CN111116860A - 一种水性聚氨酯分散剂及含其的水性色浆 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域,公开了一种水性聚氨酯分散剂,主要由原料聚二醇类单体、异氰酸酯类单体、乳化剂、溶剂、催化剂、封端剂反应制得。所述水性聚氨酯分散剂在有机颜料表面的吸附力强,不容易脱落,也不容易被取代,可以有效降低颜料表面能量,分散稳定性强,采用所述水性聚氨酯分散剂制备的水性色浆稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,特别涉及一种水性聚氨酯分散剂及含其的水性色浆。
背景技术
有机颜料广泛应用于涂料、油墨、喷墨墨水等。常见的有机颜料色粉的结构大多为偶氮类、酞菁类、蒽醌类、靛类、喹吖啶酮类、二恶嗪等多环类、芳甲烷类等。这些有机颜料普遍存在亲油性的苯环或杂环结构,表面含有活性的胺基、酰胺基、羧酸基、酯基、羟基等。因为分子间吸引力强容易团聚,很难分散开来,因此有机颜料不容易在溶液相中稳定分散,色粉容易析出聚集造成沉降,使得有机颜料色浆不稳定,易分层或浮色。
为了避免色粉在溶液中团聚,使得色浆不稳定,需要向色浆中添加分散剂,让分散剂作为色粉与分散媒间的桥梁,使得色粉能够稳定分散在溶液中。但是目前分散剂仍然不能达到很好的分散作用,色浆易出现分层或浮色的现象。
因此,希望提供一种分散性好的分散剂。
发明内容
本发明旨在至少解决以上现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种水性聚氨酯分散剂,具有良好分散性。
本发明提出一种水性聚氨酯分散剂,主要由原料聚二醇类单体、异氰酸酯类单体、乳化剂、溶剂、催化剂、封端剂反应制得。
一种水性聚氨酯分散剂,按重量份计,主要由以下重量份的原料制得:
优选的,一种水性聚氨酯分散剂,按重量份计,主要由以下重量份的原料制得:
所述聚二醇类单体包括聚醚二醇或/和聚酯二醇。优选的,所述聚酯二醇为聚碳酸酯二醇或或聚己内酯二醇。
优选的,所述异氰酸酯类单体为含有苯环和/或杂环结构的二异氰酸酯类单体;进一步优选的,所述二异氰酸酯类单体为含有苯环结构的单体;更优选的,所述二异氰酸类单体为二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯或萘二异氰酸酯中的至少一种。具有环状结构的单体,对色粉吸附性更强。
所述乳化剂为二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸。
所述封端剂包括二乙胺、三乙胺、二(2-甲氧基乙基)胺或牛磺酸中的至少一种。
所述催化剂为有机锡、有机锌、有机钛、脂肪族胺类、脂环族胺类、芳香族胺类或醇胺类中的至少一种。其中有机锡为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡;有机锌为异辛酸锌;有机钛为钛酸四丁酯;脂肪族胺包括N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N,N-二甲基苄胺;脂环族胺包括固胺、N-乙基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪;醇胺包括二甲基乙醇胺;芳香族胺有吡啶、N,N'-二甲基吡啶。
所述溶剂为二甲基亚砜和/或环丁砜,所述溶剂用于溶解单体、催化剂、以及聚合完成的预聚体,使各组分可以在均相中快速反应。所述溶剂极性高,热稳定性高,对酸、碱稳定,与水互溶且无腐蚀性。
一种水性聚氨酯分散剂的制备方法,包括以下步骤:
在惰性气氛中,将溶剂、聚二醇类单体、乳化剂、催化剂混合,加热,再加入异氰酸酯单体,反应,升温,再加入封端剂,搅拌,制得水性聚氨酯分散剂。
优选的,所述反应的时间为60-90min,反应的温度为50-70℃。
优选的,所述升温的过程为从反应温度升温至100-110℃。
优选的,所述搅拌的温度为50-70℃,搅拌的时间为30-90min。
优选的,所述搅拌的转速为1000-1800rpm,搅拌的温度为50-70℃,搅拌的时间为30-90min。
优选的,在制得水性聚氨酯分散剂之后,还包括后续处理步骤,所述后续处理步骤具体为:向制得的水性聚氨酯分散剂中加入中和剂和水,搅拌,过滤,取滤液。
所述中和剂为氢氧化钾溶液或/和氢氧化纳溶液。
优选的,所述水的质量为所述水性聚氨酯分散剂的质量的10%-40%;所述中和剂的质量为所述水性聚氨酯分散剂的质量的10%-40%。
后续步骤中加入中和剂与水,搅拌,通过强剪切作用将水性聚氨酯分散剂分散于去离子水中,使制得的水性聚氨酯分散剂更稳定,贮存时间更长,不易产生沉淀;同时,中和剂与水的加入,使得分散剂更易与颜料分子结合,更易于后续色浆的制备。
一种水性色浆,包括有机颜料、所述水性聚氨酯分散剂、表面活性剂和水。
所述有机颜料的质量与所述水性聚氨酯分散剂的有效成份的质量比(P/D)为(1.5-3):1,优选的,所述有机颜料的质量与所述水性聚氨酯分散剂的有效成份的质量比(P/D)为(2-3):1。所述水性聚氨酯分散剂的有效成分的质量为聚二醇类单体、乳化剂、异氰酸酯类单体、封端剂的质量之和。当P/D为(1.5-3):1,制得的色浆粘度最低,且达到色浆粒径标准,所需的研磨时间最短;当P/D的值不在此比例范围时,色浆的粘度大,研磨时间变长。
所述有机颜料为常用的有机颜料,如黑色PB1、PB7等;蓝色PB15、PB15:3、PB15:4等;红色PV19、PR122、PR202、PR207、PR209等;黄色PY74、PY128、PY150、PY155、PY181等。
根据热力学定律得知,物质会自发性趋向最低能量。因此,有机颜料会自发性聚集成大颗粒,以降低其表面能量。为了克服此一现象,必须降低有机颜料颗粒的表面能量。聚氨酯合成时,含亲水性的封端剂等,使得聚氨酯分子同时具有亲油链段及亲水链段。所以,聚氨酯分散剂具备降低色粉表面能量的功能,具有稳定色粉的能力。聚氨酯分散剂的结构由两部分构成,一部分是亲水性的极性基团,另一部分为亲油性的非极性基团。当分散媒是极性溶剂,例如水,对于亲油性的有机颜料是很难与水混合。此时,可以由分散剂的亲油端吸附至有机颜料表面,由分散剂的吸附,有机颜料的表面会包覆一层带亲水基团的分散剂,使得有机颜料变得亲水,而可以混入水中。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
(1)所述水性聚氨酯分散剂在有机颜料表面的吸附力强,不容易脱落,也不容易被取代,可以有效降低颜料表面能量,分散稳定性强。
(2)所述水性聚氨酯分散剂的稳定性好,60℃下贮存14天,粘度变化率小于4%,平均粒径变化率小于4%;0-5℃下贮存14天不出现分层、沉淀。
(3)所述水性聚氨酯分散剂分散能力强,采用所述水性聚氨酯分散剂制备的水性色浆稳定性好。在60℃下贮存14天无沉淀,无絮凝,不分层,粘度变化率小于4%,平均粒径变化率小于4.4%,色浆吸收波长变化差值小于1.2nm,色浆紫外吸收值变化率小于2%;在-18℃下贮存14天无沉淀,无絮凝,不分层,粘度变化率小于1.7%,平均粒径变化率小于1%,色浆吸收波长变化差值小于0.6nm,色浆紫外吸收值变化率小于0.5%。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案,现列举以下实施例进行说明。需要指出的是,以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
实施例中聚碳酸酯二醇UH-50、聚碳酸酯二醇UH-100、聚四亚甲基醚二醇TETRATHANE 650、聚四亚甲基醚二醇TETRATHANE 250购买于济宁华凯树脂有限公司;有机颜料黄色PY74、红色PR122、蓝色PB15:3、黑色PK7购买于江苏美凯仑颜料化工有限公司;表面活性剂420购买于空气化工产品有限公司。
实施例1-4为制备水性聚氨酯分散剂的实施例。
实施例1
在架有搅拌和冷凝回流装置的干燥,洁净的四口烧瓶瓶中通入氮气,并依次将环丁砜200g,聚碳酸酯二醇UH-50 148g,2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)96g,钛酸四丁酯10g,倒入反应器中搅拌均匀并加热,控制温度60℃。然后将四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯TMXDI262g加入反应瓶中进行反应,采用缓慢滴加的方式,用蠕动泵缓慢均匀的加入,加入时间为90min,反应温度60℃;加完后升温至100℃,均匀搅拌,直到异氰酸基(%NCO)浓度低于1.5%,降温至60℃。再将三乙胺TEA 30g,缓慢加入反应瓶中,5min加完,60℃均匀搅拌1h,得到分散剂预聚体。最后将3%氢氧化钾水溶液133.2g加入上述分散预聚体中,加入时间为10min,再加入121g去离子水,同时调高搅拌速度,高速搅拌,搅拌速度1000-1800rpm,在60℃高速搅拌反应1h,反应温度冷却至室温,用1.0μm PVDF膜过滤,去滤渣,得到水性聚氨酯分散剂A。
实施例2
在架有搅拌和冷凝回流装置的干燥,洁净的四口烧瓶瓶中通入氮气,并依次将二甲基亚砜150g,聚碳酸酯二醇UH-100 68g,二羟甲基丁酸(DMBA)52g,二丁基锡二月桂酸酯0.01g,倒入反应器中搅拌均匀并加热,控制温度60℃。然后将二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI 126g加入反应瓶中进行反应,采用缓慢滴加的方式,用蠕动泵缓慢均匀的加入,加入时间为60min,反应温度60℃;加完后升温至100℃,均匀搅拌,直到异氰酸基(%NCO)浓度低于1.5%,降温至60℃。再将二乙胺DEA 16.7g,加入反应瓶中,5min加完,60℃均匀搅拌1h,得到分散剂预聚体。最后将3%氢氧化钠水溶液187.3g加入上述分散预聚体中,加入时间为10min,接着加入400g去离子水,同时调高搅拌速度,高速搅拌,搅拌速度1000-1800rpm,在60℃高速搅拌反应1h,反应温度冷却至室温,用1.0μm PVDF膜过滤,去滤渣,得到水性聚氨酯分散剂B。
实施例3
在架有搅拌和冷凝回流装置的干燥,洁净的四口烧瓶瓶中通入氮气,并依次将二甲基亚砜100g,聚四亚甲基醚二醇TETRATHANE 650 102g,2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)86.9g,辛酸亚锡1g,倒入反应器中搅拌均匀并加热,控制温度60℃,然后将间苯二甲基异氰酸酯MXDI 152g加入反应瓶中进行反应,采用缓慢滴加的方式,用蠕动泵缓慢均匀的加入,加入时间为70min,反应温度60℃;加完后升温至100℃,均匀搅拌,直到异氰酸基(%NCO)浓度低于1.5%。降温至60℃。再将二(2-甲氧基乙基)胺BMEA 6.8g,加入反应瓶中,5min加完,60℃均匀搅拌1h,得到分散剂预聚体。最后将3%氢氧化钾水溶液150g和3%氢氧化钠水溶液200g加入上述分散剂预聚体中,加入时间为10min,接着加入201.3g去离子水,同时调高搅拌速度,高速搅拌,搅拌速度1000-1800rpm,在60℃高速搅拌反应1h,反应温度冷却至室温,用1.0μm PVDF膜过滤,去滤渣,得到水性聚氨酯分散剂C。
实施例4
在架有搅拌和冷凝回流装置的干燥,洁净的四口烧瓶瓶中通入氮气,并依次将环丁砜160g,聚四亚甲基醚二醇TETRATHANE 250 85.2g,二羟甲基丁酸(DMBA)130g,异辛酸锌5g,倒入反应器中搅拌均匀并加热,控制温度60℃。然后将甲苯二异氰酸酯TDI 201g加入反应瓶中进行反应,采用缓慢滴加的方式,用蠕动泵缓慢均匀的加入,加入时间为80min,反应温度60℃;加完后升温至100℃,均匀搅拌,直到异氰酸基(%NCO)浓度低于1.5%。降温至60℃。再将二乙胺DEA 12g和牛磺酸36g,加入反应瓶中,5min加完,60℃均匀搅拌1h,得到分散剂预聚体。最后将3%氢氧化钾水溶液160.8g和3%氢氧化钠水溶液100g加入上述分散预聚体中,加入时间为10min,接着加入110g去离子水,同时调高搅拌速度,高速搅拌,搅拌速度1000-1800rpm,在60℃高速搅拌反应1h,反应温度冷却至室温,用1.0μm PVDF膜过滤,去滤渣,得到水性聚氨酯分散剂D。
将实施例1-4制备的水性聚氨酯分散剂进行理化性质和贮存稳定性测试,测试结果见表1。
表1水性聚氨酯分散剂理化性质和贮存稳定性结果
从表1可以看出,水性聚氨酯分散剂满足稳定性测定的要求,热贮存(60±1℃,14天)、冷贮存(0-5℃,14天)均不出现分层、沉淀现象,且粒径变化率≤5%。常温贮存2年稳定。
实施例5-8为制备水性色浆的实施例。
以色浆中有机颜料和分散剂的有效成份的质量比(记为P/D)来衡量色浆中有机颜料和分散剂的用量。随着分散剂用量的增多,P/D的值变小,P/D的值和分散剂的添加量呈反比关系。色浆配方中,有机颜料含量以15%为例,分别以分散剂A、分散剂B、分散剂C和分散剂D,P/D比例分别取1.5,2.0,2.5和3.0。实施例5-8分别取有机颜料黄色PY74、红色PR122、蓝色PB15:3、黑色PK7,按照表2的配方称取,混合,研磨480min,制备的色浆。
表2色浆配方
色浆组成 | 1 | 2 | 3 | 4 |
去离子水% | 66.1 | 56.3 | 67.5 | 74.0 |
有机颜料% | 15.0 | 15.0 | 15.0 | 15.0 |
分散剂A% | 18.7 | 0 | / | / |
分散剂B% | / | 28.5 | / | / |
分散剂C% | / | / | 17.3 | / |
分散剂D% | / | / | / | 10.8 |
表面活性剂420% | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
色浆中分散剂有效成份% | 10.0 | 7.5 | 6.0 | 5.0 |
P/D | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
实施例5
按照表2的配方,取有机颜料黄色PY74,按有机颜料和分散剂的有效成份的质量比为1.5、2、2.5、3制备色浆,制备的色浆分别为PY74-1、PY74-2、PY74-3、PY74-4。
对制得的的色浆PY74-1、PY74-2、PY74-3、PY74-4进行粘度、粒径测试。测试结果见表3。
表3有机颜料黄色PY74制得的色浆的测试结果
实施例6
按照表2的配方,取有机颜料红色PR122,按有机颜料和分散剂的有效成份的质量比为1.5、2、2.5、3制备色浆,制备的色浆分别为PR122-1、PR122-2、PR122-3、PR122-4。
对制得的的色浆PR122-1、PR122-2、PR122-3、PR122-4进行粘度、粒径测试。测试结果见表4。
表4有机颜料红色PR122制得的色浆的测试结果
色浆名称 | PR122-1 | PR122-2 | PR122-3 | PR122-4 |
P/D | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
粘度,mP·s(@25℃) | 40.52 | 12.88 | 5.51 | 17.22 |
平均粒径,nm | 193.3 | 144.2 | 125.4 | 172.5 |
D10,nm | 129 | 92.8 | 91.1 | 108 |
D50,nm | 211 | 163 | 139 | 189 |
D90,nm | 370 | 287 | 255 | 334 |
D99,nm | 510 | 415 | 382 | 478 |
D100,nm | 631 | 563 | 459 | 657 |
实施例7
按照表2的配方,取有机颜料蓝色PB15:3,按有机颜料和分散剂的有效成份的质量比为1.5、2、2.5、3制备色浆,制备的色浆分别为PB15:3-1、PB15:3-2、PB15:3-3、PB15:3-4。
对制得的的色浆PB15:3-1、PB15:3-2、PB15:3-3、PB15:3-4进行粘度、粒径测试。测试结果见表5。
表5有机颜料蓝色PB15:3制得的色浆的测试结果
色浆名称 | PB15:3-1 | PB15:3-2 | PB15:3-3 | PB15:3-4 |
P/D | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
粘度,mP·s(@25℃) | 16.59 | 5.29 | 10.98 | 17.38 |
平均粒径,nm | 136.1 | 117.2 | 162.3 | 170.1 |
D10,nm | 95.2 | 89.2 | 109 | 95.8 |
D50,nm | 159 | 123 | 191 | 202 |
D90,nm | 27 | 255 | 333 | 411 |
D99,nm | 386 | 382 | 471 | 630 |
D100,nm | 531 | 459 | 615 | 955 |
实施例8
按照表2的配方,取有机颜料黑色PK7,按有机颜料和分散剂的有效成份的质量比为1.5、2、2.5、3制备色浆,制备的色浆分别为PK7-1、PK7-2、PK7-3、PK7-4。
制得的的色浆PK7-1、PK7-2、PK7-3、PK7-4进行粘度、粒径测试。测试结果见表6。
表6有机颜料黑色PK7制得的色浆的测试结果
色浆名称 | PK7-1 | PK7-2 | PK7-3 | PK7-4 |
P/D | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
粘度,mP·s(@25℃) | 21.48 | 4.16 | 7.22 | 17.11 |
平均粒径,nm | 145.6 | 101.2 | 142.8 | 152.4 |
D10,nm | 97.6 | 86.9 | 88 | 94.8 |
D50,nm | 178 | 113 | 157 | 188.8 |
D90,nm | 356 | 255 | 288 | 389 |
D99,nm | 468 | 382 | 430 | 415 |
D100,nm | 573 | 459 | 615 | 531 |
由实施例5-8可知,随着分散剂用量的增多,P/D值变小,当P/D为1.5-3时,所制得的色浆黏度较小,粒径较小;当P/D为2-2.5时,所制得的色浆的粘度最低,且在相同研磨时间内,色浆的粒径最小,即达到色浆标准粒径所需要研磨的时间最短。
取实施例5-8制得的色浆PY74-2、PR122-3、PB15:3-2和PK7-2进行贮存稳定性能评价。利用温度与时间一次函数关系和反应速度理论公式进行预测,有机颜料色浆在高温贮存稳定性(60±1℃,14天),低温贮存稳定性(-18℃,14天),贮存二周即相当于常温两年的贮存的结果。
(1)高温贮存稳定性测试:分别将1kg的4色色浆放入60℃烘箱中,14天后取出,不要摇晃,恢复常温后观察外观,是否有分层、絮凝等现象,并测试相关参数,判断是否合格。
(2)低温贮存稳定性测试:分别将1kg的4色色浆放入-18℃冰柜中,14天后取出,不要摇晃,恢复常温后观察外观,是否有分层、析粉,沉淀等现象,并测试相关参数,判断是否合格。
表7色浆高温贮存稳定性能测试结果
由表7可知,上述4色色浆高温贮存稳定性合格。
表8色浆低温贮存稳定性能测试结果
由表8可知,上述4色色浆低温冻融贮存稳定性合格。
综上,本发明的一种水性聚氨酯分散剂稳定性好,分散能力强,应用于色浆,制得的色浆贮存稳定性好。
Claims (10)
1.一种水性聚氨酯分散剂,其特征在于,主要由原料聚二醇类单体、异氰酸酯类单体、乳化剂、溶剂、催化剂、封端剂反应制得。
3.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散剂,其特征在于,所述聚二醇类单体包括聚醚二醇或/或聚酯二醇。
4.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散剂,其特征在于,所述异氰酸酯类单体为含有苯环和/或杂环结构的二异氰酸酯类单体。
5.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散剂,其特征在于,所述封端剂为二乙胺、三乙胺、二(2-甲氧基乙基)胺或牛磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散剂,其特征在于,所述催化剂为有机锡、有机锌、有机钛、脂肪族胺、脂环族胺、芳香族胺或醇胺中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的水性聚氨酯分散剂,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜和/或环丁砜。
8.一种水性聚氨酯分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在惰性气氛中,将溶剂、聚二醇类单体、乳化剂、催化剂混合,加热,再加入异氰酸酯单体,反应,升温,再加入封端剂,搅拌,制得权利要求1-7中任一项所述的水性聚氨酯分散剂。
9.一种水性色浆,其特征在于,主要包括有机颜料、表面活性剂、水和权利要求1-7中任一项所述的水性聚氨酯分散剂。
10.根据权利要求9所述的水性色浆,其特征在于,所述有机颜料的质量与所述水性聚氨酯分散剂的有效成份的质量比为(1.5-3):1;所述水性聚氨酯分散剂的有效成分的质量为聚二醇类单体、乳化剂、异氰酸酯类单体、封端剂的质量之和。
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