CN111748209A - 一种抗变形病害的改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗变形病害的改性沥青及其制备方法,先将乳化剂溶于水中,再加入稳定剂,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入基质沥青和1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入改性剂,第二次乳化,得到一种抗变形病害的改性沥青,其中,基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青混合制成;改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶‑凝胶法制得。本发明通过基质沥青的各组分配合,以及改性剂的改性作用,所得改性沥青在室外长期使用可有效减少变形病害的发生。
Description
技术领域
本发明涉及交通路面材料技术领域,特别地,涉及一种抗变形病害的改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着我国交通运输事业的蓬勃发展和基础设施的不断完善,能源匮乏与环境污染问题日益彰显。石油沥青是原油加工过程的一种产品,是原油蒸馏后的残渣,鉴于其自身的性质广泛应用于道路铺设。
沥青铺设的路面长期暴露在紫外光照射、高温、低温以及重载环境中,长时间使用后会出现各种病害,例如:变形、裂缝和松散,其中,变形是非常常见的一种沥青路面病害。
车辙属变形类,是指路面上沿行车轮迹产生的纵向带状凹槽,深度1.5cm以上。车辙是在行车荷载重复作用下,路面产生永久性变形积累形成的带状凹槽。车辙降低了路面平整度,当车辙达到一定深度时,由于辙槽内积水,极易发生汽车飘滑而导致交通事故。产生车辙的原因主要是由于设计不合理以及车辆严重超载导致的。影响沥青路面车辙深度的主要因素是沥青路面结构和沥青混凝土本身的内在因素,以及气候和交通量及交通组成等的外界因素。车辙产生的主要原因有:(1)沥青混合料油石比过大;(2)表面磨损过度;(3)雨水侵入沥青混凝土内部;(4)由于基层含不稳定夹层而导致路面横向推挤形成波形车辙。
另外,沥青是一种典型的黑色吸热材料,其对太阳辐射的吸收率高达85~95%。在我国夏季炎热区域,气温常常高达35℃甚至40℃以上,在太阳辐射作用下大量热量被沥青路面吸收并积蓄在沥青面层中,使得沥青路面温度达到60℃以上超过其使用温度范围,不仅容易释放大量沥青挥发物、加剧热岛效应,并且影响沥青路面的路用性能和服务质量。有研究显示,在50~60℃范围内,沥青混合料温度每增加5℃,车辙变形将增加2倍。
发明内容
本发明目的在于提供一种抗变形病害的改性沥青及其制备方法,以解决在室外长期使用容易发生变形病害的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种抗变形病害的改性沥青的制备方法,以重量份计,先将0.8~1.5份乳化剂溶于50~60℃水中,再加入0.6~0.9份稳定剂,调节pH=3~5,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入100份基质沥青和0.3~0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入3~5份改性剂,第二次乳化,即得所述的一种抗变形病害的改性沥青;其中,所述基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.5~2:0.5~1混合制成;所述改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得;
以重量份计,所述锌、铬掺杂二氧化钒是通过以下方法制备得到的:先将1份草酸氧钒与0.04~0.06份硝酸锌、0.02~0.03份硝酸铬溶于水中,调节pH=7~8,得沉淀,再将沉淀超声波分散于5~8份水中,转移至水热釜中,水热处理,后处理即得。
优选的,所述乳化剂是由十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比1:0.8~1:0.5~0.8混合制成。
优选的,所述稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙按照质量比1:2~3:15~25:20~40均匀混合而得。
优选的,所述基质沥青加热至170~180℃后投料。
优选的,所述基质沥青的制备方法如下:分别将地沥青加热至190~210℃,软沥青加热至130~150℃,植物沥青加热至110~120℃,然后将加热后的植物沥青和软沥青加入到加热后的地沥青中,搅拌混匀,即得所述基质沥青。
优选的,胶体磨的剪切速度为5000~7000r/分钟,第一次乳化时间为8~10分钟,第二次乳化时间为5~8分钟。
优选的,以重量份计,所述改性剂的制备方法如下:
(A)先将1份正硅酸乙酯、5~6份质量浓度40~50%乙醇水溶液混合均匀,然后调节pH=4~5,60~70℃搅拌加热50~80分钟,得到预混液;
(B)然后向预混液中加入0.1~0.2份纳米氮化硼和0.06~0.09份锌、铬掺杂二氧化钒,以及0.1~0.2份预先加热至熔化的肉豆蔻酸,继续搅拌40~60分钟,得到溶胶;
(C)空气中静置陈化2~3小时,得到湿凝胶,80℃烘干至恒重,即得所述改性剂。
优选的,水热处理的工艺条件为:水热温度为200~300℃,水热时间为24~32小时。
优选的,后处理的具体方法是:自然冷却至室温,离心,用水和丙酮各洗涤依次,40~50℃干燥6~9小时即可。
利用上述制备方法得到的一种抗变形病害的改性沥青。
本发明具有以下有益效果:
本发明先将乳化剂溶于水中,再加入稳定剂,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入基质沥青和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入改性剂,第二次乳化,得到一种抗变形病害的改性沥青,其中,基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青混合制成;改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得。本发明通过基质沥青的各组分配合,以及改性剂的改性作用,所得改性沥青在室外长期使用可有效减少变形病害的发生。
基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青混合制成,其中,地沥青的熔点高,遮光性好,但是溶解性差;软沥青易乳化,但是软化点低;植物沥青来源丰富,可有效减少地沥青、软沥青等不可再生资源的使用量,但是其中存在一些具有水溶性的醇类小分子,从而影响与地沥青、软沥青的混合稳定性,进而影响所得改性沥青的稳定性,往往需要繁杂的预处理。本发明将地沥青、软沥青和植物沥青混合,一方面利用软沥青的易乳化特点增强整体的乳化性能,另一方面加入地沥青和植物沥青部分包覆软沥青,提高整体软化点,相互弥补,适当提高软化点,增强乳化性能,改善所得改性沥青的抗变形病害性能。
改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得。改性剂的凝胶孔隙结构均匀分散于整个体系中,在重载或高温、低温等变形诱因下可以起到缓冲作用,避免变形病害的发生。纳米氮化硼具有类石墨的平面六角网状结构,在正硅酸乙酯水解凝胶结构中起到支撑作用,增强改性沥青的强度。肉豆蔻酸和锌、铬掺杂二氧化钒的相变温度一低一高,混合物的相变温度介于两种单一物质的相变温度之间,最终相变温度的理论数值取决于两种物质的具体配比,本发明通过两者配合,获得较为适当的相变温度,在长时间阳光照射等引起的高温情况下,调节沥青路面的温度场,减少高温变形病害的发生。
1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐是一种离子液体,其中含有三氟甲磺酰亚胺,可以与植物沥青中的羟基等形成氢键作用,从而提高其稳定性,故本发明的植物沥青不需要进行改性处理即可直接使用。1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐含有阴离子和阳离子,具有良好的流动性,有利于各组分的均匀混合,提高改性沥青稳定性。
本发明的稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙均匀混合而得,其中,羧甲基纤维素钠、聚乙烯可以提高水相的黏度和密度,增加沥青微粒布朗运动的阻力,提高稳定性;氯化铵和氯化钙的加入可以增强乳液颗粒周围的双电层效应,增大ζ电位值,增加颗粒间的相互排斥作用,阻碍颗粒之间的凝聚,进一步提高稳定性。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1:
一种抗变形病害的改性沥青的制备方法,以重量份计,先将0.8份乳化剂溶于60℃水中,再加入0.6份稳定剂,调节pH=5,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入100份基质沥青和0.3份1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入5份改性剂,第二次乳化,即得所述的一种抗变形病害的改性沥青;其中,所述基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.5:1混合制成;所述改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得;
以重量份计,所述锌、铬掺杂二氧化钒是通过以下方法制备得到的:先将1份草酸氧钒与0.04份硝酸锌、0.03份硝酸铬溶于水中,调节pH=7,得沉淀,再将沉淀超声波分散于8份水中,转移至水热釜中,水热处理,后处理即得。
所述乳化剂是由十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比1:0.8:0.8混合制成。
所述稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙按照质量比1:2:25:20均匀混合而得。
所述基质沥青加热至180℃后投料。
所述基质沥青的制备方法如下:分别将地沥青加热至190℃,软沥青加热至150℃,植物沥青加热至110℃,然后将加热后的植物沥青和软沥青加入到加热后的地沥青中,搅拌混匀,即得所述基质沥青。
胶体磨的剪切速度为7000r/分钟,第一次乳化时间为8分钟,第二次乳化时间为8分钟。
以重量份计,所述改性剂的制备方法如下:
(A)先将1份正硅酸乙酯、5份质量浓度50%乙醇水溶液混合均匀,然后调节pH=4,70℃搅拌加热50分钟,得到预混液;
(B)然后向预混液中加入0.2份纳米氮化硼和0.06份锌、铬掺杂二氧化钒,以及0.2份预先加热至熔化的肉豆蔻酸,继续搅拌40分钟,得到溶胶;
(C)空气中静置陈化3小时,得到湿凝胶,80℃烘干至恒重,即得所述改性剂。
水热处理的工艺条件为:水热温度为200℃,水热时间为32小时。
后处理的具体方法是:自然冷却至室温,离心,用水和丙酮各洗涤依次,40℃干燥9小时即可。
利用上述制备方法得到的一种抗变形病害的改性沥青。
实施例2:
一种抗变形病害的改性沥青的制备方法,以重量份计,先将1.5份乳化剂溶于50℃水中,再加入0.9份稳定剂,调节pH=3,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入100份基质沥青和0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入3份改性剂,第二次乳化,即得所述的一种抗变形病害的改性沥青;其中,所述基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:2:0.5混合制成;所述改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得;
以重量份计,所述锌、铬掺杂二氧化钒是通过以下方法制备得到的:先将1份草酸氧钒与0.06份硝酸锌、0.02份硝酸铬溶于水中,调节pH=8,得沉淀,再将沉淀超声波分散于5份水中,转移至水热釜中,水热处理,后处理即得。
所述乳化剂是由十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比1:1:0.5混合制成。
所述稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙按照质量比1:3:15:40均匀混合而得。
所述基质沥青加热至170℃后投料。
所述基质沥青的制备方法如下:分别将地沥青加热至210℃,软沥青加热至130℃,植物沥青加热至120℃,然后将加热后的植物沥青和软沥青加入到加热后的地沥青中,搅拌混匀,即得所述基质沥青。
胶体磨的剪切速度为5000r/分钟,第一次乳化时间为10分钟,第二次乳化时间为5分钟。
以重量份计,所述改性剂的制备方法如下:
(A)先将1份正硅酸乙酯、6份质量浓度40%乙醇水溶液混合均匀,然后调节pH=5,60℃搅拌加热80分钟,得到预混液;
(B)然后向预混液中加入0.1份纳米氮化硼和0.09份锌、铬掺杂二氧化钒,以及0.1份预先加热至熔化的肉豆蔻酸,继续搅拌60分钟,得到溶胶;
(C)空气中静置陈化2小时,得到湿凝胶,80℃烘干至恒重,即得所述改性剂。
水热处理的工艺条件为:水热温度为300℃,水热时间为24小时。
后处理的具体方法是:自然冷却至室温,离心,用水和丙酮各洗涤依次,50℃干燥6小时即可。
利用上述制备方法得到的一种抗变形病害的改性沥青。
实施例3:
一种抗变形病害的改性沥青的制备方法,以重量份计,先将1份乳化剂溶于55℃水中,再加入0.8份稳定剂,调节pH=4,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入100份基质沥青和0.4份1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入4份改性剂,第二次乳化,即得所述的一种抗变形病害的改性沥青;其中,所述基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.8:0.7混合制成;所述改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得;
以重量份计,所述锌、铬掺杂二氧化钒是通过以下方法制备得到的:先将1份草酸氧钒与0.05份硝酸锌、0.025份硝酸铬溶于水中,调节pH=7.5,得沉淀,再将沉淀超声波分散于7份水中,转移至水热釜中,水热处理,后处理即得。
所述乳化剂是由十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比1:0.9:0.6混合制成。
所述稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙按照质量比1:2.5:20:30均匀混合而得。
所述基质沥青加热至175℃后投料。
所述基质沥青的制备方法如下:分别将地沥青加热至200℃,软沥青加热至140℃,植物沥青加热至115℃,然后将加热后的植物沥青和软沥青加入到加热后的地沥青中,搅拌混匀,即得所述基质沥青。
胶体磨的剪切速度为6000r/分钟,第一次乳化时间为9分钟,第二次乳化时间为7分钟。
以重量份计,所述改性剂的制备方法如下:
(A)先将1份正硅酸乙酯、5.5份质量浓度45%乙醇水溶液混合均匀,然后调节pH=4.5,65℃搅拌加热70分钟,得到预混液;
(B)然后向预混液中加入0.15份纳米氮化硼和0.08份锌、铬掺杂二氧化钒,以及0.15份预先加热至熔化的肉豆蔻酸,继续搅拌50分钟,得到溶胶;
(C)空气中静置陈化2小时,得到湿凝胶,80℃烘干至恒重,即得所述改性剂。
水热处理的工艺条件为:水热温度为250℃,水热时间为28小时。
后处理的具体方法是:自然冷却至室温,离心,用水和丙酮各洗涤依次,45℃干燥7小时即可。
利用上述制备方法得到的一种抗变形病害的改性沥青。
对比例1
略去1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐;
其余同实施例1。
对比例2
在制备基质沥青时,其是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:2.2:0.7混合制成;
其余同实施例1。
对比例3
在制备基质沥青时,其是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.3:0.7混合制成;
其余同实施例1。
对比例4
改性剂中略去纳米氮化硼;
其余同实施例1。
对比例5
制备掺杂二氧化钒时略去铬;
其余同实施例1。
对比例6
改性剂中略去锌、铬掺杂二氧化钒;
其余同实施例1。
试验例
参考GB15180-2010《重交通道路石油沥青》,对实施例1~3和对比例1~6的软化点、延度以及薄膜烘箱试验进行考察。软化点高,则高温情况下可具有较好的抗变形病害性能;延度高,低温情况下不会发生变形,薄膜烘箱老化表明产品的抗老化性能,这些指标可以反映所得改性沥青的抗变形病害性能。结果见表1。
表1.改性沥青指标考察
由表1可知,实施例1~3所得改性沥青的软化点高,则高温情况下可具有较好的抗变形病害性能;延度高,低温情况下不会发生变形,薄膜烘箱老化表明产品的抗老化性能,这些指标可以证明所得改性沥青具有良好的抗变形病害性能。
对比例1略去1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,对比例2在制备基质沥青时,其是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:2.2:0.7混合制成,增加了软沥青用量,对比例3在制备基质沥青时,其是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.3:0.7混合制成,减少了软沥青用量,对比例4的改性剂中略去纳米氮化硼,对比例5的制备掺杂二氧化钒时略去铬,对比例6的改性剂中略去锌、铬掺杂二氧化钒,对比例1、2的软化点明显降低,说明离子液体的引入有助于体系均匀性进而影响产品性能,软沥青用量增大不利于软化点的提高;对比例1、3的延度明显降低,说明离子液体的引入有助于体系均匀性进而影响产品性能,软沥青用量减少不利于延度的提高;对比例1~6的薄膜烘箱老化试验各指标均明显变差,说明纳米氮化硼、锌、铬掺杂二氧化钒协同提高产品的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗变形病害的改性沥青的制备方法,其特征在于,以重量份计,先将0.8~1.5份乳化剂溶于50~60℃水中,再加入0.6~0.9份稳定剂,调节pH=3~5,转移至胶体磨中,然后在胶体磨的作用下继续加入100份基质沥青和0.3~0.5份1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,第一次乳化,加入3~5份改性剂,第二次乳化,即得所述的一种抗变形病害的改性沥青;其中,所述基质沥青是由地沥青、软沥青和植物沥青按照质量比1:1.5~2:0.5~1混合制成;所述改性剂是以正硅酸乙酯、肉豆蔻酸、纳米氮化硼和锌、铬掺杂二氧化钒为原料,通过溶胶-凝胶法制得;
以重量份计,所述锌、铬掺杂二氧化钒是通过以下方法制备得到的:先将1份草酸氧钒与0.04~0.06份硝酸锌、0.02~0.03份硝酸铬溶于水中,调节pH=7~8,得沉淀,再将沉淀超声波分散于5~8份水中,转移至水热釜中,水热处理,后处理即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化剂是由十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比1:0.8~1:0.5~0.8混合制成。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、氯化铵和氯化钙按照质量比1:2~3:15~25:20~40均匀混合而得。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基质沥青的制备方法如下:分别将地沥青加热至190~210℃,软沥青加热至130~150℃,植物沥青加热至110~120℃,然后将加热后的植物沥青和软沥青加入到加热后的地沥青中,搅拌混匀,即得所述基质沥青。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,胶体磨的剪切速度为5000~7000r/分钟,第一次乳化时间为8~10分钟,第二次乳化时间为5~8分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,所述改性剂的制备方法如下:
(A)先将1份正硅酸乙酯、5~6份质量浓度40~50%乙醇水溶液混合均匀,然后调节pH=4~5,60~70℃搅拌加热50~80分钟,得到预混液;
(B)然后向预混液中加入0.1~0.2份纳米氮化硼和0.06~0.09份锌、铬掺杂二氧化钒,以及0.1~0.2份预先加热至熔化的肉豆蔻酸,继续搅拌40~60分钟,得到溶胶;
(C)空气中静置陈化2~3小时,得到湿凝胶,80℃烘干至恒重,即得所述改性剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,水热处理的工艺条件为:水热温度为200~300℃,水热时间为24~32小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,后处理的具体方法是:自然冷却至室温,离心,用水和丙酮各洗涤依次,40~50℃干燥6~9小时即可。
9.利用权利要求1~8中任一项所述制备方法得到的一种抗变形病害的改性沥青。
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