CN111117443A - 用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法 - Google Patents

用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法。用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，所述的石墨烯散热涂料包括底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料；按照重量百分比计：所述的底层石墨烯散热涂料包括：30‑65％聚酯树脂、0.5‑10％改性氧化石墨烯粉末、1‑5％偶联剂、5‑15％碳化硅、0.5‑5％流变助剂、0.1‑2％分散剂和10‑45％溶剂；所述的面层石墨烯散热涂料包括：30‑65％环氧树脂、0.5‑10％改性氧化石墨烯粉末、1‑5％偶联剂、5‑15％碳化硅、0.5‑5％流变助剂、0.1‑2％分散剂和10‑45％溶剂。本发明所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，该涂层散射材料具有优异的散热性能，且性能稳定，在铝电解电容器涂覆散热涂料后期，散热能力有大幅提高。

Description

用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于散热材料领域，具体涉及用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着铝电解电容器的大面积普及，相关电子产品朝着小型化、高功率化、高度集成化已成为趋势。铝电解电容器工作时的自身发热在工作时，由于电解电容器内部存在内阻(ESR),流过的纹波电流会引起电容器的发热。电容器的温度上升与纹波电流的平方以及等效串联电阻ESR成正比，与电容器的表面积及散热系数成反比，因此，纹波电流的大小决定着产生热量的大小，从而影响其使用寿命，电容器的类型以及使用条件决定了可允许的ΔT值的大小，一般情况下，85℃产品，ΔT≤10℃，105℃或更高温度产品ΔT≤5℃。
如何将电容器产生的多余热量快速传导并扩散到周围环境或冷却***中，是电容器发展高精尖应用的瓶颈之一。普通铝电解电容器在无散热涂料涂覆的情况下，散热能力有限，不能满足现有电容器对散热的要求。且目前市场上散热涂料性能参差不齐。
现有技术CN109929352涉及到一种石墨烯散热涂料、铝板散热器散热涂层及制备方法。其涂料包括石墨烯浆料、粘结剂(丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂的一种或其组合)和稀释剂(乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯或乙酸丁酯的一种或其组合)；石墨烯浆料包括石墨烯粉体、表面处理剂、溶剂，在气压4-6kgf/cm2下喷涂在散热器形成底层，厚度≤30μm，110-130℃下烘烤30-60min；将烘烤后的散热器冷却至室温后，底层的表面在气压4-6kgf/cm2再喷涂≤30μm石墨烯散热涂料，其中底层的石墨烯粉体的粒径为0.05μm-50μm，表层的石墨烯粉体的粒径为1μm-35μm。该技术存在加入粘结剂后会对散热材料的导热系数降低，散热效果变差的问题。另外，该专利选择底层和表层不同粒径的石墨烯，控制难度较大，生产规模化应用比较困难。
现有技术JP5203097B2为用于铝电解电容器壳体的铝树脂被覆材料，铝基材和具有含有环氧树脂的底层树脂层以及与含有聚酯树脂的面层树脂层的两层硬化树脂层，底层树脂层由聚酯树脂构成，面层树脂层由环氧树脂构成作为2层构成的上侧树脂层，不能得到充分的成形性和耐高温高湿性。为了满足电容器要求的成型性和耐高温高湿性，在聚酯树脂层上形成环氧树脂层的多效结构层。尽管该技术涉及到的树脂被覆铝被覆材料在最表面形成环氧树脂或聚酯树脂，在成形性方面具有优势，但是，对于在特别苛刻的条件下进行成形的电容器，存在容易划痕的问题。
有鉴于此，提供一种用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法，该石墨烯散热涂料用于铝电解电容器外壳，具有散热性能强劲，内部防腐性能稳定的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，该涂层散射材料具有优异的散热性能，且性能稳定，在铝电解电容器涂覆散热涂料后期，散热能力有大幅提高。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，所述的石墨烯散热涂料包括底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料；
按照重量百分比计：
所述的底层石墨烯散热涂料包括：30-65％的聚酯树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂；
所述的面层石墨烯散热涂料包括：30-65％的环氧树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂。
进一步的，所述的环氧树脂的分子量为500-3500；
所述的聚酯树脂的分子量为5000-35000。
进一步的，所述的氧化石墨烯采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液片径为1-50μm，80％以上均在3层以内。
再进一步的，所述的改性氧化石墨烯粉末的制备方法为：将氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，在50-100℃下进行5-10天的热处理，得到所述的改性氧化石墨烯粉末。
进一步的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550；
所述的碳化硅的长度为20-50um；
所述的流变助剂为BYK-410；
所述的分散剂为MT-415UV分散剂；
所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
本发明的另一个目的在于提供用上述涂料的制备方法。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
上述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A制备底层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液2；
将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液3；
向料液3中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的底层石墨烯散热涂料；
B制备面层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液5；
将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液6；
向料液6中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的面层石墨烯散热涂料。
本发明的还有一个目的在于提供用于铝电解电容器的石墨烯散热材料的制备方法。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
用于铝电解电容器的石墨烯散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将底层石墨烯散热涂料分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度不超过40μm的涂层，再烘烤1-1.5h；
(2)将面层石墨烯散热涂料分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度不超过20μm的涂层，再烘烤1-1.5h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料；
其中，所述的底层石墨烯散热涂料、面层石墨烯散热涂料为权利要求1所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料。
进一步的，所述的步骤(1)中，底层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2。
所述的步骤(2)中，面层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2。
进一步的，所述的步骤(1)中，烘烤温度为100-130℃；
所述的步骤(2)中，烘烤温度为100-130℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过利用石墨烯SP2杂化的平面碳原子构成的二维蜂窝周期点阵结构，常被作为纳米填料来制备各种各样的聚合物复合材料。而环氧树脂或聚酯树脂因具有粘结力强、电绝缘性能好等特性，通过将石墨烯与树脂交联固化，进一步增强导热性。
2、本发明通过对铝电解电容器内外壳体喷涂两层，底层由石墨烯聚酯树脂构成，面层为石墨烯环氧树脂。因石墨烯聚酯树脂具有酯基，易加水分解，耐高温高湿性不如石墨烯改性环氧树脂，但延伸大，成形性优越，在成形时，即使作为面层树脂层的环氧树脂层产生龟裂，由于成形性良好的聚酯树脂存在于下层，从而确保绝缘性。
3、本发明通过开发出一层或多层的石墨烯环氧树脂或石墨烯改性聚酯树脂复合材料，应用于具有高度/直径比大的铝电解电容器壳体，能够满足耐高温高湿性的电解电容器用的散热材料和内层的防腐材料的需求。
4、本发明的散热涂料可适用于铝基散热材料，尤其铝电解电容器外壳散热材料的应用。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例对本发明于铝电解电容器的石墨烯散热涂料、石墨烯散热材料及其制备方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，所述的石墨烯散热涂料包括底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料；
按照重量百分比计：
所述的底层石墨烯散热涂料包括：30-65％的聚酯树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂；
所述的面层石墨烯散热涂料包括：30-65％的环氧树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂。
通过利用石墨烯SP2杂化的平面碳原子构成的二维蜂窝周期点阵结构，常被作为纳米填料来制备各种各样的聚合物复合材料。而环氧树脂或聚酯树脂因具有粘结力强、电绝缘性能好等特性，通过将石墨烯与树脂交联固化，进一步增强导热性。
且底层石墨烯散热涂料不仅仅具有较强的导热性，还具有较好的防腐性。
优选的，所述的环氧树脂的分子量为500-3500；所述的聚酯树脂的分子量为5000-35000。
选择该分子量的环氧树脂和聚酯树脂，具有价格便宜，性能稳定的优点。
优选的，所述的氧化石墨烯采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液片径为1-50μm，80％以上均在3层以内。
进一步优选的，所述的改性氧化石墨烯粉末的制备方法为：将氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在50-100℃下进行5-10天的热处理，得到所述的改性氧化石墨烯粉末。
通过将制备的改性氧化石墨烯粉末热处理后，部分含氧官能团被还原，其他含氧官能团聚集形成二维结构的导电网络通道，与树脂交联后，形成耐高温高湿性石墨烯改性树脂。
优选的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550；
所述的碳化硅的长度为20-50um；
所述的流变助剂为BYK-410；
所述的分散剂为MT-415UV分散剂；
所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
上述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A制备底层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液2；
将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液3；
向料液3中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的底层石墨烯散热涂料；
B制备面层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液5；
将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液6；
向料液6中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的面层石墨烯散热涂料。
各种原料具有一定的添加顺序，比所有原料一次性加入混合，形成的产品均匀度更高，且性能更好。本发明将改性氧化石墨烯粉末先分散在树脂中，进行交联固化，形成分散均匀的氧化石墨烯树脂液。
本发明的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料涂覆在铝电解电容器外壳上后，具有散热性能强劲，内部防腐性能稳定的优点。
用于铝电解电容器的石墨烯散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将底层石墨烯散热涂料分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度不超过40μm的涂层，再烘烤1-1.5h；
(2)将面层石墨烯散热涂料分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度不超过20μm的涂层，再烘烤1-1.5h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料；
其中，所述的底层石墨烯散热涂料、面层石墨烯散热涂料为权利要求1所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料。
优选的，所述的步骤(1)中，底层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2；
所述的步骤(2)中，面层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2。
在一定气压下进行喷涂，可以将涂料均匀的涂覆在壳体表面。
优选的，所述的步骤(1)中，烘烤温度为100-130℃；
所述的步骤(2)中，烘烤温度为100-130℃。
通过喷涂两层铝电解电容器内外壳体，底层由石墨烯聚酯树脂构成，面层为石墨烯环氧树脂，因石墨烯聚酯树脂具有酯基，易加水分解，耐高温高湿性不如石墨烯改性环氧树脂，但延伸大，成形性优越，在成形时，即使作为面层树脂层的环氧树脂层产生龟裂，由于成形性良好的聚酯树脂存在于下层，从而确保绝缘性。
具体实施例
实施例中所采用的原料均为市售的。
环氧树脂的分子量为500-3500；聚酯树脂的分子量为5000-35000。
偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
碳化硅的长度为20-50um。
流变助剂为BYK-410。
分散剂为MT-415UV分散剂。
溶剂为甲苯或二甲苯。
氧化石墨烯采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液片径为1-50μm，80％以上均在3层以内。
实施例1.
具体操作步骤如下：
A用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
分别制备1kg的底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料
原料准备(按照重量百分比计)：
底层石墨烯散热涂料包括：65％聚酯树脂、1％改性氧化石墨烯粉末、1％硅烷偶联剂KH550、6％碳化硅、1％BYK-410流变助剂、2％的MT-415UV分散剂和24％二甲苯溶剂；
面层石墨烯散热涂料包括：55％环氧树脂、1.5％改性氧化石墨烯粉末、1.5％硅烷偶联剂KH550、8％的碳化硅、1％BYK-410流变助剂、2％MT-415UV分散剂和31％二甲苯溶剂。
涂料的制备：
a制备底层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在80℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液2；
(4)将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨，得料液3；
(5)向料液3中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的底层石墨烯散热涂料；
b制备面层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在80℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液5；
(4)将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行球磨，得料液6；
(5)向料液6中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的面层石墨烯散热涂料。
B用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
(1)将底层石墨烯散热涂料在气压为5kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度35μm的涂层，再在120℃下烘烤1h；
(2)将面层石墨烯散热涂料在气压为5kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度15μm的涂层，再在120℃下烘烤1h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料。
实施例2.
具体操作步骤如下：
A用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
分别制备1kg的底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料
原料准备(按照重量百分比计)：
底层石墨烯散热涂料包括：50％的聚酯树脂、10％的改性氧化石墨烯粉末、2％的硅烷偶联剂KH550、5％的碳化硅、0.5％的BYK-410流变助剂、0.5％的MT-415UV分散剂和32％的二甲苯溶剂；
面层石墨烯散热涂料包括：65％的环氧树脂、1％的改性氧化石墨烯粉末、1％的硅烷偶联剂KH550、5％的碳化硅、0.5％的BYK-410流变助剂、0.1％的MT-415UV分散剂和27.4％的二甲苯溶剂。
涂料的制备：
a制备底层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在50℃下进行10天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液2；
(4)将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行球磨，得料液3；
(5)向料液3中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的底层石墨烯散热涂料；
b制备面层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在50℃下进行10天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液5；
(4)将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行球磨，得料液6；
(5)向料液6中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的面层石墨烯散热涂料。
B用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
(1)将底层石墨烯散热涂料在气压为4kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度34μm的涂层，再在100℃下烘烤1.5h；
(2)将面层石墨烯散热涂料在气压为4kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度14μm的涂层，再在100℃下烘烤1.5h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料。
实施例3.
具体操作步骤如下：
A用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
分别制备1kg的底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料
原料准备(按照重量百分比计)：
底层石墨烯散热涂料包括：60％的聚酯树脂、0.5％的改性氧化石墨烯粉末、1％的硅烷偶联剂KH550、15％的碳化硅、5％的BYK-410流变助剂、0.1％的MT-415UV分散剂和18.4％的二甲苯溶剂；
面层石墨烯散热涂料包括：40％的环氧树脂、5％的改性氧化石墨烯粉末、5％的硅烷偶联剂KH550、15％的碳化硅、5％的BYK-410流变助剂、1％的MT-415UV分散剂和39％的二甲苯溶剂。
涂料的制备：
a制备底层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在100℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液2；
(4)将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨，得料液3；
(5)向料液3中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的底层石墨烯散热涂料；
b制备面层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在100℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液5；
(4)将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行砂磨，得料液6；
(5)向料液6中加入碳化硅、硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的面层石墨烯散热涂料。
B用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
(1)将底层石墨烯散热涂料在气压为6kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度36μm的涂层，再在130℃下烘烤1h；
(2)将面层石墨烯散热涂料在气压为6kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度16μm的涂层，再在130℃下烘烤1h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料。
对比例
具体操作步骤如下：
A用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
原料准备(按照重量百分比计)：
底层石墨烯散热涂料包括：60％的环氧树脂、10％的改性氧化石墨烯粉末、1％的硅烷偶联剂KH550、1.5％的BYK-410流变助剂、2％的MT-415UV分散剂和25.5％的二甲苯溶剂；
面层石墨烯散热涂料包括：55％的聚酯树脂、10％的改性氧化石墨烯粉末、1.5％的硅烷偶联剂KH550、1％的BYK-410流变助剂、2％的MT-415UV分散剂和30.5％的二甲苯溶剂。
涂料的制备：
a制备底层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在80℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液1；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液2；
(4)将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液3；
(5)向料液3中加入硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的底层石墨烯散热涂料；
b制备面层石墨烯散热涂料：
(1)将采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，将粉末在80℃下进行5天的热处理，得到改性氧化石墨烯粉末。
按照原料准备称取原料。
(2)将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液4；
(3)将BYK-410流变助剂、MT-415UV分散剂和二甲苯溶剂混合均匀后，得料液5；
(4)将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液6；
(5)向料液6中加入硅烷偶联剂KH550，采用具有冰水冷却***的砂磨机进行混合，得所述的面层石墨烯散热涂料。
B用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料
(1)将底层石墨烯散热涂料在气压为5kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度35μm的涂层，再在120℃下烘烤1h；
(2)将面层石墨烯散热涂料在气压为5kgf/cm2，用喷枪分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度15μm的涂层，再在120℃下烘烤1h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料。
对实施例1-3和对比例进行散热涂料性能测试，测试方法采用本领域所公知的测试方法。结果见表1。
表1散热涂料性能参数表
Figure BDA0002269681970000131
Figure BDA0002269681970000141
综合分析表1数据，实施例1的综合性能最优，实施例1的铝壳纹波温升变化率达到降温47％，其喷涂石墨烯的铝壳制作的电容器纹波电流(RC)2A时样品的中心温升只有8.6℃，纹波电流RC每提高0.5A时对应中心温升△TC为40％，具有较强的散热能力。实施例2和实施例3降温幅度不大，主要原因为石墨烯与碳化硅的比例无法形成聚合物状态，不能形成很好的导热网络结构。
另外，本实施例选择底层为聚酯树脂，面层为环氧树脂结构，进一步防止电容器在水溶液条件下聚酯树脂发生水解反应，具有较好的耐腐蚀性。进一步的采用双层树脂结构相对于对比例更能够发挥散热涂料的性能。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (10)

1.用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述的石墨烯散热涂料包括底层石墨烯散热涂料和面层石墨烯散热涂料；
按照重量百分比计：
所述的底层石墨烯散热涂料包括：30-65％的聚酯树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂；
所述的面层石墨烯散热涂料包括：30-65％的环氧树脂、0.5-10％的改性氧化石墨烯粉末、1-5％的偶联剂、5-15％的碳化硅、0.5-5％的流变助剂、0.1-2％的分散剂和10-45％的溶剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，
所述的环氧树脂的分子量为500-3500；
所述的聚酯树脂的分子量为5000-35000。
3.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，
所述的改性氧化石墨烯采用改进hummers方法制备得到的氧化石墨烯分散液，所述的氧化石墨烯分散液片径为1-50μm，80％以上均在3层以内。
4.根据权利要求3所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，
所述的改性氧化石墨烯粉末的制备方法为：将氧化石墨烯分散液通过离心喷雾干燥得到粉末后，在50-100℃下进行5-10天的热处理，得到所述的改性氧化石墨烯粉末。
5.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550；
所述的碳化硅的长度为20-50um；
所述的流变助剂为BYK-410；
所述的分散剂为MT-415UV分散剂；
所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
6.权利要求1所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A制备底层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到聚酯树脂中，分散均匀后，得料液1；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液2；
将料液1加入到料液2中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液3；
向料液3中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的底层石墨烯散热涂料；
B制备面层石墨烯散热涂料：
将改性氧化石墨烯粉末加入到环氧树脂中，分散均匀后，得料液4；
将流变助剂、分散剂和溶剂混合均匀后，得料液5；
将料液4加入到料液5中，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得料液6；
向料液6中加入碳化硅、偶联剂，混合均匀后，进行砂磨或球磨，得所述的面层石墨烯散热涂料。
7.用于铝电解电容器的石墨烯散热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将底层石墨烯散热涂料分别喷涂在铝电解电容器内外层，形成厚度不超过40μm的涂层，再烘烤1-1.5h；
(2)将面层石墨烯散热涂料分别喷涂在烘烤后的铝电解电容器壳体的内外层，形成厚度不超过20μm的涂层，再烘烤1-1.5h，得所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热材料；
其中，所述的底层石墨烯散热涂料、面层石墨烯散热涂料为权利要求1所述的用于铝电解电容器的石墨烯散热涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，底层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2；
所述的步骤(2)中，面层石墨烯散热涂料采用喷枪进行喷涂，气压为4-6kgf/cm2。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，烘烤温度为100-130℃；
所述的步骤(2)中，烘烤温度为100-130℃。
10.用于铝电解电容器的石墨烯散热材料，其特征在于，所述的石墨烯散热材料采用权利要求7-9所述的任一项制备方法制备而成。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112547463A (zh) * 2020-11-14 2021-03-26 广东中晨电子科技有限公司 一种高性能石墨烯复合铝片及其制备方法和应用
CN113214728A (zh) * 2021-06-09 2021-08-06 德通石墨烯研究院(西安)有限公司 一种石墨烯散热涂料及其应用
CN114891418A (zh) * 2022-05-18 2022-08-12 谢志琴 一种防静电石墨烯涂料及其应用方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4913072B1 (zh) * 1970-06-12 1974-03-28
US20060076678A1 (en) * 2003-09-09 2006-04-13 Kim Sarah E Thick metal layer integrated process flow to improve power delivery and mechanical buffering
JP2010056107A (ja) * 2008-08-26 2010-03-11 Furukawa-Sky Aluminum Corp アルミニウム電解コンデンサケース用アルミニウム樹脂被覆材、それを用いたアルミニウム電解コンデンサケース、ならびに、アルミニウム電解コンデンサ
US20120073637A1 (en) * 2010-09-15 2012-03-29 Precursor Energetics, Inc. Deposition processes and photovoltaic devices with compositional gradients
CN102964972A (zh) * 2012-11-06 2013-03-13 河北工业大学 一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法
CN104693968A (zh) * 2015-03-09 2015-06-10 安徽宏皇信息科技有限公司 一种高导热散热涂料及其制备方法
CN105949931A (zh) * 2016-05-23 2016-09-21 庄可香 一种环保型除醛除苯led灯饰散热涂料
CN108003725A (zh) * 2017-12-14 2018-05-08 深圳市国创珈伟石墨烯科技有限公司 石墨烯的散热涂料、散热器涂层及制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4913072B1 (zh) * 1970-06-12 1974-03-28
US20060076678A1 (en) * 2003-09-09 2006-04-13 Kim Sarah E Thick metal layer integrated process flow to improve power delivery and mechanical buffering
JP2010056107A (ja) * 2008-08-26 2010-03-11 Furukawa-Sky Aluminum Corp アルミニウム電解コンデンサケース用アルミニウム樹脂被覆材、それを用いたアルミニウム電解コンデンサケース、ならびに、アルミニウム電解コンデンサ
US20120073637A1 (en) * 2010-09-15 2012-03-29 Precursor Energetics, Inc. Deposition processes and photovoltaic devices with compositional gradients
CN102964972A (zh) * 2012-11-06 2013-03-13 河北工业大学 一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法
CN104693968A (zh) * 2015-03-09 2015-06-10 安徽宏皇信息科技有限公司 一种高导热散热涂料及其制备方法
CN105949931A (zh) * 2016-05-23 2016-09-21 庄可香 一种环保型除醛除苯led灯饰散热涂料
CN108003725A (zh) * 2017-12-14 2018-05-08 深圳市国创珈伟石墨烯科技有限公司 石墨烯的散热涂料、散热器涂层及制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付长璟等: "《石墨烯的制备、结构及应用》", 30 June 2017, 哈尔滨工业大学出版社 *
荆洁颖: "《高分散纳米催化剂制备及光催化应用》", 30 September 2017, 冶金工业出版社 *
金永学 刘晓国: "石墨烯表面改性及其在涂层中的应用", 《电镀与涂饰》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112547463A (zh) * 2020-11-14 2021-03-26 广东中晨电子科技有限公司 一种高性能石墨烯复合铝片及其制备方法和应用
CN113214728A (zh) * 2021-06-09 2021-08-06 德通石墨烯研究院(西安)有限公司 一种石墨烯散热涂料及其应用
CN114891418A (zh) * 2022-05-18 2022-08-12 谢志琴 一种防静电石墨烯涂料及其应用方法

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