CN111117793B - 铜面清洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜面清洗剂，包括如下组分及其质量浓度：无机酸20～100g/L、有机酸1～30g/L、三价铁化合物2～50g/L、水溶性醇醚1～10g/L和复配表面活性剂0.01～5g/L，溶剂为去离子水，其中，所述复配表面活性剂为氧乙烯型非离子表面活性剂和醇酰胺型非离子表面活性剂的混合物。本发明清洗剂中采用异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺作为复配表面活性剂，能够有效地清洗铜箔表面的外来污物和合金层。

Description

铜面清洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜面清洗剂，具体涉及一种用于PCB内层板的铜面清洗剂及其制备方法。
背景技术
用于制作印制电路板的覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate，CCL)是由增强材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，简称为覆铜板。覆铜板所使用的铜箔在制作过程中，通过镀锌、镀黄铜、镀镍、镀锌镍等方式进行耐热层处理，并以铬酸盐钝化形式形成抗氧化膜，以保证铜箔能经受住高温层压的条件和较长的使用寿命。
PCB关键性能和可靠性主要体现在导体铜层和介电聚合物材料之间黏结可靠性，甚至在恶劣的环境下保持有效的可靠性。整个PCB制造工艺中涉及的铜层和介电聚合物材料的粘结主要有：一是内层叠合过程中铜和环氧树脂半固化片之间的黏合；二是图形电路生产过程中铜和介电聚合物材料(干膜、湿膜和阻焊油墨等)之间黏合。现在行业普遍认可的是，铜表面前处理是一种最有效地提高铜与介电聚合物之间附着力的方法，铜表面前处理方法有机械刷磨和喷砂、化学微蚀和化学键合剂等。但是对于内层板比较薄喷砂和刷磨容易造覆铜板材变形，应用较多的是化学微蚀和化学键合剂。
覆铜板材在生产和制造过程中容易在表面产生氧化物、灰尘、油污和指纹印等污物。如果铜表面的污物不除去会影响后续工艺的正常进行。化学微蚀工艺中，铜面清洗不净时，影响化学微蚀，导致表面粗糙度不够，影响光致抗蚀剂的贴合。而化学键合工艺中，铜面清洗不净时，尤其是耐热层和防氧化层的残留时非常不利于后续键合剂的附着，光致抗蚀剂曝光显影后表现出残铜、短路不良。现在工艺普遍使用的除油方法酸洗和专用的除油剂。酸洗一般采用稀硫酸和稀硫酸等，酸洗只能除去氧化层，但是要去除有机污物困难。市场上的现有的酸性除油剂可以清洗掉表面有机污物，但是要除去清洗耐热层和防氧化层等需要较高咬蚀量，随着近年线宽和线距的减小，所以高咬蚀量的除油剂使用逐渐受限。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种铜面清洗剂，该清洗剂中采用异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺作为复配表面活性剂，能够有效地清洗铜箔表面的外来污物和合金层。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种铜面清洗剂，包括如下组分及其质量浓度：无机酸20～100g/L、有机酸1～30g/L、三价铁化合物2～50g/L、水溶性醇醚1～10g/L和复配表面活性剂0.01～5g/L，溶剂为去离子水，其中，所述复配表面活性剂为氧乙烯型非离子表面活性剂和醇酰胺型非离子表面活性剂的混合物。
优选地，本清洗剂包括如下组分及其质量浓度：无机酸30～50g/L、有机酸10～20g/L、三价铁化合物5～15g/L、水溶性醇醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，其中溶剂为去离子水。
优选地，所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
优选地，所述有机酸为甘醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种。
优选地，所述复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的混合物，所述异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺两者的质量比为1:1。
优选地，所述三价铁化合物为硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的一种或几种。
优选地，所述水溶性醇醚为二乙二醇甲醚、二乙二醇***、二乙二醇丙醚和二乙二醇丁醚中的一种或几种。
优选地，本清洗剂包括如下组分及其质量浓度：硫酸30～50g/L、柠檬酸10～20g/L、硫酸铁5～15g/L、二乙二醇甲醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，溶剂为去离子水，其中复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
本发明还提供一种铜面清洗剂的制备方法，步骤如下：
步骤一：称取配方量的无机酸，将无机酸缓慢加入去离子水中，搅拌均匀并冷却至室温，得无机酸溶液；
步骤二：称取配方量的有机酸、三价铁化合物、复配表面活性剂和水溶性醇醚，逐一加入无机酸溶液，搅拌均匀得透明液体；
步骤三：将步骤二得到的透明液体加入去离子水并定容至1L后，搅拌均匀得清洗剂。
本发明的有益效果是：本清洗剂包括无机酸、有机酸、三价铁化合物、水溶性醇醚和复配表面活性剂，采用异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺作为复配表面活性剂，本发明能够有效地清洗铜箔表面的各种外来有机污染物，即具有很强的去污能力，还能够有效去除铜箔表面合金层，使铜面平整均匀，利于键合剂附着，因此本发明满足了化学键合工艺对裸铜表面的洁净度要求，利于附着力促进剂均匀地附着在铜箔表面；同时，也可以应用于化学微蚀工艺的酸洗预处理。
附图说明
图1为本发明中实施例1的SEM图；
图2为本发明中实施例2的SEM图；
图3为本发明中实施例3的SEM图；
图4为本发明中实施例4的SEM图；
图5为本发明中实施例5的SEM图；
图6为本发明中实施例6的SEM图；
图7为本发明中实施例7的SEM图；
图8为本发明中实施例8的SEM图；
图9为本发明中对比例1的SEM图；
图10为本发明中对比例2的SEM图；
图11为本发明中对比例3的SEM图；
图12为本发明中对比例4的SEM图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种铜面清洗剂，包括如下组分及其质量浓度：无机酸20～100g/L、有机酸1～30g/L、三价铁化合物2～50g/L、水溶性醇醚1～10g/L和复配表面活性剂0.01～5g/L，溶剂为去离子水，其中，所述复配表面活性剂为氧乙烯型非离子表面活性剂和醇酰胺型非离子表面活性剂的混合物。优选地，包括如下组分及其质量浓度：无机酸30～50g/L、有机酸10～20g/L、三价铁化合物5～15g/L、水溶性醇醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，其中溶剂为去离子水。
所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。所述有机酸为甘醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种。所述复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的混合物，所述异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺两者的质量比为1:1，利用上述两种表面活性剂合理复配，能有效地提高清洗效果。所述三价铁化合物为硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的一种或几种。所述水溶性醇醚为二乙二醇甲醚、二乙二醇***、二乙二醇丙醚和二乙二醇丁醚中的一种或几种。
进一步地，本清洗剂包括如下组分及其质量浓度：硫酸30～50g/L、柠檬酸10～20g/L、硫酸铁5～15g/L、二乙二醇甲醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，溶剂为去离子水，其中复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
一种铜面清洗剂的制备方法，步骤如下：
步骤一：称取配方量的无机酸，将无机酸缓慢加入去离子水中，搅拌均匀并冷却至室温，得无机酸溶液；
步骤二：称取配方量的有机酸、三价铁化合物、复配表面活性剂和水溶性醇醚，逐一加入无机酸溶液，搅拌均匀得透明液体；
步骤三：将步骤二得到的透明液体加入去离子水并定容至1L后，搅拌均匀得清洗剂。
一、实施例的制备
实施例1：将20g硝酸缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将1g乳酸、2g硝酸铁、0.005g异辛醇聚氧乙烯醚、0.005g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、1g二乙二醇丙醚逐一加入，搅拌至均匀透明，用去离子水定容至1L得到清洗剂A1；
实施例2：将30g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将10g柠檬酸、5g硫酸铁、0.05g异辛醇聚氧乙烯醚、0.05g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、2g二乙二醇甲醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A2；
实施例3：将40g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将15g柠檬酸、10g硫酸铁、0.15g异辛醇聚氧乙烯醚、0.15g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、4g二乙二醇甲醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A3；
实施例4：将50g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将5g柠檬酸、15g硫酸铁、0.25g异辛醇聚氧乙烯醚、0.25g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、5g二乙二醇甲醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A4；
实施例5：将60g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将20g柠檬酸、20g氯化铁、0.4g异辛醇聚氧乙烯醚、0.4g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、6g二乙二醇甲醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A5；
实施例6：将70g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将25酒石酸、30g硫酸铁、0.5g异辛醇聚氧乙烯醚、0.5g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、8g二乙二醇***逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A6；
实施例7：将80g硫酸(98％)缓慢加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将30g乳酸、40g硫酸铁、1.5g异辛醇聚氧乙烯醚、1.5g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、9g二乙二醇甲醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A7；
实施例8：将100盐酸加入去离子水中，搅拌至完全并冷却至室温，再将25g柠檬酸、50g硝酸铁、2.5g异辛醇聚氧乙烯醚、2.5g椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、10g二乙二醇丁醚逐一加入，搅拌至均匀透明，定容至1L得到清洗剂A8；
对比例1：采用清水洗，为空白样D1；
对比例2：采用5％的硫酸溶液清洗，为D2；
对比例3：采用5％的盐酸溶液清洗，为D3；
对比例4：采用板明科技的BTH-2701酸性清洗剂，主要成分为：硫酸和表面活性剂，为D4。
二、清洗和评价
清洗条件：
实验板：某PCB生产厂家生的内层板，表面为锌镍合金层；
清洗过程：
1)将实验板分别放于实施例1-8以及对比例1-4中浸泡，浸泡温度为25℃-35℃，浸泡时间为30S-60S；
2)将实验板取出后用纯水洗净后，取出吹干备检验。
评价项目：
1)除油效果
检测方法：清洗后，超粗化处理后通过SEM观察表面腐蚀是否均匀，实施例1-8的SEM图见图1-8，对比例1-4的SEM图见图9-12；
评价标准：粗化均匀即表明清洗干净；
2)镍锌合金去除效果
检测方法：XPS检测表面的锌镍元素含量；结果见表1和表2；
评价指标：锌镍含量是否有明显减少。
表1：实施例评价结果
Figure BDA0002331813890000071
表2：对比例评价结果
Figure BDA0002331813890000072
由上表1和表2的结果可以看出，本发明的酸性清洗剂通过各组分的协同作用，具有优良的清洗能力，对有机污物和锌镍合金层均可以有效清洗，清洗效果明显优于对比例1-4。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种铜面清洗剂，其特征在于：由如下质量浓度的组分组成：无机酸30～50g/L、有机酸10～20g/L、三价铁化合物5～15g/L、水溶性醇醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，溶剂为去离子水，其中，所述复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的混合物，所述异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺两者的质量比为1:1，所述三价铁化合物为硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的一种或几种,所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种,所述有机酸为甘醇酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种,所述水溶性醇醚为二乙二醇甲醚、二乙二醇***、二乙二醇丙醚和二乙二醇丁醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的铜面清洗剂，其特征在于：由如下质量浓度的组分组成：硫酸30～50g/L、柠檬酸10～20g/L、硫酸铁5～15g/L、二乙二醇甲醚5～10g/L和复配表面活性剂0.1～1g/L，溶剂为去离子水，其中复配表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚和椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的铜面清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：称取配方量的无机酸，将无机酸缓慢加入去离子水中，搅拌均匀并冷却至室温，得无机酸溶液；
步骤二：称取配方量的有机酸、三价铁化合物、复配表面活性剂和水溶性醇醚，逐一加入无机酸溶液，搅拌均匀得透明液体；
步骤三：将步骤二得到的透明液体加入去离子水并定容至1L后，搅拌均匀得清洗剂。
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