CN111117413A - 一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法，主体树脂乳液采用聚乙二醇非离子柔性链段通过自乳化法合成，同时用价格低廉的丙烯酸酯单体对环氧乳液进行增韧接枝改性，不需要额外的固化剂参与固化，耐水性和防腐性能好，干燥速度快，稳定且安全，与颜填料的匹配性好，解决了环氧树脂脆性及耐候性的问题，扩大了使用范围。

Description

一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体涉及一种单组分水性环氧防腐底漆的制备。
背景技术
传统的溶剂性涂料在生产和制备过程中释放大量有毒有害的有机挥发物(简称VOC)对自然环境和人身健康都带来很大程度的危害。随着人们环保意识的提升和国家法律法规的完善，绿色无污染的水性涂料逐渐成为来为涂料工业的发展方向。相较于传统的溶剂型涂料，水性涂料基本不会对生态环境造成污染，在环保方面水性涂料具备优势，在家居木器、建筑内外墙和汽车工业等方面都具有非常广阔的发展前景。
近年来，国内外一些公司、研究单位开始研究开发水性环氧乳液、水性环氧固化剂和双组分水性环氧树脂涂料。例如浙江安邦新材料发展有限公司、海洋化工研究院、亨斯迈、湛新等的水性环氧树脂和固化剂，都相继用于钢结构防腐涂装工程。国内水性环氧乳液和水性环氧固化剂价格显著低于国外产品，但在贮存稳定性、产品性能方面较国外大公司产品还有一定差距。
此外，市面上的水性环氧树脂大多数为离子型，容易闪绣，对PH值敏感，限制了颜填料的使用，单独的水性环氧树脂还存在涂膜脆性大，不耐冲击，耐候性差等问题，
另外，目前市场上的防腐蚀涂料大部分是双组份包装，使用时按照一端的比例混合均匀后使用，施工受到一定限制，并可能会造成涂料的浪费，因此开发单组分防腐涂料更具有现实意义。现有的单组份水性底漆存在稳定性差，附着力差、渗色等问题，亟需得到改进。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用提供一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法，耐水性和防腐性能好，干燥速度快，稳定且安全。具体的技术方案如下：
一种单组分水性环氧防腐底漆，原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液40-60％，
分散剂1.5-2％，
消泡剂0.5-2％，
底材润湿剂0.1-0.5％，
防锈颜料8-15％，
防闪绣剂0.5-3％，
增稠剂1-5％，
填料8-15％，
其余为去离子水。
具体的，所述的防锈颜料包括氧化铁红、氧化铁黄、云母氧化铁、云母粉、磷酸锌、玻璃鳞片中任意一种；
具体的，所述的填料包括滑石粉、云母粉、天然重晶石粉、方解石粉、轻质碳酸钙中任意一种；
具体的，所述的消泡剂包括BYK-023、BYK025、BYK033、BYK-AT203或TEGO Airex931中任意一种；
具体的，所述的分散剂包括BYK-151、BYK-190、TEGO Dispers 715W或TEGODispers 752W中任意一种；
具体的，所述的底材润湿剂包括BYK-301、TEGO Wet 245、TEGO Wet 250或TEGOWet 500中任意一种；
具体的，所述的增稠剂包括RM-8W或TEGO ViscoPlus 3060中任意一种；
具体的，所述的防闪绣剂包括R-760F、R-765、Raybo 60中任意一种。
该单组分水性环氧防腐底漆的合成步骤如下：
1)按比例在水中加入分散剂低速分散10min；
2)加入水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液中速分散30min；
3)加入防闪绣剂、防锈颜料和填料，中速分散30min；
4)加入消泡剂、底材润湿剂和增稠剂搅拌数分钟进行消泡，中低速搅拌，充分混合均匀即制得涂料。
具体的，水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的合成原料以重量份计包括：
环氧树脂30-40％，
二异氰酸酯10-15％，
聚醚多元醇15-25％，
丙烯酸酯20-30％，
引发剂3-8％
PH调节剂0.5-1％，
其余为去离子水。
具体的，所述的聚醚多元醇包括聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中任意一种；
具体的，所述二异氰酸酯包括液化MDI、IPDI、TDI、HDI中任意一种；
具体的，所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂E-51、E-44、E-20中任意一种；
具体的，所述的丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯中任意一种；
具体的，所述的引发剂包括BPO、AIBN、过硫酸铵、过硫酸钾中任意一种；
具体的，所述的PH调节剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。
该水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的合成步骤如下：
1)将聚醚多元醇按比例投入反应釜中，在110℃脱水2～3h，检验含水率≤0.5％；
2)降温至60℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至(75±2)℃下恒温2～3h，采用二正丁胺法测定-NCO含量，降温至60℃以下，真空脱泡30min，出料得到聚氨酯预聚体；
3)将一定比例的环氧树脂和步骤2)中所得聚氨酯预聚体在120℃反应2h，通过-NCO与环氧树脂中-OH的缩合制备环氧树脂改性聚氨酯；
4)加入pH调节剂、溶有环氧树脂改性聚氨酯的丙烯酸酯混合单体和去离子水，高速搅拌预乳化制得预乳化液；
5)加水搅拌升温至80℃，加入1/4步骤4)中制得的预乳化液和部分引发剂，搅拌至体系出现明显的蓝光，温度升至85℃，开始均匀滴加剩余预乳化液和剩余引发剂溶液，3.5h滴完，保温反应1h，冷却至40℃后过滤出料，制得水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用提供一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法，主体树脂乳液采用聚乙二醇非离子柔性链段通过自乳化法合成，同时用价格低廉的丙烯酸酯单体对环氧乳液进行增韧接枝改性，不需要额外的固化剂参与固化，耐水性和防腐性能好，干燥速度快，稳定且安全，与颜填料的匹配性好，解决了环氧树脂脆性及耐候性的问题，扩大了使用范围。
附图说明
图1为水性聚氨酯环氧丙烯酸酯的合成路线图
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种单组分水性环氧防腐底漆，原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液40-60％，分散剂BYK-151 1.5％，消泡剂BYK0251％，底材润湿剂TEGO Wet 250 0.2％，防锈颜料氧化铁黄15％，防闪绣剂R-760F 2％，增稠剂RM-8W 1％，填料轻质碳酸钙9％，其余为去离子水。
其中水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的原料以重量份计包括：
双酚A型环氧树脂E-44 35％，二异氰酸酯液化MDI 15％，聚乙二醇2000 18％，苯乙烯22％，过硫酸铵7％，碳酸钠0.5％，其余为去离子水。
实施例2
一种单组分水性环氧防腐底漆，原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液60％，分散剂TEGO Dispers 715W 1.7％，消泡剂BYK-023 0.5％，底材润湿剂TEGO Wet 245 0.5％，云母粉13％，防闪绣剂Raybo 60 0.5％，增稠剂RM-8W 3.4％，填料方解石粉15％，其余为去离子水。
其中水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的原料以重量份计包括：
双酚A型环氧树脂E-20 30％，二异氰酸酯液化HDI 11％，聚乙二醇1000 25％，丙烯酸羟丙酯20％，BPO 3％，碳酸钠0.8％，其余为去离子水。
实施例3
一种单组分水性环氧防腐底漆，原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液40％，分散剂BYK-190 1.6％，消泡剂TEGOAirex931 1.3％，底材润湿剂BYK-301 0.1％，玻璃鳞片12％，防闪绣剂Raybo 60 3％，增稠剂TEGO ViscoPlus 3060 1.9％，填料滑石粉8％，其余为去离子水。
其中水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的原料以重量份计包括：
双酚A型环氧树脂E-51 32％，二异氰酸酯液化IPDI 10％，聚乙二醇6000 21％，丙烯酸羟丙酯28％，过硫酸钾4％，碳酸氢钠1％，其余为去离子水。
实施例4
一种单组分水性环氧防腐底漆，原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液46％，分散剂TEGO Dispers 752W 2％，消泡剂BYK033 2％，底材润湿剂TEGO Wet 500 0.2％，云母氧化铁8％，防闪绣剂R-765 1.6％，增稠剂TEGO ViscoPlus 3060 5％，填料天然重晶石粉10％，其余为去离子水。
其中水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的原料以重量份计包括：
双酚A型环氧树脂E-51 40％，二异氰酸酯液化TDI 13％，聚乙二醇4000 15％，(甲基)丙烯酸甲酯30％，AIBN 8％，碳酸氢钠1％，其余为去离子水。
上述实施例1～4均采用下述制备方法：
一、合成水性水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液
将聚醚多元醇按比例投入反应釜中，在110℃脱水2～3h，检验含水率≤0.5％。
降温至60℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至(75±2)℃下恒温2～3h，采用二正丁胺法测定-NCO含量，降温至60℃以下，真空脱泡30min，出料得到聚氨酯预聚体。
将一定比例的环氧树脂和聚氨酯预聚体在120℃反应2h，通过-NCO与环氧树脂中-OH的缩合制备环氧树脂改性聚氨酯。
在装有电动搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入pH调节剂、溶有聚氨酯改性环氧树脂的丙烯酸酯混合单体和去离子水，高速搅拌预乳化制得预乳化液。
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加水搅拌升温至80℃，加入1/4预乳化液和部分引发剂，搅拌至体系出现明显的蓝光，温度升至85℃，开始均匀滴加剩余预乳化液和剩余引发剂溶液，3.5h滴完，保温反应1h，冷却至40℃后过滤出料，制得水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液。
二、合成单组分水性环氧防腐底漆
按配方在水中加入给定量的分散剂低速分散10分钟；加入规定量的聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液中速分散30min左右；加入防闪绣剂，防锈颜料，填料，中速分散30min左右；加入消泡剂，底材润湿剂，增稠剂搅拌几分钟进行消泡，中低速搅拌，充分混合均匀即制得涂料。
对涂膜干燥时间、附着力、冲击强度、硬度以及耐水、耐盐雾进行检测。
干燥时间依照GB/T1728-89、附着力依照GB/T9286-2008、冲击强度依照GB/T1732、硬度依照GB/T6739-2006、耐水性依照GB/T1733-1993、耐盐雾性依照GB/T1771，测试结果如下：
表1实施例1～4单组分水性环氧防腐底漆的性能指标
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
表干时间/min 10 12 12 10
实干时间/h 6 10 10 8
附着力/级 0 0 1 1
冲击强度/cm ≥50 ≥50 ≥50 ≥50
硬度/H 2H 2H 1H 1H
耐水性/h 720h 600h 600h 720h
耐盐雾性/h 1440h 1200h 1320h 1440h
由表1的结果可以看出，本发明的单组分水性环氧防腐底漆的各项指标均已满足市场要求，其中耐水性和耐盐雾性比同类产品效果明显。

Claims (6)

1.一种单组分水性环氧防腐底漆，其特征在于：原料以重量份计包括：
水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液40-60％，
分散剂1.5-2％，
消泡剂0.5-2％，
底材润湿剂0.1-0.5％，
防锈颜料8-15％，
防闪绣剂0.5-3％，
增稠剂1-5％，
填料8-15％，
其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的单组分水性环氧防腐底漆，其特征在于：
所述的防锈颜料包括氧化铁红、氧化铁黄、云母氧化铁、云母粉、磷酸锌、玻璃鳞片中任意一种；
所述的填料包括滑石粉、云母粉、天然重晶石粉、方解石粉、轻质碳酸钙中任意一种；
所述的消泡剂包括BYK-023、BYK025、BYK033、BYK-AT203或TEGO Airex931中任意一种；
所述的分散剂包括BYK-151、BYK-190、TEGO Dispers 715W或TEGO Dispers 752W中任意一种；
所述的底材润湿剂包括BYK-301、TEGO Wet 245、TEGO Wet 250或TEGO Wet 500中任意一种；
所述的增稠剂包括RM-8W或TEGO ViscoPlus 3060中任意一种；
所述的防闪绣剂包括R-760F、R-765、Raybo 60中任意一种。
3.根据权利要求1所述的单组分水性环氧防腐底漆的制备方法，其特征在于：该单组分水性环氧防腐底漆的合成步骤如下：
1)按比例在水中加入分散剂低速分散10min；
2)加入水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液中速分散30min；
3)加入防闪绣剂、防锈颜料和填料，中速分散30min；
4)加入消泡剂、底材润湿剂和增稠剂搅拌数分钟进行消泡，中低速搅拌，充分混合均匀即制得涂料。
4.根据权利要求1所述的单组分水性环氧防腐底漆，其特征在于：所述水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的合成原料以重量份计包括：
环氧树脂30-40％，
二异氰酸酯10-15％，
聚醚多元醇15-25％，
丙烯酸酯20-30％，
引发剂3-8％
PH调节剂0.5-1％，
其余为去离子水。
5.根据权利要求4所述的单组分水性环氧防腐底漆，其特征在于：
所述的聚醚多元醇包括聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000中任意一种；
所述二异氰酸酯包括液化MDI、IPDI、TDI、HDI中任意一种；
所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂E-51、E-44、E-20中任意一种；
所述的丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯中任意一种；
所述的引发剂包括BPO、AIBN、过硫酸铵、过硫酸钾中任意一种；
所述的PH调节剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。
6.根据权利要求4所述的单组分水性环氧防腐底漆的制备方法，其特征在于：所述水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液的合成步骤如下：
1)将聚醚多元醇按比例投入反应釜中，在110℃脱水2～3h，检验含水率≤0.5％；
2)降温至60℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至(75±2)℃下恒温2～3h，采用二正丁胺法测定-NCO含量，降温至60℃以下，真空脱泡30min，出料得到聚氨酯预聚体；
3)将一定比例的环氧树脂和步骤2)中所得聚氨酯预聚体在120℃反应2h，通过-NCO与环氧树脂中-OH的缩合制备环氧树脂改性聚氨酯；
4)加入pH调节剂、溶有环氧树脂改性聚氨酯的丙烯酸酯混合单体和去离子水，高速搅拌预乳化制得预乳化液；
5)加水搅拌升温至80℃，加入1/4步骤4)中制得的预乳化液和部分引发剂，搅拌至体系出现明显的蓝光，温度升至85℃，开始均匀滴加剩余预乳化液和剩余引发剂溶液，3.5h滴完，保温反应1h，冷却至40℃后过滤出料，制得水性聚氨酯环氧丙烯酸酯乳液。
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