CN111112632A - 一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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宗俊杰
王晓东
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Abstract

本发明公开了一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，该方法先配置一定比例成分的低熔点、高导电、高导热液态金属，一般由元素镓、铟、锌、锡、锑、铋组成，和表面活性剂溶液，将液态金属滴入烧杯中，同时按一定比例将倒入表面活性剂溶液，再将超声探头进入溶液中一定深度，打开超声破碎仪，设置好温度、时间、振幅等参数，经一定振荡时间后，取振荡后液体，离心清洗，可制备低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒，颗粒粒径分布从10纳米到1000纳米之间。此种低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒制备方法简便，在常温环境中能较长时间保持稳定的颗粒状态。本发明方法制备过程简单快速高效，成本较低且易于实现，可用于工业化生产。

Description

一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于液态金属领域，尤其涉及一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法。
背景技术
目前，液态金属已广泛应用于电子、机械工程、能源等领域。近十年来，随着对低粘度、良好流动性、高导热/导电性和良好的生物相容性等物理化学性质的深入了解，镓和镓基低熔点(接近或低于生理温度)合金在生物、化学等相关领域的应用越来越受到重视。在生物领域，特别是在生物医学应用中，小型液滴是首选。因此，将液态金属分散成小颗粒是其在各领域拓展应用的一个极为重要的方向。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中颗粒分布较大分布和易聚集的不足，提供一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法。本发明易于操作、成本可控，且易于用于工业化生产，得到的纳米颗粒分布集中在，保存时间长。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合镓和其它金属得到混合物，加热直至全部融化且混合均匀，冷却至室温后得到液态金属样品；所述其它金属由铟、锌、锡、铋、锑中的一种或多种按任意比例混合组成；所述镓占混合物的原子百分比不小于60％；
(2)将活性剂溶质加入到极性溶剂中，得到活性剂溶液；所述活性剂溶液的浓度为1mM-6mM；
(3)取步骤(2)得到的活性剂溶液加入步骤(1)得到的液态金属样品；；所述活性剂溶液与液态金属样品的体积质量比为100ml:1g；
(4)对步骤(3)得到的混合溶液进行超声振荡2-12h，振幅为20％-90％，再用易挥发清洗剂离心清洗2-6次，转速为1000-10000r/min，时间为2-8min，得到金属纳米颗粒。
进一步地，所述步骤(1)中，所述液态金属样品为Ga85.8In14.2或Ga76In14Sn10。
进一步地，所述步骤(2)中，所述活性剂溶质选自正十八烷基硫醇、正十二烷基硫醇、3-巯基-N-壬基丙酰胺；所述极性溶剂选自无水乙醇、丙酮；所述活性剂溶液的浓度为2mM。
进一步地，所述步骤(4)中，所述超声振荡的时间为6h，振幅为50％。
进一步地，所述步骤(4)中，所述离心清洗的次数为4次，转速为10000r/min，时间为5分钟；所述易挥发清洗剂选自无水乙醇、丙酮。
进一步地，所述金属纳米颗粒的粒径为10nm-1000nm。
本发明的有益效果是：本发明方法适用于镓基系列合金，制备所述低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒，以实现分散尺度的细化和保存，具有以下特点：
1、本发明通过低熔点液态金属所制备的金属纳米颗粒，在使用活性剂的条件下，在常温环境下能够较长时间保持稳定的颗粒状态。
2、本发明的纳米金属颗粒，其原样品制备、活性剂溶液制备以及制备工艺都很简便，成本较低，可用于工业化生产。
3、本发明所制备出来的样品，其分布和颗粒尺寸比较均匀，能够达到较低的尺寸数值，对今后对纳米金属颗粒及其应用的研究提供样本和思路。
附图说明
图1是低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒的扫描电镜图；
图2是制备的低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒粒径分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，包括低熔点、高导电、高导热金属的制备，活性剂溶液的制备，超声破碎仪振荡。所述低熔点是指使用的镓和其它金属以及制备得到的液态金属样品、金属纳米颗粒的熔点均低于15℃；所述高导电、高导热是指制备得到的金属纳米颗粒本身是由金属元素融合组成，因此制备得到的纳米颗粒亦具有高导电、高导热的金属特性。
一种简易制备低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒方法的实施例如下：
实施例1
所述低熔点、高导电、高导热金属的制备方法如下：
(1.1)使用分析天平按照配比分别称量镓、铟，按原子百分比计，镓Ga为85.8at％，铟In为14.2at％，纯度均≧99.99％，将称量得到的镓、铟置于玻璃管中；
(1.2)再把玻璃管置于加热炉中加热直至镓、铟全部融化并混合均匀，自然冷却至室温，得到液态金属Ga85.8In14.2样品；所述液态金属材料Ga85.8In14.2的电导率和热导率分别为3.9×106S/m和27.5W×m-1×K-1。
所述活性剂溶液的制备方法如下：
(2)将正十八烷基硫醇(其纯度>99％)和无水乙醇混合均匀，得到正十八烷基硫醇浓度为2mM的活性剂溶液，通氮气去氧五分钟。
所述超声破碎仪振荡使用的仪器为超声破碎仪和铁架台，振荡过程包括以下步骤：
(3.1)取0.2g步骤(1.2)制备好的液态金属Ga85.8In14.2样品滴入烧杯中；
(3.2)取20ml步骤(2)制备好的活性剂溶液，倒入步骤(3.1)获取的液态金属Ga85.8In14.2样品中；
(3.3)将超声破碎仪探头没入步骤(3.2)得到的溶液靠近杯底部位置，用铁架台固定住探头，然后设置好时间、振幅等参数，振荡6h，振幅为50％，取振荡后液体，倒入清洗过的离心管内，离心清洗，离心机的转速设置为10000r/min，离心时间为5min，结束后，倒出上层清液，加入无水乙醇，再次离心，此过程重复4遍，即可得制备低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒。
图1给出低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒扫描电镜图，从图1中可以看出颗粒分布状况，得到的颗粒粒径在10nm-1000nm之间。图2给出颗粒粒径分布，从图2中可以看出得到的纳米金属颗粒大部分集中在125nm左右。
实施例2
按照配比分别称量镓、铟，按原子百分比计，镓Ga为76at％，铟In为14at％，锡Sn为10at％，其它步骤和实施例1相同。所述得到的液态金属材料Ga76In14Sn10的电导率和热导率分别为4.024×106S/m和29.68W×m-1×K-1。根据实验数据可知，本实施例制备的金属纳米颗粒的粒径在10nm-1000nm之间，具有低熔点高导电高导热的特性。
实施例3
按照配比分别称量镓、铟、锡、锌，按原子百分比计，镓Ga为77at％，铟In为13at％，锡Sn为8at％，Zn为2at％，其它步骤和实施例1相同。所述得到的液态金属材料Ga77In13Sn8Zn2的电导率在3-5×106S/m。根据实验数据可知，本实施例制备的金属纳米颗粒的粒径在10nm-1000nm之间，具有低熔点高导电高导热的特性。
实施例4
按照配比分别称量镓、铟、锡，按原子百分比计，镓Ga为62at％，铟In为25at％，锡Sn为13at％，其它步骤和实施例1相同。所述得到的液态金属材料Ga62In25Sn13的电导率在3-5×106S/m。根据实验数据可知，本实施例制备的金属纳米颗粒的粒径在10nm-1000nm之间，具有低熔点高导电高导热的特性。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合镓和其它金属得到混合物，加热直至全部融化且混合均匀，冷却至室温后得到液态金属样品；所述其它金属由铟、锌、锡、铋、锑等中的一种或多种按任意比例混合组成；所述镓占混合物的原子百分比不小于60at％。
(2)将活性剂溶质加入到极性溶剂中，得到活性剂溶液；所述活性剂溶液的浓度为1mM-6mM。
(3)取步骤(2)得到的活性剂溶液加入步骤(1)得到的液态金属样品；所述活性剂溶液与液态金属样品的体积质量比100ml:1g。
(4)对步骤(3)得到的混合溶液进行超声振荡2-12h，振幅为20％-90％，再用易挥发清洗剂离心清洗2-6次，转速为1000-10000r/min，时间为2-8min，得到金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述液态金属样品为Ga85.8In14.2或Ga76In14Sn10。
3.根据权利要求1所述低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述活性剂溶质选自正十八烷基硫醇、正十二烷基硫醇、3-巯基-N-壬基丙酰胺；所述极性溶剂选自无水乙醇、丙酮；所述活性剂溶液的浓度为2mM。
4.根据权利要求1所述低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述超声振荡的时间为6h，振幅为50％。
5.根据权利要求1所述低熔点高导电高导热金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述离心清洗的次数为4次，转速为10000r/min，时间为5分钟；所述易挥发清洗剂选自无水乙醇、丙酮。
6.根据权利要求1所述低熔点、高导电、高导热金属纳米颗粒，其特征在于，所述金属纳米颗粒的粒径为10nm-1000nm。
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