CN111115644A - 一种耐高温二氧化硅气凝胶材料 - Google Patents
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- C01B33/157—After-treatment of gels
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Abstract
本发明涉及气凝胶材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。本发明通过使用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷作为硅源，在凝胶老化阶段加入烷基氯硅烷和含磷有机硅氧烷，使得二氧化硅气凝胶可保持多孔结构，导热系数较低，同时具有较高凝胶骨架强度、合适柔韧性并且不易吸潮。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种用气体代替凝胶中的液体而保持凝胶本身的网络结构或体积的特殊材料，是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物，主要划分成无机、有机和复合凝胶，其中被研究最多的就是二氧化硅(SiO2)气凝胶。作为一种具有高比表面积、高孔隙率、低密度、低热传导率等优越性能的纳米多孔固体材料，已经成功应用在切伦科夫探测器、超级隔热材料、催化剂载体等方面。随着催化和保温隔热领域的发展，耐高温气凝胶的需求越来越紧迫。例如在处理气体排放或催化燃烧时，某些催化反应是在温度高于800℃下进行的。
溶胶-凝胶法是制备SiO2气凝胶的主要方法，一般以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、水玻璃等硅源材料为前驱体采用酸碱两步法或一步法催化合成湿凝胶后，通过超临界干燥技术或非超临界干燥技术下制备得到。与超临界干燥工艺相比，常压干燥制备SiO2气凝胶大大降低了成本和操作危险，所用设备简单且可连续化生产，提高了SiO2气凝胶产业化生产的可能性，但有些常压干燥方法制备周期较长，制备工艺路线有待优化。并且在干燥过程中的体积膨胀会不可避免造成多孔材料中孔的挤压，不能保持住原有的多孔结构，大大降低了材料原有的性能特征。
二氧化硅气凝胶作为迄今为止保温性能最好的材料，受到大量研究工作者的青睐。但由于二氧化硅凝胶过程复杂以及表面修饰过程难以控制，使得二氧化硅气凝胶质脆易碎、强度低、抗压等性能不够强，容易失去保温性能，极大限制了气凝胶的应用范围。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烷氧基硅烷的结构式为：
其中，R1、R2分别独自为碳数1～2的烷氧基或烷基，R3为碳数1～2的烷氧基，R4为碳数8～15的长链烷基。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烷氧基硅烷选自十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十四烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷制备得到。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应制备得到。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烷基氯硅烷的结构式为：
其中，R'、R”、R”'分别独自为碳数1～4的烷基。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烷基氯硅烷选自三异丁基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、丙基二甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：(0.5～2)：(0.6～1)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酸性催化剂选自磷酸、盐酸、草酸、硫酸中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述碱性催化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述小分子烷烃选自正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种组合。
本发明的第二个方面提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，制得二氧化硅湿凝胶；
(2)将二氧化硅湿凝胶浸泡在乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，得到老化的湿凝胶；
(3)将老化的湿凝胶浸泡在乙醇和小分子烷烃中，干燥得到SiO2气凝胶材料。
有益效果：本发明提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶，通过选择正硅酸乙酯和烷氧基硅烷作为硅源，在凝胶老化阶段加入含磷有机硅氧烷，解决了二氧化硅在制备过程中出现的耐高温和孔隙率下降等问题，使得二氧化硅气凝胶可保持住原有多孔结构，具有较低的导热系数，同时也得到了具有较高凝胶骨架强度、合适柔韧性并且不易吸潮的二氧化硅气凝胶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从1至10的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
烷氧基硅烷
本发明所述烷氧基硅烷的结构式为：
其中，R1、R2分别独自为碳数1～2的烷氧基或烷基，R3为碳数1～2的烷氧基，R4为碳数8～15的长链烷基。
在一些实施方式中，所述烷氧基硅烷选自十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷(CAS：163131-89-3)、十二烷基三乙氧基硅烷(CAS：18536-91-9)、十四烷基三乙氧基硅烷(CAS：16153-27-8)、十二烷基三甲氧基硅烷(CAS：3069-21-4)中的一种或多种组合。
在一种优选的实施方式中，所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
二氧化硅气凝胶是具有串珠状骨架网络结构的多孔固体材料，在二氧化硅次级粒子之间的弱的连接造成了二氧化硅气凝胶具有极大的脆性，在使用时很难维持块状的结构。此外，二氧化硅气凝胶含有较多亲水性的羟基，在空气中存放时极易吸潮而发生结构改变。
发明人发现通过调控凝胶形成过程中硅源的种类，即加入烷氧基硅烷作为硅源的一种，可以让二氧化硅气凝胶表面和内部孔隙的疏水性都得到改善，这可能是由于烷氧基硅烷的烷氧基在酸催化剂的作用下水解生成羟基，会与硅溶胶中的羟基发生进一步的脱水缩合，同时，自身的水解产物也会发生脱水缩合，且每个烷氧基硅烷分子都至少含有一个非活性长链烷基，烷基中的σ键极性很小，且其分子偶极矩为零，属于非极性分子，使得不易吸潮。另外，发明人也发现此时二氧化硅气凝胶的柔韧性也得到了一定提高，这可能是由于每个烷氧基硅烷存在的Si—OH发生脱水缩合反应，生成物中长链烷基的存在可能会带来凝胶柔韧性的提高，导致其骨架较为柔顺。但在实验过程中，发明人发现当加入具有较多碳原子数的非活性烷基的烷氧基硅烷时，反应体系粘度变大，使得疏水基团缩合反应不充分，疏水效果不理想。而当选择烷氧基硅烷的结构式为：
(R1、R2分别独自为碳数1～2的烷氧基或烷基，R3为碳数1～2的烷氧基，R4为碳数8～15的长链烷基)时，此时水解缩合反应较快，制备得到的气凝胶疏水性能较好，这可能是因为具有此结构的烷氧基硅烷可以在不影响体系粘度的条件下较为充分地参与水解缩合反应，并且水解产生的乙醇会带来水化作用，促使烷氧基硅烷在缩合阶段与正硅酸乙酯更为充分地反应，保证凝胶内部骨架带有疏水基团，从而制备得到具有较好疏水性的气凝胶。
酸性催化剂
本发明所述酸性催化剂是指本身具有酸性，并能起酸催化作用的物质。
在一些实施方式中，所述酸性催化剂选自磷酸、盐酸、草酸、硝酸中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述酸性催化剂为磷酸。
碱性催化剂
本发明所述碱性催化剂是指本身具有碱性，并能起碱催化作用的物质。
在一些实施方式中，所述碱性催化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述碱性催化剂为氨水。
含磷氧基硅烷
本发明所述含磷氧基硅烷是指通过化学反应将磷元素引入到硅氧烷主链或侧基而形成的一类新型有机硅材料。
在一种优选的实施方式中，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷(CAS：5356-83-2)制备得到。
在一种更优选的实施方式中，所述含磷氧基硅烷是由乙烯基二甲基乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(CAS：35948-25-5)反应制备得到。
在一种更优选的实施方式中，所述含磷氧基硅烷的制备方法为：将10.83g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(0.05mol)加入三口烧瓶中，加入10ml的氯仿作为溶剂，置于75℃的油浴中并通氮气，待9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全溶于氯仿后，加入0.13g引发剂偶氮二异丁腈，开始滴加9.3ml的乙烯基二甲基乙氧基硅烷(0.05mol)，反应20h后得到淡黄色液体，通过旋转蒸发除去溶剂，即得。
烷基氯硅烷
本发明所述烷基氯硅烷的结构式为：
其中，R'、R”、R”'分别独自为碳数1～4的烷基。
在一种优选的实施方式中，所述烷基氯硅烷选自三异丁基氯硅烷(CAS：13154-25-1)、正丁基二甲基氯硅烷(CAS：1000-50-6)、三异丙基氯硅烷(CAS：13154-24-0)、丙基二甲基氯硅烷(CAS：17477-29-1)、叔丁基二甲基氯硅烷(CAS：18162-48-6)中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
在一种更优选的实施方式中，所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：(0.5～2)：(0.6～1)：1。
对于本发明制备得到的二氧化硅气凝胶在高温和一定的氧气作用下，会出现燃烧、耐高温性能下降的现象，这可能是因为发明中使用的硅源包含烷氧基硅烷，以此为前驱体制备得到的SiO2气凝胶中碳链较多，使得骨架上可能还存在着残留的Si-0R(R代表烷基)，并且在网络结构中还有较多的Si-C键和C-H键，当遭遇不可避免的高温、火焰或其它材料着火产生的热辐射时，在一定温度和氧气作用下，疏水性SiO2气凝胶中的有机成分(Si-OR、Si-R)会发生热解(热氧化)并释放出可燃挥发分，从而降低了二氧化硅气凝胶耐高温的效果。
发明人发现当加入由乙烯基二甲基乙氧基硅烷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应制备得到的含磷有机硅氧烷可以解决SiO2气凝胶的易燃性，这主要是因为在燃烧的过程中，含磷硅氧烷会分解生成磷酸的非燃性液态膜，进一步燃烧时，磷酸可脱水生成偏磷酸、聚偏磷酸，使得聚合物脱水而炭化，在表面形成的炭膜能隔绝空气和热，从而发挥阻燃作用。而有机硅聚合物具有的低表面能特性使其容易迁移到炭层表面，能够形成炭的硅保护层，使得炭层受到保护，在磷硅的协同作用下，可对材料的阻燃起到良好的效果。
通过实验，发明人也意外发现含磷硅氧烷的加入还可以提高凝胶网络骨架的强度以及凝胶的疏水性，可能是由于含磷硅氧烷经过水解会生成一个Si—OH，而有机基团苯环的存在会带来一定位阻，阻碍其自身缩聚反应的进行，更多地和已形成的二氧化硅水凝胶表面的Si—OH缩聚，使得带有阻燃磷元素、苯环结构以及疏水甲基嫁接到凝胶表面，使得凝胶网络骨架的强度和疏水性得到提高。
另外，发明人通过实验发现，当加入含磷硅氧烷过多时，会使得气凝胶强度太高，易发生破裂。发明人发现通过调控正硅酸乙酯、烷氧基硅烷和含磷硅氧烷的摩尔比为3：(0.5～2)：(0.6～1)时，可以带来具有较好柔韧性和强度的气凝胶。当加入含磷硅氧烷过多时，气凝胶易破裂可能是因为引入苯环过多使得凝胶表面与内部力学强度相差较大，导致体系脆性较大，韧性降低带来的。通过调控正硅酸乙酯、烷氧基硅烷和含磷硅氧烷的比例，可能是可达到刚度和柔韧度的平衡，从而能够解决易破裂的问题。
此外，发明人还发现了在凝胶干燥过程中，得到的气凝胶孔隙率降低。发明人发现烷基氯硅烷可以让气凝胶的孔隙率得到较好控制并且能够使得凝胶的疏水性也得到进一步改善。气凝胶孔隙率下降可能是因为含磷硅氧烷水解缩合得到的凝胶网络中带有苯环的含磷结构是吸电子基团，与凝胶中给电子的烷基基团相互吸引，使得溶剂蒸发后的凝胶回弹程度减弱，影响凝胶的孔隙。而含磷硅氧烷水解缩合反应得到的二氧化硅团簇上的苯环带来一定的位阻，会减少凝胶团簇表面的Si-OH之间发生缩合反应，有利于网络凝胶更多地与反应活性较高的烷基氯硅烷反应，反应效率较高，形成了具有较多疏水基团的凝胶，改善了气凝胶的疏水性；另外，反应生成的凝胶具有更多的给电子的烷基基团，可以增强凝胶体系中相互排斥的作用力，促使缩聚的骨架发生回弹，可以膨胀至几乎接近初始凝胶的尺寸，使得骨架更为完整，孔隙率得到提高。
但是当加入烷基氯硅烷较多时，气凝胶的孔隙率会降低，可能是由于反应产生的HCl较多，会破坏凝胶内部孔洞，使得凝胶孔洞易坍塌变形，导致其孔隙率下降。发明人通过调控三甲基氯硅烷与含磷硅氧烷摩尔比为1：(0.6～1)时，气凝胶结构不受到影响，其疏水性、孔隙率都较为理想。
小分子烷烃
本发明所述小分子烷烃是指开链的饱和链烃，分子中的碳原子都以单键相连，其余的价键都与氢结合而成的化合物，碳原子数为3～7。
在一些实施方式中，所述小分子烷烃选自正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述小分子烷烃为正己烷。
本发明的第二个方面提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，制得二氧化硅湿凝胶；
(2)将二氧化硅湿凝胶浸泡在乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，得到老化的湿凝胶；
(3)将老化的湿凝胶浸泡在乙醇和小分子烷烃中，干燥得到SiO2气凝胶材料。
在一种优选的实施方式中，所述一种耐高温二氧化硅气凝胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：(3～5)：(2～3)，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌10-20min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，在50～60℃条件下浸泡12～24h，得到老化的湿凝胶，其中，含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的总体积和乙醇的体积比为1：(1～3)；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在50～60℃条件下浸泡5～6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥5～6h，得到SiO2气凝胶材料。
发明人发现在制备二氧化硅气凝胶过程中，只有在湿凝胶制备阶段先加入烷氧基硅烷，在凝胶老化阶段再加入含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷，此时制备得到的二氧化硅气凝胶各方面性能相对来说最好。
在实验过程中发明人发现先加入烷氧基硅烷作为硅源制备得到的气凝胶疏水性和柔韧性较为理想。这可能是因为此时加入的烷氧基硅烷，可制备得到在气凝胶表面和内部孔隙都有较多长链烷基的稳定三维网络凝胶骨架，使得柔性和疏水性基团分布不会太集中即不会局部强度太低或局部太脆，有利于疏水性和柔韧性的提高。
发明人还发现，含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷在老化阶段加入制备得到的气凝胶耐高温、强度、孔隙率较为理想。这可能是因为在老化阶段加入含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷，此时含磷氧基硅烷水解后会和已形成的二氧化硅水凝胶表面的Si—OH缩聚，能够让更多的阻燃磷元素、苯环结构以及疏水甲基嫁接到凝胶骨架的表面，可较好提升气凝胶的耐高温性，并且可使得凝胶网络骨架相对外层的强度和疏水性得到进一步地提高。并且由于表面凝胶一定位阻的存在，此时还有助于烷基氯硅烷与网络凝胶反应，使得凝胶网络可以被较多烷基基团包围，提高疏水性，减小毛细管力，利于后面干燥处理。同时，更多的给电子的烷基基团的存在也会削弱含磷硅氧烷中吸电子基团和周围给电子基团间的吸引力，有助于干燥后的凝胶发生回弹，从而保持骨架的完整和孔隙率的提高。但若在湿凝胶制备阶段加入含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷，凝胶老化阶段再加入烷氧基硅烷，发明人发现此时制备得到的气凝胶柔韧性降低、容易发生破裂。这可能是因为在湿凝胶制备阶段加入含磷氧基硅烷，制备得到的凝胶表面和内部孔隙都分布着苯环基团，而在老化阶段加入烷氧基硅烷，长链烷基会较多分布在凝胶骨架的表面，这样会使得制得的气凝胶内部脆性较大、柔韧性降低。另外，由于凝胶内含磷硅氧烷中吸电子基团和周围给电子基团间的吸引力的存在，干燥时凝胶结构会出现收缩并产生微裂纹，从而容易破裂。
发明人发现如果在湿凝胶制备阶段同时加入烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷，制备得到的气凝胶柔韧性、强度、孔隙率降低。这可能是在凝胶形成的水解、缩合过程中，由于硅源多样，一方面是硅源中的烷基、苯环基团并不能相对均匀地分布在气凝胶骨架结构中会使得局部强度过高，不利于制备出整体疏水和力学性能良好的气凝胶材料；另一方面同时引入较多疏水基团会残留一些反应不充分的溶胶粒子和小凝胶团簇分散其中，很难形成具有一定强度、较高孔隙率的气凝胶。
发明人发现如果在老化阶段同时加入烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷，制备得到的气凝胶力学强度变差。这可能是因为在老化阶段此时的正硅酸乙酯已经形成了凝胶网络的基本骨架，烷基氯硅烷、烷氧基硅烷和含磷氧基硅烷水解后，更多地会和已形成凝胶的表面羟基发生缩合，烷基和苯环基团会较多集中分布在凝胶表面，从而带来外硬内脆、局部强度过低或过脆的现象。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法为：将10.83g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(0.05mol)加入三口烧瓶中，加入10ml的氯仿作为溶剂，置于75℃的油浴中并通氮气，待9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全溶于氯仿后，加入0.13g引发剂偶氮二异丁腈，开始滴加9.3ml的乙烯基二甲基乙氧基硅烷(0.05mol)，反应20h后得到淡黄色液体，通过旋转蒸发除去溶剂，即得。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：0.5：0.6：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的总体积和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
实施例2
本发明的实施例2提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：2：1：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例1
本发明的对比例1提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述的正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为5：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例2
本发明的对比例2提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：5：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例3
本发明的对比例3提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：3：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例4
本发明的对比例4提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：3。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例5
本发明的对比例5提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇和烷氧基硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，烷氧基硅烷和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例6
本发明的对比例6提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例7
本发明的对比例7提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷和烷氧基硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、烷氧基硅烷的总体积和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例8
本发明的对比例8提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的总体积和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例9
本发明的对比例9提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇和烷基氯硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，烷基氯硅烷和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例10
本发明的对比例10提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷的摩尔比为3：1：0.8。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，向硅源中加入乙醇、去离子水，搅拌均匀，其中，硅源、乙醇和去离子水的摩尔比为1：4：2，然后加入酸性催化剂，调节pH值为2～3，搅拌15min，随后加入碱性催化剂，调节pH为7～8，搅拌后静置，得到SiO2湿凝胶；
(2)将SiO2湿凝胶置于乙醇和含磷氧基硅烷中，在55℃条件下浸泡20h，得到老化的湿凝胶，其中，含磷氧基硅烷和乙醇的体积比为1：2；
(3)将老化的湿凝胶置于乙醇和正己烷中，在55℃条件下浸泡6h，其中，乙醇和正己烷的体积比为1：5，在80℃下常压干燥6h，得到SiO2气凝胶材料。
对比例11
本发明的对比例11提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为三异丁基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
对比例12
本发明的对比例12提供一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，制备原料至少包括：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
所述烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。
所述酸性催化剂为磷酸。
所述碱性催化剂为氨水。
所述含磷氧基硅烷的制备方法步骤同实施例1。
所述烷基氯硅烷为十二烷基二甲基氯硅烷。
所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：1：0.8：1。
所述小分子烷烃为正己烷。
所述一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，步骤同实施例1。
性能评价
1、导热系数测试：采用西安夏溪电子科技有限公司的TC3000E导热系数测试仪分别对样品进行导热系数(热导率K)测试，每个测量周期对样品进行3-6次测量，取均值作为最终测量结果。
2、吸湿性测试：对刚干燥好的样品进行称重，记为W1。将样品置于湿度为75％的空气中，直到样品重量不再增加为止(约48小时)，称其重量，记录其重量W2，通过(W2-W1)/W1×100％计算得出吸湿率，重复测试3-6次，取均值作为最终测量结果。
3、孔隙率测试：采用质量-体积直接计算法，以样品块体密度和对应致密固体材质密度的比值确定材料的孔隙率，重复测试3-6次，取均值作为最终测量结果。4、抗压强度测试：采用英斯特朗的ElectroPlus电子动态静万能材料试验机，按照GB-T1449-2005，选取材料线性范围内，计算公式如下
式中的σS代表实际的抗压强度(MPa)；Fs代表应变对应的载荷(N)；S代表样品实际的受压范围(mm2)。
5、弹性变化率测试：在同一压力下，按照压缩程度与原始长度来计算二氧化硅气凝胶的弹性变化率，重复测试3-6次，取均值作为最终测量结果。计算公式如下
式中的ε为弹性变化率；dL为气凝胶的压缩量；L为样品初始长度。
6、燃烧热值测试：采用建筑材料燃烧热值试验装置(PHIMX)，通过量热计测定得出单位质量的样品完全燃烧时所放出的热量，重复测试3-6次，取均值作为最终测量结果。
表1 性能表征测试
由表1可以看出，本发明中的耐高温二氧化硅气凝胶材料可保持多孔结构，同时具有较高凝胶骨架强度、合适柔韧性并且不易吸潮。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述烷氧基硅烷的结构式为：
其中，R1、R2分别独自为碳数1～2的烷氧基或烷基，R3为碳数1～2的烷氧基，R4为碳数8～15的长链烷基。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述烷氧基硅烷选自十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十四烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应制备得到。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述烷基氯硅烷的结构式为：
其中，R'、R”、R”'分别独自为碳数1～4的烷基。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述烷基氯硅烷选自三异丁基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、丙基二甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：(0.5～2)：(0.6～1)：1。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，所述酸性催化剂选自磷酸、盐酸、草酸、硫酸中的一种或多种组合。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷为硅源，制得二氧化硅湿凝胶；
(2)将二氧化硅湿凝胶浸泡在乙醇、含磷氧基硅烷和烷基氯硅烷中，得到老化的湿凝胶；
(3)将老化的湿凝胶浸泡在乙醇和小分子烷烃中，干燥得到SiO2气凝胶材料。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112174144A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超高透明度大尺寸块体二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN113716573A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-30 | 宁波卿甬新材料科技有限公司 | 不对称多孔二氧化硅二维材料的制备方法 |
| CN114772605A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-22 | 桂林理工大学 | 气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN116572603A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 一种复合隔热材料及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102351494A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-02-15 | 厦门大学 | 一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
| CN108423685A (zh) * | 2018-04-29 | 2018-08-21 | 浙江工业大学 | 二氧化硅气凝胶的常压制备方法 |
| CN108467045A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法 |
| KR20190008007A (ko) * | 2017-07-14 | 2019-01-23 | 주식회사 엘지화학 | 소수성 실리카 에어로겔 제조방법 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102351494A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-02-15 | 厦门大学 | 一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
| KR20190008007A (ko) * | 2017-07-14 | 2019-01-23 | 주식회사 엘지화학 | 소수성 실리카 에어로겔 제조방법 |
| CN108423685A (zh) * | 2018-04-29 | 2018-08-21 | 浙江工业大学 | 二氧化硅气凝胶的常压制备方法 |
| CN108467045A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112174144A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超高透明度大尺寸块体二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN113716573A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-30 | 宁波卿甬新材料科技有限公司 | 不对称多孔二氧化硅二维材料的制备方法 |
| CN114772605A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-22 | 桂林理工大学 | 气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114772605B (zh) * | 2022-03-29 | 2023-06-23 | 桂林理工大学 | 气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN116572603A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 一种复合隔热材料及其应用 |
| CN116572603B (zh) * | 2023-07-13 | 2023-09-22 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 一种复合隔热材料及其应用 |
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