CN111138876A - 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法 - Google Patents

一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111138876A
CN111138876A CN202010028365.0A CN202010028365A CN111138876A CN 111138876 A CN111138876 A CN 111138876A CN 202010028365 A CN202010028365 A CN 202010028365A CN 111138876 A CN111138876 A CN 111138876A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
noise
insulating
asphalt
foamed asphalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010028365.0A
Other languages
English (en)
Inventor
马涛
刘昕宇
徐光霁
张伟光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southeast University
Original Assignee
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southeast University filed Critical Southeast University
Priority to CN202010028365.0A priority Critical patent/CN111138876A/zh
Publication of CN111138876A publication Critical patent/CN111138876A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0061—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof characterized by the use of several polymeric components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0066—Use of inorganic compounding ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2395/00—Bituminous materials, e.g. asphalt, tar or pitch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2475/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2475/04—Polyurethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Road Paving Structures (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种隔热降噪型泡沫沥青，其主要包括以下成分：基质沥青90～100份、水性聚氨酯树脂乳液5～10份、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂10～14份、发泡剂1～3份、填充剂2～3份、水10～15份。制备方法如下：按照相应的质量份数称取原料；其次将原料混合并在微波反应装置中搅拌均匀；将基质沥青加热到100～110℃，并加入上一步产生的胶状物，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀；加入70℃左右的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。本发明采用了发泡剂、水性聚氨酯树脂乳液阻尼剂与纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂隔热剂对基质沥青进行综合改性，可广泛应用于城区、机场、隧道、钢桥道路等罩面层铺装工程中。

Description

一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法，属于道路工程新材料领域。
背景技术
随着我国对道路事业持续高水平的投资、公路交通量日益繁重的背景下,城市道路正在向满足高等级与高速度要求的现代化方向发展。然而，道路基础设施建设的完善进一步带来汽车保有量的提高，道路噪声问题日益严重。汽车在道路行驶过程中，轮胎与路面摩擦而产生的噪音会影响行车的安全性与舒适性，对周围居民的健康生活也带来较大影响。同时，由于道路在夏季承受高温，容易出现车辙、推移、波浪等病害，在一定程度上影响道路使用的平整性，使得道路的噪音问题更加严重。
目前降噪路面多采用橡胶沥青等高粘改性沥青来实现降噪目的，但其由于粘度高导致施工困难，且容易造成环境污染。而其他如聚氨酯等高分子聚合物阻尼剂则由于高温性能较差，与高温生产的沥青较难形成很好的配合，在夏季路面长期使用过程中也容易由于遭受长期高温而产生性能的劣化。因此，如何保证在界限温度下成型并具有长期的使用寿命，是新型降噪路面需要解决的问题。
纳米二氧化硅胶粉是一种纳米多孔轻质无机材料，它具有极低的固态热传导和气态热传导，也具有良好的耐温性能，是一种性能优良的隔热材料。目前常用于房屋建筑及相关设施的保温隔热材料中，在道路领域也有一定的应用前景。
泡沫沥青是在一定温度的沥青中喷入水滴形成的蒸汽泡，更好的包裹集料，并显著提高胶结料的粘结效应的一种新材料。泡沫沥青可以通过温拌成型，在保证足够粘附性的同时，降低了生产过程中的能源损耗，提高了经济效益与环境效益。
因此，在传统的改性沥青基础上，通过添加相应发泡剂、阻尼剂与隔热剂来提高沥青路面的降噪性能与隔热性能，提升其长期使用寿命十分有必要。
发明内容
本发明提出了一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法，可广泛应用于城区、机场、隧道、钢桥道路等罩面层铺装工程中。
一种隔热降噪型泡沫沥青，包括如下组分
Figure BDA0002363300860000021
其制备方法具体包含以下步骤：
(1)步骤一：原材料准备。按照如下组分称取原材料
Figure BDA0002363300860000022
Figure BDA0002363300860000031
(2)步骤二：功能型试剂的制备。将水性聚氨酯树脂乳液、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂与5份去离子水混合并加入可搅拌的微波反应装置，保持300～400r/min的拌和速度与90℃左右的温度下搅拌，拌和时间在10～15min左右，直到观察到无明显分层或者分块的情况为止。
(3)步骤三：改性沥青的制备。将基质沥青加热到100～110℃，并加入发泡剂、填充剂等，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为20～25min。
(4)步骤四：隔热降噪型泡沫沥青的制备。将步骤二与步骤三的试剂混合，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀，控制搅拌速度为1300～1400r/min，搅拌时间为3～5min。之后向混合物中加入70℃左右的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。
优选的是，步骤一中所述水性聚氨酯树脂乳液的技术指标如下：
Figure BDA0002363300860000032
优选的是，步骤一中的纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，是利用纳米二氧化硅胶粉与环氧树脂按照1∶2～1∶4的重量比例合成，并与水性聚氨酯树脂乳液和发泡剂对基质沥青共同改性。二氧化硅气凝胶的颗粒粒径为10～60纳米，优选为25～50纳米。
优选的是，所述步骤一中的纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，按照重量份数计，其原料包括：
Figure BDA0002363300860000041
优选的是，所述步骤一中的发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或双胺型中裂阳离子沥青乳化剂。
优选的是，所述步骤一中的填充剂为石墨粉、纳米二氧化硅表面活性剂的混合物。纳米二氧化硅表面活性剂是为了激发二氧化硅的表面活性，增强其对环氧树脂的改性效果，石墨粉的作用是增强合成试剂的流动性。
优选的是，所述步骤一中的水为日常饮用水。
优选的是，所述步骤二中的离子水，是为了稀释水性聚氨酯树脂乳液。
本发明的优点是：利用了纳米二氧化硅胶粉的低导热系数与聚氨酯高分子聚合物的减震降噪特性，采用了发泡剂、阻尼剂与隔热剂对基质沥青进行综合改性，在保证泡沫沥青流动性、粘附性的同时，避免了高温加热导致水性聚氨酯树脂乳液阻尼剂的分解；通过添加了隔热剂，提高了泡沫沥青粘结材料的抗车辙性能和耐热性，也在一定程度上保证路面的长期降噪效果；同时温拌生产泡沫沥青，降低了生产过程中的能源损耗，提高了经济效益与环境效益，可广泛应用于城区、机场、隧道、钢桥道路等罩面层铺装工程中。
具体实施方式
实施例1
(1)原材料准备。按照如下组分称取原材料
Figure BDA0002363300860000051
其中，水性聚氨酯树脂乳液的技术指标如下：
Figure BDA0002363300860000052
纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，份数原料包括：
Figure BDA0002363300860000053
Figure BDA0002363300860000061
(2)提前2h将基质沥青加热到100℃。
(3)将水性聚氨酯树脂乳液通过5份等离子水进行稀释。
(4)将纳米二氧化硅气凝胶颗粒与环氧树脂进行配比，得到10份纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂。
(5)将水性聚氨酯树脂乳液、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂混合并加入可搅拌的微波反应装置，保持300r/min的拌和速度与90℃左右的温度下搅拌，拌和时间为10min，直到观察到无明显分层或者分块的情况为止。
(6)将石墨粉、纳米二氧化硅表面活性剂等填充剂在陶瓷球磨机中球磨1h。
(7)将基质沥青加热到100℃，并加入发泡剂、填充剂等，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为20min。
(8)将步骤(5)与步骤(7)的试剂混合，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀，控制搅拌速度为1300r/min，搅拌时间为3min。之后向混合物中加入70℃左右的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。
其中，二氧化硅气凝胶的颗粒粒径为10～60纳米，优选为25～50纳米。可根据实际需要自行选择粒径。
实施例2
(1)原材料准备。按照如下组分称取原材料
Figure BDA0002363300860000071
其中，水性聚氨酯树脂乳液的技术指标如下：
Figure BDA0002363300860000072
纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，份数原料包括：
Figure BDA0002363300860000073
(2)提前2h将基质沥青加热到100℃。
(3)将水性聚氨酯树脂乳液通过5份等离子水进行稀释。
(4)将纳米二氧化硅胶粉与环氧树脂进行配比，得到12份纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂。
(5)将水性聚氨酯树脂乳液、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂混合并加入可搅拌的微波反应装置，保持350r/min的拌和速度与90℃左右的温度下搅拌，拌和时间为12min，直到观察到无明显分层或者分块的情况为止。
(6)将石墨粉、纳米二氧化硅表面活性剂等填充剂在陶瓷球磨机中球磨1h。
(7)将基质沥青加热到105℃，并加入发泡剂、填充剂等，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为22min。
(8)将步骤(5)与步骤(7)的试剂混合，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀，控制搅拌速度为1350r/min，搅拌时间为4min。之后向混合物中加入70℃左右的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。
实施例3
(1)原材料准备。按照如下组分称取原材料
Figure BDA0002363300860000081
其中，水性聚氨酯树脂乳液的技术指标如下：
Figure BDA0002363300860000091
纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，份数原料包括：
Figure BDA0002363300860000092
(2)提前2h将基质沥青加热到100℃。
(3)将水性聚氨酯树脂乳液通过5份等离子水进行稀释。
(4)将纳米二氧化硅胶粉与环氧树脂进行配比，得到14份纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂。
(5)将水性聚氨酯树脂乳液、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂混合并加入可搅拌的微波反应装置，保持400r/min的拌和速度与90℃左右的温度下搅拌，拌和时间为15min，直到观察到无明显分层或者分块的情况为止。
(6)将石墨粉、纳米二氧化硅表面活性剂等填充剂在陶瓷球磨机中球磨1h。
(7)将基质沥青加热到110℃，并加入发泡剂、填充剂等，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为25min。
(8)将步骤(5)与步骤(7)的试剂混合，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀，控制搅拌速度为1400r/min，搅拌时间为5min。之后向混合物中加入70℃左右的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。
对上述实施例的隔热降噪泡沫沥青进行检测，结果如下
表1隔热降噪泡沫沥青检测结果
样品 实施例1 实施例2 实施例3
软化点(℃) 81 83.2 84.5
5℃延度(cm) 28.5 29.4 29.9
老化5℃延度(cm) 17.1 17.9 18.4
25℃针入度(0.1mm) 47.3 47.5 46.7
针入度比(％) 80.9 82.1 83.3
25℃损耗因子 0.42 0.44 0.45
膨胀率 15 17 19
半衰期(s) 18 20 22
经实际工程检测，在高温夏季的12：00～16：00，实施例1的每日路面平均温度降低6.2℃，实施例2的每日路面平均温度降低7.2℃，实施例3的每日路面平均温度降低8.9℃。由此可以说明，隔热降噪泡沫沥青作为道路铺装层可以有效降低夏季高温天气下沥青路面的温度，从而延缓了路面的高温破坏，延长路面使用寿命。同时，从实施例1-3的结果可以看出，随着水性聚氨酯树脂乳液掺量的增加，损耗因子不断增大，且均不低于0.4，说明隔热降噪泡沫沥青的降噪效果良好。
需要说明的是，以上三个实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，本领域的技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)步骤一：原材料准备，按照如下组分称取原材料
Figure FDA0002363300850000011
(2)步骤二：功能型试剂的制备；将水性聚氨酯树脂乳液、纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂与5份去离子水混合并加入可搅拌的微波反应装置，保持300～400r/min的拌和速度与90℃的温度下搅拌，拌和时间在10～15min，直到观察到无明显分层或者分块的情况为止；
(3)步骤三：改性沥青的制备；将基质沥青加热到100～110℃，并加入发泡剂、填充剂，搅拌速度为300～400r/min，搅拌时间为20～25min；
(4)步骤四：隔热降噪型泡沫沥青的制备；将步骤二与步骤三的试剂混合，通过胶体磨的高速剪切使混合物充分接触、分布均匀，控制搅拌速度为1300～1400r/min，搅拌时间为3～5min；之后向混合物中加入70℃的水，制得均质、稳定的隔热降噪型泡沫沥青。
2.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水性聚氨酯树脂乳液的技术指标如下：
Figure FDA0002363300850000012
Figure FDA0002363300850000021
3.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，其制备方法为：纳米二氧化硅胶粉与环氧树脂按照1∶2～1∶4的重量比例合成，并与水性聚氨酯树脂乳液和发泡剂对基质沥青共同改性；二氧化硅气凝胶的颗粒粒径为10～60纳米。
4.根据权利要求3所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，二氧化硅气凝胶的颗粒粒径为25～50纳米。
5.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的纳米二氧化硅胶粉改性环氧树脂，按照重量份数计，其原料包括：
Figure FDA0002363300850000022
6.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的发泡剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或双胺型中裂阳离子沥青乳化剂。
7.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的填充剂为石墨粉、纳米二氧化硅表面活性剂混合物。
8.根据权利要求1所述的一种隔热降噪型泡沫沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水为日常饮用水。
9.一种隔热降噪型泡沫沥青，其特征在于：包括如下组分
Figure FDA0002363300850000031
CN202010028365.0A 2020-01-10 2020-01-10 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法 Pending CN111138876A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010028365.0A CN111138876A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010028365.0A CN111138876A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111138876A true CN111138876A (zh) 2020-05-12

Family

ID=70524578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010028365.0A Pending CN111138876A (zh) 2020-01-10 2020-01-10 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111138876A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108715687A (zh) * 2018-06-19 2018-10-30 佛山市路邦沥青有限公司 一种阻燃耐磨泡沫沥青的制备方法
CN108774017A (zh) * 2018-06-22 2018-11-09 佛山市路邦沥青有限公司 一种高耐候性泡沫沥青的制备方法
CN108999543A (zh) * 2018-08-23 2018-12-14 安徽美林凯迪木业有限公司 一种隔音防火门
CN110408067A (zh) * 2019-09-10 2019-11-05 长沙理工大学 一种泡沫沥青及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108715687A (zh) * 2018-06-19 2018-10-30 佛山市路邦沥青有限公司 一种阻燃耐磨泡沫沥青的制备方法
CN108774017A (zh) * 2018-06-22 2018-11-09 佛山市路邦沥青有限公司 一种高耐候性泡沫沥青的制备方法
CN108999543A (zh) * 2018-08-23 2018-12-14 安徽美林凯迪木业有限公司 一种隔音防火门
CN110408067A (zh) * 2019-09-10 2019-11-05 长沙理工大学 一种泡沫沥青及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨国林等: "环氧树脂/聚氨酯改性乳化沥青的强度和柔韧性", 《筑路机械与施工机械化》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102863804B (zh) Sbs聚合物改性乳化沥青及其制备方法
CN108129073B (zh) 一种冷拌冷铺沥青混合料及冷拌冷铺沥青混合料磨耗层
CN110628227B (zh) 一种改性乳化沥青及其制备方法
CN109650781B (zh) 一种中低温温拌高摩阻薄层罩面沥青混合料及其制备方法
CN103242666B (zh) 一种温拌沥青添加剂及其制备方法
CN104277462A (zh) 一种无砟轨道水泥乳化沥青砂浆用乳化沥青及其制备方法
CN101824226A (zh) 一种热储存稳定的废旧轮胎胶粉改性沥青的制备方法
CN110564168B (zh) 一种改性沥青材料及其制备方法
CN108840606A (zh) 一种冷拌冷铺沥青混合料及制备方法与磨耗层
CN109337550B (zh) 一种气凝胶水性双组份透明隔音涂料及其制备与使用方法
CN111138876A (zh) 一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法
CN112252108B (zh) 一种沥青路面就地冷再生的道路施工方法
CN109437671A (zh) 一种盐化物改性沥青混合料及制备方法
CN105293995A (zh) 一种长寿命超薄排水抗滑表层及其制备方法
CN110256860B (zh) 一种改性沥青及其制备方法
CN111410441A (zh) 玄武岩纤维表面改性剂及表面改性的玄武岩纤维
CN115650636B (zh) 复合改性沥青混合料及其制备方法
CN108129091B (zh) 一种cf50混凝土制备工艺
CN111072311A (zh) 一种用于提高沥青混凝土抗车辙性能的改性剂及制备方法
CN116200170A (zh) 一种防滑抗冲刷的沥青路面精固封层及其施工方法
CN111718558B (zh) 一种高性能彩色胶结料及其制备方法
CN111748209A (zh) 一种抗变形病害的改性沥青及其制备方法
CN109626873B (zh) 一种高导热性沥青混合料及由其制备形成的路面结构
CN111960731A (zh) 一种新型沥青混凝土及其制备工艺
CN111138122A (zh) 一种骨架密实型橡胶沥青超薄磨耗层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200512

RJ01 Rejection of invention patent application after publication