利介绍的MQ硅树脂的制备普遍存在的缺点有：酸水大量排放，污染环境，涉及的萃取、水洗和脱溶剂等工艺流程繁杂，能耗高，制得的MQ硅树脂一般为固态，从釜中取出困难或易造成粉尘污染；另外，所制备的MQ硅树脂往往存在凝胶物或高分子量缩聚物，其与硅橡胶相容性差，易造成有机硅压敏胶配方外观的浑浊，甚至从配方中析出；同时也存在一些低分子缩聚物，如根据Daudt专利US 2676182制备的MQ硅树脂含有副产物(R3SiO)4Si，这些物质的存在往往会影响有机硅压敏胶的性能。在MQ硅树脂与硅橡胶混合来制备有机硅压敏胶基础胶料时，上述过氧化物硫化型和加成型专利都涉及到采用有机溶剂先溶解固态MQ粉末后再与硅橡胶混合的过程，溶剂在MQ硅树脂合成及有机硅压敏胶配制的大量和重复使用，必然会造成成本的提高及环境的污染。
CN 1015906810 B和CN 107226907 B描述了一种MQ硅树脂合成的替代策略，其中使用酯交换反应制备MQ硅树脂可避免产品的凝胶化、且具有增强的环境性。
目前，市面上大部分有机硅压敏胶基料的制备工艺是把MQ硅树脂粉末溶解于溶剂后再与乙烯基硅油混合而成的，而由于MQ硅树脂预聚物缩聚成MQ硅树脂粉末时的速率很难控制，导致了MQ硅树脂分子量的过大，使得其与乙烯基硅油的相容性差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种含残留溶剂少、安全环保、粘接性能稳定的有机硅压敏胶基胶的制备方法。
本发明的目的之二在于提供由该有机硅压敏胶基胶的制备方法得到的有机硅压敏胶。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种有机硅压敏胶基胶的制备方法，包括以下步骤：
1)MQ硅树脂预聚物溶液的制备；
2)减压缩聚：向步骤1)的MQ硅树脂预聚物溶液中加入乙烯基硅油，加热，于120-180℃减压缩聚1-6h，得到有机硅压敏胶基胶。
进一步地，步骤1)中，MQ硅树脂预聚物溶液的制备具体步骤为：将聚硅酸酯、六甲基二硅氧烷、冰乙酸和浓硫酸在室温混合0.5-2h后再升温至回流3-6h，冷却，调节pH，分层，有机相为MQ硅树脂预聚物溶液。
进一步地，步骤1)中，六甲基二硅氧烷、聚硅酸酯和冰乙酸摩尔比为0.3-0.6：1：2.0-2.4，浓硫酸用量为六甲基二硅氧烷和聚硅酸酯总质量的1.0-3.0％。更优地，六甲基二硅氧烷、聚硅酸酯和冰乙酸摩尔比0.4：1：2.1。浓硫酸用量为六甲基二硅氧烷和聚硅酸酯总质量的2.0％。浓硫酸的浓度优选为98％。
进一步地，步骤1)中，聚硅酸酯为聚硅酸乙酯，以SiO2计质量分数为30-50％。
进一步地，步骤1)中，调节pH为7-9。具体地，使用饱和碳酸钠水溶液调节pH至7-9。
进一步地，步骤2)中，MQ硅树脂预聚物与乙烯基硅油的质量比为1：0.5-10。优选地为1：0.5-2。MQ硅树脂预聚物是以MQ硅树脂预聚物溶液中的固含量计算的。
进一步地，乙烯基硅油为端基乙烯基聚二甲基硅氧烷，其粘度范围在2000-50000mPa·s，乙烯基含量为0.08-0.25％。优选地粘度为5000-20000mPa·s，乙烯基含量为0.08-0.12％。
进一步地，步骤2)中，于150-160℃减压缩聚1-3h。优选地于150-155℃减压缩聚1.5h。
进一步地，步骤2)中，减压缩聚至有机硅压敏胶基胶的粘度为5000-1000000mPa·s，乙烯基质量分数为0.03-0.24％。优选地减压缩聚至有机硅压敏胶基胶的粘度为100000-500000mPa·s，乙烯基质量分数为0.05-0.12％。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种如上述的有机硅压敏胶基胶的制备方法得到的有机硅压敏胶基胶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的有机硅压敏胶基胶，MQ预聚物具有相对稳定的低分子量及较大量的硅羟基保留，可以在乙烯基硅油下缩聚制备高透明无凝胶物的有机硅压敏胶基础胶料；相对于目前常规采用的MQ硅树脂粉末溶解制得的有机硅压敏胶基胶，其具有更优良的体系相容性和与基材更佳的粘附力，且反应过程、缩聚速率更加可控，应用于有机硅压敏胶配方具有更加稳定的胶粘性能。
本发明提供的有机硅压敏胶基胶的制备方法，可有效简化工艺流程，缩短生产周期，同时能避免溶剂的大量使用，成本和能耗低，而且环保安全；对提高产物收率、改善MQ硅树脂的体系相容性及有机硅压敏胶稳定性具有明显效果。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1-4：
在配有强力搅拌、温度计和回流管的1L四口烧瓶中加入225克的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、97.2克的六甲基二硅氧烷和198克的冰乙酸，搅拌均匀后加入4.93克的98％浓硫酸，常温下搅拌60min后加热升温，于回流温度76-78℃下反应4h，停加热，反应液冷却至室温后加入148克饱和碳酸钠水溶液调节pH至8.5，静置分层，得到436.85克MQ硅树脂预聚物溶液，固含量为44.11％。
取100克上述MQ硅树脂预聚物溶液加入到44.11克不同粘度的乙烯基硅油(见表1所示)，搅拌均匀，加热升温，待温度达到150℃时开启真空泵拔低，于150-155℃减压缩聚反应1.5h，停止加热，趁热过滤得到有机硅压敏胶基胶，产物表征结果列于表2中。
表1实施例1-4中使用的不同粘度的乙烯基硅油
实施例 乙烯基硅油名称 粘度，mPa·s 乙烯基质量分数，％
1 双端乙烯基硅油 20000 0.10
2 双端乙烯基硅油 10000 0.13
3 双端乙烯基硅油 5000 0.17
4 双端乙烯基硅油 2000 0.24
表2有机硅压敏胶基胶的表征结果
Figure BDA0002362506540000051
Figure BDA0002362506540000061
根据表2数据可以发现：本发明所提供的制备方法适用于制备不同粘度或不同乙烯基含量的MQ硅树脂的乙烯基硅油混合液，即有机硅压敏胶基胶，所制备的基胶都为无色透明粘稠液体，无凝胶物或不溶物质的产生。
实施例5-8
在配有强力搅拌、温度计和回流管的1L四口烧瓶中加入225克的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、121.5克的六甲基二硅氧烷和189克的冰乙酸，搅拌均匀后加入3.47克的98％浓硫酸，常温下搅拌60min后加热升温，于回流温度76-78℃下反应4h，停加热，冷却至室温后取出四份150克的反应液，分别加入饱和碳酸钠水溶液调节pH为5、7、8和9，静置分层，得到MQ硅树脂预聚物溶液，固含量分别为46.58％、45.82％、44.31％和43.56％。
取100克上述MQ硅树脂预聚物溶液，分别加入46.58克、45.82克、44.31克和43.56g粘度为20000mPa·s、乙烯基含量为0.087％的双端乙烯基硅油，搅拌均匀，加热升温，待温度达到150℃时开启真空泵拔低，于150-155℃减压缩聚反应1.5h，停止加热，趁热过滤得到有机硅压敏胶基胶，产物表征结果列于表3中。
表3 MQ硅树脂预聚物溶液制备的产物的表征结果
实施例 MQ预聚物溶液的pH 粘度，mPa·s 乙烯基质量分数，％
5 5 280000 0.0376
6 7 150000 0.0426
7 8 345000 0.0409
8 9 525000 0.0405
由表3数据可发现：本发明所提供的制备方法更适合于采用pH为弱碱性的MQ硅树脂预聚物溶液，因为在弱碱性下，MQ硅树脂预聚物更容易缩聚形成分子量更大的MQ硅树脂；在酸性条件下，MQ硅树脂预聚物溶液容易导致乙烯基含量的降低，另外同时，所制备的有机硅压敏胶基胶有明显的刺激性的酸味。
实施例9-12
在配有强力搅拌、温度计和回流管的1L四口烧瓶中加入225克的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、97.2克的六甲基二硅氧烷和198克的冰乙酸，搅拌均匀后加入4.93克的98％浓硫酸，常温下搅拌60min后加热升温，于回流温度76-78℃下反应4h，停加热，反应液冷却至室温后加入148克饱和碳酸钠水溶液调节pH至8.5，静置分层，得到436.85克MQ硅树脂预聚物溶液，固含量为44.11％。
取100克上述MQ硅树脂预聚物溶液加入到44.11克粘度为20000mPa·s的乙烯基硅油，搅拌均匀，加热升温，待温度分别达到120、150、160和180℃时，减压缩聚反应1.5h，停止加热，趁热过滤得到有机硅压敏胶基胶，得到实施例9-12的有机压敏胶基胶。
表4缩聚温度的有机硅压敏胶基胶的表征结果
实施例 缩聚温度，℃ 粘度，mPa·s 乙烯基质量分数，％
9 120 186000 0.0512
10 150 365000 0.0495
11 160 425000 0.0486
12 180 638000 0.0489
由上表可知，延长MQ硅树脂的缩聚时间或提高MQ硅树脂预聚物与乙烯基硅油的缩聚温度能有效提高有机硅压敏胶基胶的粘度。
对比例1：
在配有强力搅拌、温度计和回流管的1L四口烧瓶中加入225克的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、97.2克的六甲基二硅氧烷和198克的冰乙酸，搅拌均匀后加入4.93克的98％浓硫酸，常温下搅拌60min后加热升温，于回流温度76-78℃下反应4h，停加热，反应液冷却至室温后加入148克饱和碳酸钠水溶液调节pH至8.5，静置分层，得到436.85克MQ硅树脂预聚物，固含量为44.11％。
取200克加入1L反应瓶中，加热升温，蒸馏出大部分乙酸乙酯，当料温达到150℃减压拔低，于150℃保持1.5h得到白色粉末状的MQ硅树脂，停减压，加入100克20000mPa·s、0.087％的双端乙烯基硅油和50克甲苯于150℃减压缩聚3h，得到有机硅压敏胶基胶，外观为含有透明颗粒的半透明状粘稠液体。
对比例1得到的有机硅压敏胶基胶的粘度为768000mPa·s，乙烯基质量分数为0.0395％。
性能检测
将实施例1-11和对比例1得到的有机硅压敏胶基胶与含氢硅油(SiH:SiVi＝1.2:1)、铂金催化剂、抑制剂按相同配方比例制备成有机硅压敏胶，涂布于PET薄膜，于120℃固化5min，得到干胶厚度为20μm的胶膜，测定其初粘性、持粘性和剥离强度，结果见表5所示。
表5有机硅压敏胶胶粘性能测试结果
Figure BDA0002362506540000081
Figure BDA0002362506540000091
从实施例1-4的有机硅压敏胶基胶制备的有机硅压敏胶性能来看，其双端乙烯基硅油的粘度越大，其剥离强度相对越高，而当粘度在5000-1000mPa·s时，其初粘性为10-11#，持粘性均高于72h，剥离强度处在5-6N/25mm。
从实施例5-8的有机硅压敏胶基胶制备的有机硅压敏胶性能来看，当缩聚在弱碱性条件下发生时，即pH为8-9时，有机硅压敏胶的剥离强度得以有效提高。从实施例9-12的有机硅压敏胶基胶制备的有机硅压敏胶性能来看，缩聚温度也对最终有机硅压敏胶的性能存在较大的影响，即当缩聚温度为150-180℃时，剥离强度大幅度提高。
从实施例1-12与对比例1得到的有机硅压敏胶可知，当使用传统的甲苯作为缩聚介质时，容易导致了MQ硅树脂分子量的过大，使得其与乙烯基硅油的相容性差，严重影响有机硅压敏胶的粘接性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)MQ硅树脂预聚物溶液的制备；
2)减压缩聚：向步骤1)的MQ硅树脂预聚物溶液中加入乙烯基硅油，加热，于120-180℃减压缩聚1-6h，得到有机硅压敏胶基胶。
2.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，MQ硅树脂预聚物溶液的制备具体步骤为：将聚硅酸酯、六甲基二硅氧烷、冰乙酸和浓硫酸在室温混合0.5-2h后再升温至回流3-6h，冷却，调节pH，分层，有机相为MQ硅树脂预聚物溶液。
3.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，六甲基二硅氧烷、聚硅酸酯和冰乙酸摩尔比为0.3-0.6：1：2.0-2.4，浓硫酸用量为六甲基二硅氧烷和聚硅酸酯的总质量的1.0-3.0％。
4.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚硅酸酯为聚硅酸乙酯，以SiO2计质量分数为30-50％。
5.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，调节pH为7-9。
6.如权利要求4所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，MQ硅树脂预聚物与乙烯基硅油的质量比为1：0.5-10。
7.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，乙烯基硅油为端基乙烯基聚二甲基硅氧烷，其粘度范围在2000-50000mPa·s，乙烯基质量分数为0.08-0.25％。
8.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，于150-160℃减压缩聚1-3h。
9.如权利要求1所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，减压缩聚至有机硅压敏胶基胶的粘度为5000-1000000mPa·s。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的有机硅压敏胶基胶的制备方法得到的有机硅压敏胶基胶。
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