CN111088545B - 一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111088545B CN111088545B CN201911288412.9A CN201911288412A CN111088545B CN 111088545 B CN111088545 B CN 111088545B CN 201911288412 A CN201911288412 A CN 201911288412A CN 111088545 B CN111088545 B CN 111088545B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyester
- reaction
- tri
- sodium chloride
- recycled polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G63/688—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur
- C08G63/6884—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing sulfur derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/6886—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明涉及聚酯合成领域,公开了一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法,包括:1)将间苯二甲酸五磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯‑5‑苯磺酸钠或两者的混合物与乙二醇进行酯化反应,再加入聚乙二醇反应,制得三单体酯化物;2)回收聚酯的分拣、破碎;3)将回收聚酯与反应助剂混匀,然后与三单体酯化物混合熔融挤出,制得再生聚酯切片;4)纺丝。本发明无需对回收聚酯进行降解处理,而是巧妙利用改性三单体酯化物与反应助剂直接与回收聚酯进行反应制得再生聚酯,具有工艺简单、成本低的优点,并且由于聚酯分子链中含有改性三单体酯化物嵌段,使得纤维具有出色的回潮率和阳离子染色效果,达到仿棉效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯合成领域,尤其涉及一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为目前世界上用量最大的合成树脂,广泛应用于饮料瓶、化学纤维、薄膜、片材等领域。近十几年全球对聚酯需求的数量急剧增加,聚酯生产企业规模和数量一直保持较快增长。2018年国内聚酯产量超过5000万吨,聚酯生产不仅需要消耗大量宝贵的石油资源,而且随着聚酯产品消费量的迅猛增加,各类废弃聚酯产品及聚酯废弃料对环境造成的污染问题日益突出。因此,对聚酯产品进行回收利用既能有效的利用资源又能保护环境,减少白色污染。
目前对聚酯废弃料回收利用主要有物理法和化学法。物理法:将洗净的废旧聚酯分拣后重新熔融纺丝,这种技术加工的再生聚酯纤维成本较低,相同旦数的纤维其手感不如原生的好。化学法:主要通过水解、甲醇醇解、乙二醇醇解等方法,将废旧聚酯通过化学处理,使其分解成聚酯原料或中间体,达到重复使用的目的,但化学法技术要求高、回收成本高,限制了聚酯化学回收再生法的大规模推广应用。
发明专利CN 107652422A公开了一种废聚酯醇解法制备再生阳离子染料可染聚酯的方法,该方法通过将废弃聚酯醇解然后再与间苯二甲酸-5-磺酸钠和聚乙二醇一起制备再生阳离子染料可染聚酯纤维,该方法的缺点是制备的阳离子染料可染聚酯纤维二甘醇含量高达5.5±0.3%,熔点低,不利于纺丝和染色稳定。发明专利CN 103132175A公开了一种再生基阳离子可染涤纶长丝及其制备方法,该方法采用复合催化剂解聚废旧聚酯得到高产量的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)通过添加已处理的间苯二甲酸-5-磺酸钠浆料进行原位聚合,制备再生基阳离子染料可染聚酯,该方案的缺点是工艺流程长且复杂,降解产物(BHET)分离提纯困难,改性单体用量高(0.5%-10%),导致再生产品成本较高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法,本发明利用回收聚酯制备再生仿棉聚酯纤维,无需对回收聚酯进行降解处理,而是巧妙利用改性三单体酯化物与反应助剂直接与回收聚酯进行反应制得再生聚酯,具有工艺简单、成本低、纺丝稳定性好的优点,并且由于聚酯分子链中含有改性三单体酯化物嵌段,使得纤维具有出色的回潮率和稳定的阳离子染色性能,达到仿棉效果。
本发明的具体技术方案为:一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸五磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠或两者的混合物与乙二醇按质量比1∶1.5-1.8投入反应器进行酯化反应,反应温度为160-190℃,反应时间为1-2h;然后加入所述混合物0.8-1.2wt%的聚乙二醇,继续酯交换反应2-5h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
2)回收聚酯的分拣、破碎:对回收聚酯进行分拣、清洗、除杂、切断、粉碎、干燥。
3)再生聚酯切片的制备:将步骤2)所得回收聚酯与反应助剂混合均匀,然后将所得混合物与三单体酯化物加入反应挤出装置进行熔融挤出,制得再生聚酯切片;所述三单体酯化物、回收聚酯、反应助剂的质量比为1-5∶285-300∶0.1-1。
4)纤维的制备:将再生聚酯切片干燥后进行纺丝,制得阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维。
本发明先制备改性三单体酯化物,然后将其与反应助剂、回收聚酯在反应挤出装置中进行反应制得再生聚酯,最终进行纺丝得到再生仿棉聚酯纤维。与传统的聚酯回收方法相比,本发明方法具有以下优点:
(1)无需对回收聚酯进行降解处理,因此工艺更为简单、成本更低。
(2)所得聚酯中的二甘醇含量低,因此有利于纺丝、染色稳定。
(3)改性三单体酯化物用量低,在较低改性三单体酯化物用量的情况下,使得纤维具有出色的回潮率和阳离子染色性能,达到仿棉效果。
作为优选,步骤1)中,所述聚乙二醇的分子量为1000、2000和4000或者上述不同分子量聚乙二醇的组合物。
作为优选,步骤1)中,酯化反应前还添加有氯化钠溶液,氯化钠占所述混合物的1-5wt%。
在酯化前添加氯化钠,所得改性三单体酯化物中含有氯化钠,进一步制备为聚酯后可使氯化钠在聚酯内部结晶产生纳米级的晶体。当进行染色时,氯化钠晶体会产生溶出,从而导致纤维表面能够形成大小均一的纳米级的空穴。空穴的存在可有效减少纤维表面的镜面反射,增加纤维的表观得色率,从而使纤维的染色深度能够显著提升。与此同时,采用本发明方式添加的氯化钠在聚酯内部的分散性能控制的很好,在纺丝过程中,纺况良好,过滤器没有出现堵塞。
作为优选,所述氯化钠经过预处理:将异丁基三乙氧基硅烷分散于蒸馏水中使其浓度为2.3-2.5wt%,在65-75℃水中加热15-25min;然后将所得溶液加入到配制好的氯化钠溶液中,与此同时,加入氯化钠质量8-12%的壳聚糖以控制氯化钠的结晶。
上述预处理的原理是,通过异丁基三乙氧基硅烷改性促进氯化钠与聚酯的结合,加入壳聚糖可促进氯化钠的结晶,增加晶体数量。
作为优选,步骤2)中,所述回收聚酯包括废丝、废聚酯料块、废切片和废聚酯瓶中的一种或多种。
作为优选,步骤3)中,所述反应助剂为甲苯二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、萘四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐中的一种或几种的复配物。
作为优选,步骤3)中,所述反应挤出装置一区温度为230-250℃,二区温度为240-265℃,三区温度为240-260℃,四区温度为240-260℃,五区温度为230-250℃;反应挤出装置的真空排气***压力为-0.01Mpa~-0.1Mpa。
作为优选,步骤3)中,制得的再生聚酯切片的特性粘度0.55-0.70dl/g。
作为优选,步骤4)中,干燥温度为120-140℃,干燥时间为8-12h,纺丝温度为275-285℃。
作为优选,步骤4)中,所述阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维为聚酯纤维长丝或聚酯纤维短纤。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
(1)本发明无需对回收聚酯进行降解处理,因此工艺更为简单、成本更低。
(2)本发明方法所得聚酯中的二甘醇含量低,因此有利于纺丝、染色稳定。
(3)本发明方法中改性三单体酯化物用量低,在较低改性三单体酯化物用量的情况下,使得纤维具有出色的回潮率和阳离子染色性能,达到仿棉效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸五磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠或两者的混合物与乙二醇按质量比1∶1.5-1.8投入反应器进行酯化反应,反应温度为160-190℃,反应时间为1-2h;然后加入所述混合物0.8-1.2wt%的聚乙二醇(分子量为1000、2000或4000),继续酯交换反应2-5h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。作为优选,酯化反应前可还添加有氯化钠溶液,氯化钠占所述混合物的1-5wt%。氯化钠经过预处理:将异丁基三乙氧基硅烷分散于蒸馏水中使其浓度为2.3-2.5wt%,在65-75℃水中加热15-25min;然后将所得溶液加入到配制好的氯化钠溶液中,与此同时,加入氯化钠质量8-12%的壳聚糖以控制氯化钠的结晶。
2)回收聚酯的分拣、破碎:对回收聚酯(选自废丝、废聚酯料块、废切片和废聚酯瓶等)进行分拣、清洗、除杂、切断、粉碎、干燥。
3)再生聚酯切片的制备:将步骤2)所得回收聚酯与反应助剂混合均匀,然后将所得混合物与三单体酯化物加入反应挤出装置进行熔融挤出,反应挤出装置一区温度为230-250℃,二区温度为240-265℃,三区温度为240-260℃,四区温度为240-260℃,五区温度为230-250℃;真空排气***压力为-0.01Mpa~-0.1Mpa制得特性粘度0.55-0.70dl/g的再生聚酯切片;所述三单体酯化物、回收聚酯、反应助剂的质量比为1-5∶285-300∶0.1-1。所述反应助剂为甲苯二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、萘四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐中的一种或几种的复配物。
4)纤维的制备:将再生聚酯切片干燥后进行纺丝,干燥温度为120-140℃,干燥时间为8-12h,纺丝温度为275-285℃,制得阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维。
实施例1
改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸-5-磺酸钠与乙二醇按质量比1∶1.5投入反应器进行酯化反应,反应温度为170℃,反应时间为2h;然后加入聚乙二醇(相对间苯二甲酸-5-磺酸钠质量的0.8%,分子量为2000),继续酯交换反应3.5h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
将废聚酯瓶片进行分拣、清洗、除杂、切断、粉碎后干燥,将干燥后的聚酯切片与三单体酯化物粉末、反应助剂甲苯二异氰酸酯按质量比285∶3∶0.1加入高速搅拌混料机中混合均匀。将混合均匀后的切片加入自动喂料机的料斗,通过反应螺杆挤出机进行熔融、反应、挤出,螺杆一区至五区的温度分别为240℃、255℃、250℃、250℃、230℃,缩聚段真空度为-0.1Mpa。经水下冷却后造粒,制得特性粘度为0.68dl/g的再生阳离子染料可染聚酯切片。将切片干燥后在280℃下进行纺丝,制得再生仿棉聚酯长丝。
实施例2
改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸-5-磺酸钠与乙二醇按质量比1∶1.5投入反应器进行酯化反应,反应温度为170℃,反应时间为2h;然后加入聚乙二醇(相对间苯二甲酸-5-磺酸钠质量的1.2%,分子量为2000),继续酯交换反应5h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
将废聚酯废丝、清洗、除杂、切断后干燥,与三单体酯化物粉末、反应助剂邻苯二甲酸酐按质量比285∶3∶0.5加入高速搅拌混料机中混合均匀。将混合均匀后的切片加入自动喂料机的料斗,通过反应螺杆挤出机进行熔融、反应、挤出,螺杆一区至五区的温度分别为240℃、255℃、250℃、250℃、230℃,缩聚段真空度为-0.1Mpa。经水下冷却后造粒,制得特性粘度为0.66dl/g的再生阳离子染料可染聚酯切片。将切片干燥后在275℃下进行纺丝,制得再生仿棉聚酯长丝。
实施例3
改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠与乙二醇按质量比1∶1.5投入反应器进行酯化反应,反应温度为170℃,反应时间为2h;然后加入聚乙二醇(间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠质量的1.0%,分子量为4000),继续酯交换反应3h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
将废聚酯废丝、废切片、废聚酯料块,清洗、除杂、粉碎后干燥,与三单体酯化物粉末、反应助剂甲苯二异氰酸酯按质量比285∶5∶1加入高速搅拌混料机中混合均匀。将混合均匀后的切片加入自动喂料机的料斗,通过反应螺杆挤出机进行熔融、反应、挤出,螺杆一区至五区的温度分别为240℃、255℃、250℃、250℃、230℃,缩聚段真空度为-0.1Mpa。经水下冷却后造粒,制得特性粘度为0.66dl/g的再生阳离子染料可染聚酯切片。将切片干燥后在275℃下进行纺丝,然后切断得长度88mm的再生仿棉聚酯短纤。
实施例4
改性三单体酯化物的制备:将异丁基三乙氧基硅烷分散于蒸馏水中使其浓度为2.5wt%,在70℃水中加热20min;然后将所得溶液加入到配制好的氯化钠溶液中,与此同时,加入氯化钠质量10%的壳聚糖,得到20wt%的氯化钠溶液。将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠、乙二醇和氯化钠溶液按质量比1∶1.5∶3(以氯化钠计算)投入反应器进行酯化反应,反应温度为170℃,反应时间为2h;然后加入聚乙二醇(间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠质量的1.0%,分子量为4000),继续酯交换反应3h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
将废聚酯废丝、废切片、废聚酯料块,清洗、除杂、粉碎后干燥,与三单体酯化物粉末、反应助剂甲苯二异氰酸酯按质量比285∶3∶1加入高速搅拌混料机中混合均匀。将混合均匀后的切片加入自动喂料机的料斗,通过反应螺杆挤出机进行熔融、反应、挤出,螺杆一区至五区的温度分别为240℃、255℃、250℃、250℃、230℃,缩聚段真空度为-0.1Mpa。经水下冷却后造粒,制得特性粘度为0.65dl/g的再生阳离子染料可染聚酯切片。将切片干燥后在275℃下进行纺丝,制得再生仿棉聚酯长丝。
实施例5
改性三单体酯化物的制备:将异丁基三乙氧基硅烷分散于蒸馏水中使其浓度为2.5wt%,在70℃水中加热20min;然后将所得溶液加入到配制好的氯化钠溶液中,与此同时,加入氯化钠质量10%的壳聚糖,得到20wt%的氯化钠溶液。将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠、乙二醇和氯化钠溶液按质量比1∶1.5∶2(以氯化钠计算)投入反应器进行酯化反应,反应温度为170℃,反应时间为2h;然后加入聚乙二醇(间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠质量的1.0%,分子量为4000),继续酯交换反应3h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物。
将废聚酯废丝、废切片、废聚酯料块,清洗、除杂、粉碎后干燥,与三单体酯化物粉末、反应助剂甲苯二异氰酸酯按质量比285∶3∶1加入高速搅拌混料机中混合均匀。将混合均匀后的切片加入自动喂料机的料斗,通过反应螺杆挤出机进行熔融、反应、挤出,螺杆一区至五区的温度分别为240℃、255℃、250℃、250℃、230℃,缩聚段真空度为-0.1Mpa。经水下冷却后造粒,制得特性粘度为0.68dl/g的再生阳离子染料可染聚酯切片。将切片干燥后在275℃下进行纺丝,制得再生仿棉聚酯长丝。
对比例1
通过将废弃聚酯醇解然后再与间苯二甲酸-5-磺酸钠和聚乙二醇一起制备再生阳离子染料可染聚酯纤维,具体步骤如下:
1)废聚酯的预处理,对清洁的废聚酯块直接打碎进入料仓,清洁的废聚酯纤维进行切断后送入料仓,废聚酯瓶片进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓,然后混合配料,供后道工序;
2)废聚酯的醇解,按废聚酯∶乙二醇的摩尔百分比1∶4的比例投入醇解釜,其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物,并添加醇解催化剂;控制反应温度200℃、反应时间4小时,得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的醇解物,经过滤后送入酯化釜;
3)酯化物的质量调控与共聚单体的添加,控制酯化釜中酯化反应温度230℃,反应时间2小时,同时添加聚乙二醇作为共聚单体、稳定剂、抗氧剂;根据醇解物中二甘醇的实际含量,添加二甘醇,使酯化物中的二甘醇含量稳定在占所得产物质量百分比的5.0±0.3%范围,得到的酯化物再次过滤后进入与缩聚釜;
4)缩聚与切片的制备,将步骤3)进入预缩聚釜的酯化物先后进入缩聚I和缩聚II,控制反应温度250℃,真空度1-100kpa,预聚物的特性粘度0.2-0.4;然后进入立式终缩聚釜,控制反应温度265℃,真空度0.1-1kpa,反应时间2小时,然后通过熔体泵出料、过滤、切粒、包装;最终得到的再生阳离子染料可染聚酯的特性粘度为0.55-0.65dl/g、熔点220-230℃、二甘醇含量在5.5±0.3%、色度b值小于8。
对比例2
采用复合催化剂解聚废旧聚酯得到高产量的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)通过添加已处理的间苯二甲酸-5-磺酸钠浆料进行原位聚合,制备再生基阳离子染料可染聚酯,具体的工艺步骤为:
a:废旧聚酯原料的解聚产物制备,将废旧聚酯原料与乙二醇按摩尔比1∶5投入反应釜中,另投入占聚酯废料质量比为500ppm的常规催化剂与醋酸锌复合催化剂进行解聚反应,控制BHET产率为50%时反应结束;
b:再生基阳离子可染聚酯的制备:控制反应釜的温度在240℃时加入占聚酯质量总量的3%的质量比35%的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠乙二醇浆料、调整再生聚酯结构改性剂以及150ppm的抗氧剂,反应45分钟后,进行抽真空缩聚,聚合成阳离子可染再生聚酯熔体;
c:再生阳离子可染涤纶长丝的制备:阳离子可染再生聚酯熔体经过切粒、干燥、在270-285℃进行纺丝,通过2000m/s的卷绕速度制得阳离子可染再生涤纶长丝。
断裂强度CN/dtex | 断裂伸长% | 回潮率% | K/S值 | |
实施例1 | 3.3 | 22.8 | 0.6 | 19.49 |
实施例2 | 3.1 | 25.3 | 1.3 | 23.66 |
实施例3 | 3.2 | 17.9 | 2.6 | 24.46 |
实施例4 | 2.8 | 22.4 | 3.2 | 28.64 |
实施例5 | 2.7 | 20.5 | 2.9 | 27.34 |
注:K/S值为各实施例所得聚酯纤维经染色后测得,具体染色工艺为:阳离子X-BL兰,1%o.w.f,浴比:1∶20,冰醋酸:0.25mL/L,除油剂:1g/L。染色温度120℃,40分钟,染色压力0.4MPa。
对比例1所得的再生阳离子聚酯二甘醇含量高,在5.5±0.3%左右,导致聚酯的熔点较低,耐热性较差,且过高的二甘醇含量会影响再生阳离子聚酯纤维的强度和断裂伸长。
对比例2所得的再生阳离子聚酯中采用聚酯结构改性剂用量高(3%-5%),不仅会降低再生聚酯的熔点,影响聚酯的耐热性能,而且会增加改性聚酯的成本;另外在废旧聚酯醇解过程中投入催化剂量大,实施例1中投入100ppm三氧化二锑,50ppm醋酸锌;实施例2中投入500ppm乙二醇锑和50ppm醋酸锌,实施例3中投入300ppm的钛酸正丁酯和100ppm的醋酸锌,增加了生产成本;而且本领域技术人员都知晓的是,催化剂不仅能促进缩合聚合反应的进行同时也能促进降解反应的发生,由于BHET中催化剂分离提纯困难,残留的催化剂在纺丝过程中会促进聚酯的降解,影响再生聚酯纤维的产品品质。
与对比例1-2相比,本发明采用反应助剂在不增加催化剂用量的前提下通过挤出反应的方式保证聚酯分子链的增长,有效地保证了聚酯的粘度进而保证了再生聚酯纤维的品质。
实施例4-5与实施例1-3相比,通过添加氯化钠,经过染色过程中氯化钠会析出在纤维表面形貌形成纳米级孔道,使纤维表面形成缺陷,提高了再生聚酯纤维的回潮率,同时也提高了染色K/S值。但氯化钠的加入会对纤维的强度造成一定的影响,因此必须合理控制氯化钠的添加量,确保纺丝工艺的稳定剂纤维的强度。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)改性三单体酯化物的制备:将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠或两者的混合物与乙二醇按质量比1:1.5-1.8投入反应器进行酯化反应,反应温度为160-190℃,反应时间为1-2h;然后加入所述混合物0.8-1.2wt%的聚乙二醇,继续酯交换反应2-5h后停止加热,冷却出料,粉碎制得粉末状的三单体酯化物;
2)回收聚酯的分拣、破碎:对回收聚酯进行分拣、清洗、除杂、切断、粉碎、干燥;
3)再生聚酯切片的制备:将步骤2)所得回收聚酯与反应助剂混合均匀,然后将所得混合物与三单体酯化物加入反应挤出装置进行熔融挤出,制得再生聚酯切片;所述三单体酯化物、回收聚酯、反应助剂的质量比为1-5:285-300:0.1-1;所述反应助剂为甲苯二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、萘四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐中的一种或几种的复配物;
4)纤维的制备:将再生聚酯切片干燥后进行纺丝,制得阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述聚乙二醇的分子量为1000、2000和4000或者上述不同分子量聚乙二醇的组合物。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述回收聚酯包括废丝、废聚酯料块、废切片和废聚酯瓶中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述反应挤出装置一区温度为230-250℃,二区温度为240-265℃,三区温度为240-260℃,四区温度为240-260℃,五区温度为230-250℃;反应挤出装置的真空排气***压力为-0.01Mpa~-0.1Mpa。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,制得的再生聚酯切片的特性粘度0.55-0.70dl/g。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,酯化反应前还添加有氯化钠溶液,氯化钠占所述混合物的1-5wt%。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氯化钠经过预处理:将异丁基三乙氧基硅烷分散于蒸馏水中使其浓度为2.3-2.5wt%,在65-75℃水中加热15-25min;然后将所得溶液加入到配制好的氯化钠溶液中,与此同时,加入氯化钠质量8-12%的壳聚糖以控制氯化钠的结晶。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,干燥温度为120-140℃,干燥时间为8-12h,纺丝温度为275-285℃。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维为聚酯纤维长丝或聚酯纤维短纤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911288412.9A CN111088545B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911288412.9A CN111088545B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111088545A CN111088545A (zh) | 2020-05-01 |
CN111088545B true CN111088545B (zh) | 2022-05-06 |
Family
ID=70395152
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911288412.9A Active CN111088545B (zh) | 2019-12-12 | 2019-12-12 | 一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111088545B (zh) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111607843A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-01 | 江苏微笑新材料科技有限公司 | 一种酸酐改性的皮芯型复合纤维的制备方法 |
TWI751844B (zh) * | 2020-12-17 | 2022-01-01 | 力泰國際股份有限公司 | 陽離子可染性熱塑性聚酯彈性纖維,以及染有陽離子染料的熱塑性聚酯彈性纖維 |
CN112708960A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-27 | 创姿服饰(上海)有限公司 | 一种聚酯纤维面料及在服装的应用 |
CN113136634B (zh) * | 2021-04-14 | 2022-07-26 | 爱可比(苏州)新材料有限公司 | 一种蚝基纤维的回收工艺 |
CN113550022B (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-07 | 苏州宝丽迪材料科技股份有限公司 | 一种阳离子可染再生聚酯纤维的制备方法及其产品 |
CN114959940A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-08-30 | 张家港欣欣高纤股份有限公司 | 用于生产再生抗菌功能性纤维的方法 |
CN115976688B (zh) * | 2022-12-30 | 2023-10-24 | 上海德福伦新材料科技有限公司 | 一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法 |
CN117343301B (zh) * | 2023-12-06 | 2024-02-02 | 安徽国风新材料股份有限公司 | 一种低熔点阳离子染料易着色pet树脂及其制备方法和应用 |
CN118007260B (zh) * | 2024-04-10 | 2024-07-02 | 安徽保尔盈新材料科技有限公司 | 利用再生聚酯瓶片生产复合低熔点涤纶长丝的方法 |
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101223019A (zh) * | 2005-04-25 | 2008-07-16 | 东洋制罐株式会社 | 拉伸成形容器及其制备方法 |
CN102965757A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-13 | 上海德福伦化纤有限公司 | 一种常压沸染生物质聚酯纤维及其制备方法 |
CN103132175A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-06-05 | 江苏盛虹科技股份有限公司 | 再生基阳离子可染涤纶长丝及其制备方法 |
CN103572402A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-02-12 | 周在日 | 一种多功能涤纶纤维的制备方法 |
CN103643343A (zh) * | 2013-11-30 | 2014-03-19 | 常熟涤纶有限公司 | 阳离子再生着色涤纶短纤维的制备方法 |
CN106065085A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-02 | 余燕平 | 一种可溶解纺织品的回收、再生、循环使用技术 |
CN107541803A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-01-05 | 江苏恒科新材料有限公司 | 一种常压阳离子可染聚酯纤维的制备方法 |
CN107652422A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-02 | 浙江理工大学 | 一种废聚酯醇解法制备再生阳离子染料可染聚酯的方法 |
CN207159436U (zh) * | 2017-08-23 | 2018-03-30 | 江苏三房巷集团有限公司 | 一种用于连续生产超仿棉聚酯纤维的装置 |
CN108179500A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 安徽东锦资源再生科技有限公司 | 高模低缩涤纶纤维纺丝与捻线工艺 |
CN108179499A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 安徽东锦资源再生科技有限公司 | 再生聚酯高模低缩纤维制备工艺 |
CN108179493A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-19 | 安徽鸿森塑业有限公司 | 一种利用聚乙烯废料绿色生产环保防护网的方法 |
CN109295720A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-01 | 南通薇星纺织科技有限公司 | 凉爽抗菌面料及其制备方法 |
CN109705319A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-03 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 一种功能聚酯生产方法、生产***及功能聚酯纤维 |
CN110387596A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-29 | 新凤鸣集团股份有限公司 | 一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20160369456A1 (en) * | 2014-04-17 | 2016-12-22 | Evrnu, Spc | Methods and systems for processing cellulose-containing materials and isolating cellulose molecules; methods for regenerating cellulosic fibers |
-
2019
- 2019-12-12 CN CN201911288412.9A patent/CN111088545B/zh active Active
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101223019A (zh) * | 2005-04-25 | 2008-07-16 | 东洋制罐株式会社 | 拉伸成形容器及其制备方法 |
CN102965757A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-03-13 | 上海德福伦化纤有限公司 | 一种常压沸染生物质聚酯纤维及其制备方法 |
CN103132175A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-06-05 | 江苏盛虹科技股份有限公司 | 再生基阳离子可染涤纶长丝及其制备方法 |
CN103572402A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-02-12 | 周在日 | 一种多功能涤纶纤维的制备方法 |
CN103643343A (zh) * | 2013-11-30 | 2014-03-19 | 常熟涤纶有限公司 | 阳离子再生着色涤纶短纤维的制备方法 |
CN106065085A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-02 | 余燕平 | 一种可溶解纺织品的回收、再生、循环使用技术 |
CN207159436U (zh) * | 2017-08-23 | 2018-03-30 | 江苏三房巷集团有限公司 | 一种用于连续生产超仿棉聚酯纤维的装置 |
CN107541803A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-01-05 | 江苏恒科新材料有限公司 | 一种常压阳离子可染聚酯纤维的制备方法 |
CN107652422A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-02 | 浙江理工大学 | 一种废聚酯醇解法制备再生阳离子染料可染聚酯的方法 |
CN108179493A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-19 | 安徽鸿森塑业有限公司 | 一种利用聚乙烯废料绿色生产环保防护网的方法 |
CN108179500A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 安徽东锦资源再生科技有限公司 | 高模低缩涤纶纤维纺丝与捻线工艺 |
CN108179499A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 安徽东锦资源再生科技有限公司 | 再生聚酯高模低缩纤维制备工艺 |
CN109295720A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-01 | 南通薇星纺织科技有限公司 | 凉爽抗菌面料及其制备方法 |
CN109705319A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-03 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 一种功能聚酯生产方法、生产***及功能聚酯纤维 |
CN110387596A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-29 | 新凤鸣集团股份有限公司 | 一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
最新专利;《合成纤维工业》;20130815(第04期);第1页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111088545A (zh) | 2020-05-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111088545B (zh) | 一种阳离子染料可染的再生仿棉聚酯纤维的制备方法 | |
CN111138641B (zh) | 一种废聚酯瓶回用制备瓶级切片的方法 | |
US11926709B2 (en) | Method for recycling waste polyester | |
US11572452B2 (en) | Method for recycling continuous alcoholysis of waste polyester material | |
US20210024717A1 (en) | Method for recycling waste polyester with continuous alcoholysis and transesterification | |
CN111849026A (zh) | 一种生产rPET瓶级聚酯切片的方法和*** | |
CN114524924A (zh) | 再生聚酯及其制备方法和应用 | |
Datye et al. | Poly (ethylene terephthalate) waste and its utilisation: A review | |
JP5671990B2 (ja) | ポリエステル樹脂の製造方法 | |
CN113512276B (zh) | 再生聚酯粒子及其制备方法 | |
CN212425924U (zh) | 一种生产rPET瓶级聚酯切片的*** | |
CN113005563A (zh) | 一种低熔点ptt皮芯复合共聚酯纤维的制备方法 | |
CN110951222A (zh) | 一种高抗冲再生pet材料及其制备方法 | |
CN110951223A (zh) | 一种高阻燃再生pet材料及其制备方法 | |
CN111378258A (zh) | 用于废旧pet纺织品回收的增粘剂以及废旧pet纺织品的回收方法 | |
CN110818943B (zh) | 一种气体发泡制备含微孔的废聚酯颗粒的方法 | |
CN115726057A (zh) | 一种具有紫外屏蔽功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 | |
CN113307954A (zh) | 一种低能耗、高效益的废旧聚酯化学循环利用方法 | |
KR102508241B1 (ko) | 재생 pet를 이용한 모노 필라멘트 원사의 제조방법 | |
CN110791063B (zh) | 一种含微孔的废聚酯颗粒及其制备方法和应用 | |
JP2002167469A (ja) | ポリエステル廃棄物のリサイクルシステムとその方法 | |
EP4198075A1 (en) | Process for producing recycled pet resin and method for producing moulded articles | |
CN114230858B (zh) | 一种海洋回收面料及其制备方法 | |
Bajaj et al. | Reuse of polymer and fibre waste | |
CN217943898U (zh) | 一种再生pet回收*** |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 311200 29 Chenghu Road, Yaqian Town, Xiaoshan District, Hangzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Zhejiang Hengyi Petrochemical Research Institute Co.,Ltd. Address before: 311200 Room 501, 3 Blocks, Pearl Plaza, South Bank of Xiaoshan Economic and Technological Development Zone, Xiaoshan District, Hangzhou City, Zhejiang Province Applicant before: ZHEJIANG HENGLAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |