CN111128562A - 一种活化碳纤维纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于储能材料的技术领域，尤其涉及一种活化碳纤维纸及其制备方法和应用。本申请公开了一种活化碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：以空气和水蒸气的混合气体为活化气体，将碳纤维纸进行活化处理，所述活化的温度为100～800℃，所述活化的时间为0.5～8h，得到所述活化碳纤维纸。本申请制得的活化碳纤维纸，通过活化处理引入含氧官能团，使得碳纤维纸的比表面积增大，活性位点增多，从而提高了其电化学性能，能有效解决现有的碳纤维纸存在的低电容性的技术缺陷。
Description
技术领域
本申请属于储能材料的技术领域，尤其涉及一种活化碳纤维纸及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的迅速发展和人口的不断增长，传统化石能源的短缺和环境的污染问题日渐深化，已经成为实现人类可持续发展的两大主要挑战。为了解决这两大难题，科研工作者致力于研究开发符合可持续发展主题的二次清洁能源，目前广泛研究的可再生能源有太阳能、潮汐能、风能、水能和生物质能等等。然而，由于受自然因素的影响，这些新型的二次清洁能源在实际利用中受到了严重的限制，因此，研制相应的能量储存与转化装置来提高能源的利用率日渐重要。
超级电容器，又被人们称为电化学电容器，是一种通过电极表面形成的双电层或高速可逆的法拉第反应来储存能量的设备和装置，主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜四个部分组成。众所周知，传统的储能装置包括电池和电容器，其中，相对于传统电容器，电池具有较高的能量密度，但功率密度较低，在实现大电流快速充放电、使用寿命上受到严重的限制；而相对于电池而言，传统的电容器具有可以实现大电流快速充放电、功率密度高和使用寿命长的优势，但能量密度却很低。综合以上，人们研制了同时具备较高能量密度和功率密度的超级电容器，即超级电容器的性能介于电池和传统电容器的性能之间。目前，具有低成本、高安全性、环保的锌离子电容器已经被广泛应用到社会的各个领域，如应急电源、轨道交通、国防通讯设备、家用电器、电子存储设备以及电动汽车等方面。但随着科技的迅猛发展，人们对锌离子电容器的性能要求逐渐提高，因此，寻找高性能的储能电极材料外，提高储能电极材料的性能是实现锌离子电容器进一步发展的关键。
在众多的超级电容器电极材料中，碳材料由于具有高比表面积，低生产成本，高导电性，长期稳定和环保等优势，被广泛应用于锌离子电容器中。碳材料种类繁多，包括活性炭、碳纤维纸、碳纳米管、多孔碳和石墨烯等等。其中的碳纤维纸是由许多具有高孔隙率、良好导电性、高化学稳定性和良好机械性能的炭纤维组成的复合碳材料，是良好的超级电容器电极材料。但由于固有的双电层机制，其电容仍然相对较低，这严重阻碍了其在高能量密度电子器件中的应用。所以，如何进一步提高碳纤维纸的电容性能成为研究的重点。
综上所述，传统的碳纤维纸存在电容性差的技术缺陷。因此，研发一种具有高电容性能的碳纤维纸是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种活化碳纤维纸及其制备方法，能有效解决现有的碳纤维纸存在的低电容性的技术缺陷。
本申请第一方面公开了一种活化碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
以空气和水蒸气的混合气体为活化气体，将碳纤维纸进行活化处理，所述活化的温度为100～800℃，所述活化的时间为0.5～8h，得到所述活化碳纤维纸。
其中，本申请的活化处理在管式炉中进行，所述管式炉的型号为KSL-1100X-S。
作为优选，所述空气的流速为20～100sccm；所述水蒸气的流速为20～100sccm。
更为优选，所述空气的流速为40sccm；所述水蒸气的流速为40sccm。
作为优选，所述活化的升温速率为1～20℃min-1。
作为优选，所述活化的温度为300～800℃。
作为优选，所述活化的时间为3-6h。
作为优选，所述活化的温度为500℃，所述活化的时间为3h，所述活化的升温速率为5℃min-1。
作为优选，所述碳纤维纸的厚度为(0.5±0.02)mm。
作为优选，所述碳纤维纸为经过预处理的碳纤维纸，所述预处理为：将碳纤维纸采用溶剂洗涤，然后进行烘干处理。
作为优选，所述溶剂为去离子水和乙醇，预处理为具体步骤为：将碳纤维纸分别用去离子水和乙醇冲洗1～3遍后，将其置于60℃烘箱中进行干燥12h，得到经过预处理的活化碳纤维纸。
其中，碳纤维纸的面积为2cm×3cm。
本申请第二方面提供了一种活化碳纤维纸，包括上述制备方法制得的活化碳纤维纸。
本申请第三方面公开了上述活化碳纤维纸或上述制备方法制得的活化碳纤维纸在超级电容器中的应用。
作为优选，所述超级电容器为锌离子电容器。
具体的，本申请提供的活化碳纤维纸可作为锌离子电容器的正极材料，负极材料为商业芯片，电解液为1mol L-1硫酸锌溶液，制得锌离子电容器。此外，本申请的活化碳纤维纸还可作为其他电容器的正极材料，本申请不在具体赘述。
本申请的目的针对现有技术中碳材料固有的双电层机制，导致其电容性能差。本申请发现通过空气和水蒸气的混合气体热处理活化碳纤维纸，在碳纤维纸的表面引入含氧官能团，并且使其比表面积增大，活性位点增多，从而提高了其电化学性能。实验结果表明，通过空气和水蒸气的混合气体热处理活化碳纤维纸后，碳纤维纸的表面***糙，比表面积增大，其晶格边缘有序性降低，碳无序性增大，并且碳纤维纸的表面成功引入了含氧官能团，将本申请的活化碳纤维纸制成的正极材料的导电性显著提高，比电容也显著提高。并且，本申请高电化学性能的活化碳纤维纸的制备方法简单，耗能低，成本低，材料来源广泛和环境友好，易于实现产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1提供的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸的电镜图；其中，(a)为实施例1中活化处理前碳纤维纸的扫描电镜(SEM)图，(b)为实施例1中活化处理后碳纤维纸的扫描电镜(SEM)图；(c)为实施例1中活化处理前碳纤维纸的透射电镜(TEM)图，(d)为实施例1中活化处理后碳纤维纸的透射电镜(TEM)图；
图2为本申请实施例1提供的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸的X射线光电子能谱(xps)谱图；其中，(a)为实施例1中活化处理前和活化处理后的活化碳纤维纸的xps总谱图，(b)为实施例1中活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的碳纤维纸的O1s的xps谱图；
图3为本申请实施例1提供活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸的拉曼光谱(Raman)图；
图4为本申请实施例1提供活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸的电化学交流阻抗谱图(EIS)；
图5为本申请实施例1制得的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸制得的电容器的电容性能，其中，(a)为以实施例1中活化处理前和活化处理后的碳纤维纸为正极材料，商业锌片为负极材料组装而成的锌离子电容器(活化处理前的碳纤维纸制成的锌离子电容器为CFP//Zn，活化处理后的活化碳纤维纸制成的锌离子电容器为OCFP//Zn)在100mV s-1下的循环伏安曲线，(b)为以实施例1中CFP//Zn和OCFP//Zn超级电容器在电流密度为8mA cm-2下的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
本申请提供了一种活化碳纤维纸及其制备方法和应用，用于解决现有的碳纤维纸存在的低电容性的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料和试剂均为市售或自制。
实施例1～5
本申请实施例1～5按照表1的条件制得五种活化碳纤维纸，在以空气和水蒸气的混合气体为载气的小管式炉中一步实现的，具体步骤如下：
(1)将碳纤维纸(2cm×3cm)分别用去离子水和乙醇冲洗3遍后，将其置于60℃烘箱中进行干燥12h，即得到经过预处理的碳纤维纸(记为CFP)。
(2)将步骤1中预处理的碳纤维纸置于以空气和水蒸气为载气的小管式炉中，并设置升温速率为5℃min-1，活化温度为500℃，活化反应时间为3h，使设备运行，得到活化碳纤维纸(记为OCFP)。
(3)对本申请实施例1得到的活化碳纤维纸进行扫描电镜、投射电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、电化学交流阻抗谱检测，以及检测本申请实施例1的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸制成的电容器的电容性能(循环伏安曲线和充放电曲线)。结果如图1～5所示。
其中，图1～5标记为CFP的是活化处理前的碳纤维纸，活化处理前的碳纤维纸是将碳纤维纸(2cm×3cm)分别用去离子水和乙醇冲洗3遍后，将其置于60℃烘箱中进行干燥12h，即得到经过预处理的碳纤维纸；图1～5标记为OCFP为活化碳纤维纸，活化碳纤维纸是将碳纤维纸(2cm×3cm)分别用去离子水和乙醇冲洗3遍后，将其置于60℃烘箱中进行干燥12h，即得到经过预处理的碳纤维纸；(2)将步骤1中预处理的碳纤维纸置于以空气和水蒸气为载气的小管式炉中，并设置升温速率为5℃min-1，活化温度为500℃，活化反应时间为3h，使设备运行，得到活化碳纤维纸。对活化处理前和活化处理后的碳纤维纸进行了场发射扫描电子显微电镜(SEM)测试，结果如图1的(a)、(b)所示，SEM图显示了碳纤维纸经空气和水蒸气的混合气体活化处理后，其表面***糙，比表面积增大。对活化处理前和活化处理后的碳纤维纸进行了透射电镜(TEM)测试，结果如图1的(c)、(d)所示，图1(c)、(d)采用的透射电镜(TEM)图进一步说明了空气和水蒸气的混合气体活化后的碳纤维纸晶格边缘有序性降低，与SEM结果一致。
图2为本申请实施例1提供的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸的X射线光电子能谱(XPS)测试，从图2可知，相较于未经气体活化的碳纤维纸(a)，活化处理后的活化碳纤维纸检测出了O1s的xps谱，说明活化处理后的活化碳纤维纸表面成功引入了含氧官能团。
图3为本申请实施例1提供活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸进行了拉曼光谱(Raman)测试，其结果证明了空气和水蒸气的混合气体活化导致了碳无序性增大。
图4为本申请实施例1提供活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸进行了电化学交流阻抗谱(EIS)测试，证明了相对于未活化的碳纤维纸，经过空气和水蒸气的混合气体活化后的商业碳纤维纸的导电性显著提高。
图5为本申请实施例1制得的活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸制得的电容器的电容性能，其中，(a)采用了电化学方法中的循环伏安法测试来检测分别以活化处理前的碳纤维纸和活化处理后的活化碳纤维纸作为正极材料，商业锌片为负极材料进行组装的锌离子电容器(分别记为CFP//Zn和OCFP//Zn)的电容性能；图5(b)采用了电化学方法中的恒电流充放电测试来研究此锌离子电容器的电容性能，通过计算得出，OCFP//Zn电容器在电流密度为8mA cm-2时的比电容值为492.8mF cm-2，是同电流密度下OCFP//Zn电容器比电容值(7.2mF cm-2)的64.4倍，证明了相对于未活化的碳纤维纸，经过混合气体活化后的商业碳纤维纸作为电极材料进行组装的锌离子超级电容器的导电性显著提高。
(4)通过调控不同的活化条件，对实施例1～5的活化碳纤维纸作为电极材料组装的电容器，测定其比容量影响碳纤维纸的性能，其关系如表1所示。
结果显示，实施例2～5中活化后商业碳纤维纸的性能不及实施例1的性能，实施例1、2和3说明活化温度对商业碳纤维纸的电容性能有所影响，实施例1、4和5说明活化时间因素也会在一定程度上影响商业碳纤维纸的性能。
表1
由此可见，在以空气和水蒸气的混合气体为载气的小管式炉中，通过气体活化商业碳纤维纸，可以通过在其表面引入含氧官能团，提高其比表面积，增多其活性位点，来提高其电容性能，扩大碳纤维纸在能源储能方面的应用前景。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种活化碳纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以空气和水蒸气的混合气体为活化气体，将碳纤维纸进行活化处理，所述活化的温度为100～800℃，所述活化的时间为0.5～8h，得到所述活化碳纤维纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空气的流速为20～100sccm；所述水蒸气的流速为20～100sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化的升温速率为1～20℃min-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化的温度为300～800℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化的时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化的温度为500℃，所述活化的时间为3h，所述活化的升温速率为5℃min-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维纸的厚度为(0.5±0.02)mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维纸为经过预处理的碳纤维纸，所述预处理为：将碳纤维纸采用溶剂洗涤，然后进行烘干处理。
9.一种活化碳纤维纸，其特征在于，包括如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的活化碳纤维纸。
10.权利要求1至8任意一项所述的制备方法制得的活化碳纤维纸或权利要求9所述的活化碳纤维纸在超级电容器中的应用。
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