CN111116990B - 一种紫外-蓝光吸收剂及其制备方法和制成的紫外-蓝光吸收材料 - Google Patents

一种紫外-蓝光吸收剂及其制备方法和制成的紫外-蓝光吸收材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，公开了一种紫外‑蓝光吸收剂及其制备方法和制成的紫外‑蓝光吸收材料。该紫外‑蓝光吸收剂具有如下式(Ⅰ)所示结构，其中R为‑OH或‑NH2。再将紫外‑蓝光吸收剂和甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及引发剂一起制备紫外‑蓝光吸收材料。利用紫外‑蓝光吸收剂中碳点的光学性质来很好地吸收外来光源中的高能量紫外‑蓝光。所得紫外‑蓝光吸收材料透过性好同时还能吸收有害的紫外光和蓝光。本发明的制备方法操作简单、对设备要求低且成本低，产品可应用于仪表盘、灯管、装饰玻璃、手机屏幕保护膜、眼镜片等。

Description

一种紫外-蓝光吸收剂及其制备方法和制成的紫外-蓝光吸收 材料
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种紫外-蓝光吸收剂及其制备方法和制成的紫外-蓝光吸收材料。
背景技术
在可见光中，紫外光是能量最高的光，大量照射紫外光会使皮肤提前衰老甚至诱发皮肤癌，而高能量的短波长光除了紫外光之外还有蓝光。蓝光具有较高能量，它对人体的伤害主要是对眼睛视网膜的破坏，会导致近视甚至失明。然而除了太阳光，我们日常生活中也随处可见蓝光，手机、电脑、LED显示屏、荧光灯中都有蓝光的存在，科技的进步也避免不了会带来一些新的问题，我们在享受方便快捷的同时也在承受着隐形的伤害。这些电子产品发散出大量的短波蓝光，这些蓝光不仅会穿透晶状体直达视网膜，导致近视、黄斑病变等眼底病理伤害，还会抑制褪黑色素的分泌，导致失眠。蓝光波长在400-500nm之间，而危害程度最大的是在400-450nm之间。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)能有效滤除波长小于300nm的紫外光，但300nm至400nm之间滤除效果较差。400nm之后的光的滤除更是几乎没有，因此，将碳点结合进PMMA中既能透光又能吸收有害光。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种紫外-蓝光吸收剂。
本发明的再一目的在于提供一种上述紫外-蓝光吸收剂的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种由上述紫外-蓝光吸收剂制成的紫外-蓝光吸收材料；该材料的吸收波长在300-475nm，利用碳点的光学特性作为吸收剂，能有效地吸收高能量的紫外光和蓝光。
本发明的另一目的在于提供一种上述紫外-蓝光吸收材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述紫外-蓝光吸收材料的应用；可以应用于生活中的灯管、指示牌、仪器表盘、装饰门窗、手机屏幕保护膜、眼镜片等。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种紫外-蓝光吸收剂，该紫外-蓝光吸收剂具有如下式(Ⅰ)所示结构：
Figure BDA0002273602130000021
其中R为-OH或-NH2。
上述的紫外-蓝光吸收剂的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)称取摩尔比为1:3的乙二胺四乙酸(EDTA)与乙醇胺，加入水进行溶解，得到混合物；
(2)将混合物进行油浴回流反应，之后再进行离心，去除不溶的沉淀物质，保留上层清液；
(3)将上层清液进行抽滤，去除溶液中大粒径分子，得到紫外-蓝光吸收剂。
步骤(2)所述油浴回流反应是在200℃温度条件下反应8-12h；所述离心的次数为3-4次，每次离心的转速为5000-10000rpm，离心的时间为5-10分钟。
步骤(3)所述抽滤是采用砂芯漏斗，以及使用孔径为0.22μm的水相滤膜进行抽滤。
一种由上述的紫外-蓝光吸收剂制成的紫外-蓝光吸收材料，该材料由以下按质量份数计的原料制成：甲基丙烯酸甲酯20-30份，聚甲基丙烯酸甲酯0.5-1份，引发剂0.2-0.4份，紫外-蓝光吸收剂1-4份。
所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
上述的紫外-蓝光吸收材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)称取甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，搅拌并水浴加热80-90℃，反应物溶解后继续加热1h，之后停止加热并转用冷水浴使其降温至50℃；
(2)加入紫外-蓝光吸收剂并继续搅拌，再加入引发剂，搅拌均匀后取出，放入40-50℃烘箱6-8天，使其达到凝固状态，再进一步升温至100-110℃进行高温热处理，使其充分聚合，最终得到紫外-蓝光吸收材料产品。
上述的紫外-蓝光吸收材料在仪表盘、灯管、装饰玻璃、手机屏幕保护膜、眼镜片中的应用。
本发明紫外-蓝光吸收剂由碳点组成。当高能量光照射到碳点上时，碳点中的价电子就会跃迁至较高能级，占据反键轨道，使得吸收波长位于紫外-蓝光区域，即300-475nm。本发明再利用该紫外-蓝光吸收剂制成紫外-蓝光吸收材料，由于碳点上含有酯基、羧基、氨基等，能与甲基丙烯酸甲酯和引发剂形成氢键从而固定并均匀分散在其中，因而碳点在聚甲基丙烯酸甲酯中能在保证光透过性的同时还吸收相应的紫外-蓝光，其性能不受影响。该紫外-蓝光吸收材料能有效吸收外来光源中的紫外光和蓝光，从而起到保护视力的作用，可应用于仪表盘、灯管、装饰玻璃、手机屏幕保护膜、眼镜镜片等。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的紫外-蓝光吸收材料产品具有良好的吸收紫外光(300-400nm)和蓝光(400-475nm)的功能；碳点合成简单、成本低且对环境友好，光学性质稳定，表面富含有机基团，能很好地分散在聚甲基丙烯酸甲酯中，减少甲基丙烯酸甲酯聚合反应过程中引发剂的用量，并且还能吸收一定范围的紫外-蓝光，以降低灯光或日光对人体的伤害；同时，聚甲基丙烯酸甲酯的光透过性好，该紫外-蓝光吸收材料能在去除有害光的同时保证其他光的透过，正常用光不会受到影响，易于制作和使用。
(2)由于碳点上含有酯基、羧基、氨基等，能与甲基丙烯酸甲酯和引发剂形成氢键从而固定并均匀分散在其中，因而碳点在聚甲基丙烯酸甲酯中能在保证光透过性的同时还吸收相应的紫外-蓝光，其性能不受影响。
附图说明
图1为实施例1所制备的紫外-蓝光吸收剂(碳点)的傅里叶变换红外图谱。
图2为实施例1所制备的紫外-蓝光吸收剂(碳点)的透射电镜和高分辨透射电镜图；图中可见碳点的粒径小于10nm，呈不规则球形，右上角插图为高分辨透射电镜图，显示碳点的晶面间距为0.21nm，这是石墨的100面，表明碳点具有良好的结晶性能和较高的石墨化程度。
图3为实施例1所制备的碳点(即紫外-蓝光吸收剂)、纯PMMA和由碳点与PMMA制备的紫外-蓝光吸收材料的紫外-可见吸收图谱；纯PMMA只能吸收波长为300-375nm的紫外光，而碳点和PMMA制成的紫外-蓝光吸收材料则可以吸收波长范围为300-500nm的紫外光和蓝光。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种紫外-蓝光吸收剂，按照以下制备方法制备得到：
(1)在250ml三口烧瓶中加入5.14mmol EDTA、15.42mmol乙醇胺和50mL去离子水，充分溶解后进行油浴回流200℃反应10h，得到混合物；
(2)将混合物离心3次，速度为8000rpm，时间为8分钟，去除沉淀，保留上层清液；
(3)将得到的上层清液用砂芯漏斗抽滤，使用孔径为0.22μm的水相滤膜，进行抽滤，去除溶液中大粒径分子，最后得到紫外-蓝光吸收剂。图1为该紫外吸收剂的傅里叶变换红外光谱，从图1可以看出，所制备的紫外-蓝光吸收剂是碳点表面含有丰富的有机基团，如氨基、羧基、羟基。如图2所示，碳点的透射电镜图显示该紫外-蓝光吸收剂的粒径小于10nm，呈不规则球形。右上角插图为碳点的高分辨透射电镜图，显示碳点的晶面间距为0.21nm，这是石墨的100面，表明碳点具有良好的结晶性能和较高的石墨化程度。根据上述紫外-蓝光吸收剂的结构表征结果与分析，可以确定该紫外-蓝光吸收剂(碳点)具有如下结构：
Figure BDA0002273602130000051
其中R为-OH或-NH2。
利用上述所得紫外-蓝光吸收剂和PMMA制备的紫外-蓝光吸收材料，具体按照以下制备方法：
(1)称取20质量份甲基丙烯酸甲酯、0.5质量份聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)于250mL三口烧瓶中，剧烈搅拌并水浴加热80℃，反应物溶解后继续加热1h，之后停止加热并转用冷水浴使其降温至50℃。
(2)加入1质量份紫外-蓝光吸收剂并继续搅拌，再加入0.2质量份过氧化苯甲酸叔丁酯搅拌均匀后取出，放入40℃烘箱7天，使其达到基本凝固状态，再进一步升温至100℃进行高温热处理，使其充分聚合，最终得到产品。
本实施例1所制备的碳点(即紫外-蓝光吸收剂)、纯PMMA和由碳点与PMMA制备的紫外-蓝光吸收材料的紫外-可见吸收图谱如图3所示：纯PMMA只能吸收波长为300-375nm的紫外光，而碳点和PMMA制成的紫外-蓝光吸收材料则可以吸收波长范围为300-500nm的紫外光和蓝光。
实施例2：
参照实施例1合成出紫外-蓝光吸收剂。利用所得到的紫外-蓝光吸收剂制备紫外-蓝光吸收材料，具体按照以下制备方法：
(1)称取25质量份甲基丙烯酸甲酯、1质量份聚甲基丙烯酸甲酯于250mL三口烧瓶中，剧烈搅拌并水浴加热90℃，反应物溶解后继续加热1h，之后停止加热并转用冷水浴使其降温至50℃。
(2)加入3质量份紫外-蓝光吸收剂并继续搅拌，再加入0.2质量份过氧化二异丙苯搅拌均匀后取出，放入50℃烘箱7天，使其达到基本凝固状态，再进一步升温至110℃进行高温热处理，使其充分聚合，最终得到产品。
实施例3：
参照实施例1合成出紫外-蓝光吸收剂。利用所得到的紫外-蓝光吸收剂制备紫外-蓝光吸收材料，具体按照以下制备方法：
(1)称取30质量份甲基丙烯酸甲酯、1份质量聚甲基丙烯酸甲酯于250mL三口烧瓶中，剧烈搅拌并水浴加热85℃，反应物溶解后继续加热1h，之后停止加热并转用冷水浴使其降温至50℃。
(2)加入4质量份紫外-蓝光吸收剂并继续搅拌，再加入0.4质量份过氧化二异丙苯搅拌均匀后取出，放入45℃烘箱7天，使其达到基本凝固状态，再进一步升温至105℃进行高温热处理，使其充分聚合，最终得到产品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种紫外-蓝光吸收剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）称取摩尔比为1:3的乙二胺四乙酸与乙醇胺，加入水进行溶解，得到混合物；
（2）将混合物进行油浴回流200 ℃反应10 h，之后再进行离心3次，每次离心的转速为8000 rpm，离心的时间为8分钟，去除不溶的沉淀物质，保留上层清液；
（3）将上层清液采用砂芯漏斗，以及使用孔径为0.22 μm的水相滤膜进行抽滤，去除溶液中大粒径分子，得到紫外-蓝光吸收剂。
2.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的紫外-蓝光吸收剂。
3.一种由权利要求2所述的紫外-蓝光吸收剂制成的紫外-蓝光吸收材料，其特征在于：该材料由以下按质量份数计的原料制成：甲基丙烯酸甲酯 20-30份，聚甲基丙烯酸甲酯0.5-1份，引发剂 0.2-0.4份，紫外-蓝光吸收剂 1-4份。
4.根据权利要求3所述的紫外-蓝光吸收材料，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求3所述的紫外-蓝光吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）称取甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯混合，搅拌并水浴加热80-90 ℃，反应物溶解后继续加热1 h，之后停止加热并转用冷水浴使其降温至50 ℃；
（2）加入紫外-蓝光吸收剂并继续搅拌，再加入引发剂，搅拌均匀后取出，放入40-50 ℃烘箱6-8天，使其达到凝固状态，再进一步升温至100-110 ℃进行高温热处理，使其充分聚合，最终得到紫外-蓝光吸收材料产品。
6.根据权利要求3所述的紫外-蓝光吸收材料在仪表盘、灯管、装饰玻璃、手机屏幕保护膜、眼镜片中的应用。
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