CN110951223A - 一种高阻燃再生pet材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及资源再利用技术领域,尤其涉及一种高阻燃再生PET材料及其制备方法。为了缓解废旧涤纶丝造成的资源浪费和污染环境的问题,本发明对废旧涤纶丝回收再利用,制备了一种高阻燃再生PET材料,本发明所制备的高阻燃再生PET材料具有良好的阻燃性能和力学性能,实现了对涤纶废旧丝的再生利用,具有良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及再生资源利用技术领域,尤其涉及一种高阻燃再生PET材料及其制备方法。
背景技术
聚酯具有高强度、高刚性、耐热性、耐化学药品性、电绝缘性、安全性和尺寸稳定性等良好的物理、化学性能,广泛用于饮料瓶、纤维、薄膜、片基及电器绝缘材料等各种领域,其已经发展成为世界五大工程塑料之一。随着全球聚酯产能的剧增,聚酯纤维(废旧涤纶丝)作为白色固体污染物的重要组成部分,给环境带来了越来越大的压力。实现废旧涤纶丝的有效再生利用,可以减少环境污染和对石油能源的消耗。
通过对原生聚酯产品的再加工,得到新型再生产品,既可以有效利用资源又能保护环境、减少白色污染。随着再生聚酯工业的发展,以废弃聚酯为原料生产的再生聚酯纤维逐渐流行起来,有巨大的市场发展潜力。例如中国发明专利CN 1287188A公开了一种废聚酯塑料再改性纺织差别化功能化纤维生产工艺,以废聚酯塑料为主原料加入不饱和聚酯、邻苯二甲酸加工成二次原料,再与多种助剂复配改性,经熔融挤压、过滤抽丝后得到聚酯塑料的再生纺丝,使得聚酯塑料变废为宝,实现了资源的再生利用。
发达国家在20世纪50年代就开始研究废旧聚酯的回收方法,一些工艺比较成熟,部分已经实现了商业化,取得了较大的经济利益,而我国对废旧聚酯回收再利用的研究比较晚,技术相对落后,因此,我国还需在废旧聚酯回收利用的技术上投入更多的时间和精力,进行更深入的研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:如何对废旧涤纶丝再生利用,制备一种高阻燃再生PET材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
本法提供一种高阻燃再生PET材料,包括以下成分(以重量份数计):
具体地,所述的阻燃剂Ⅰ与阻燃剂Ⅱ的重量比为2-3:1。
具体地,所述的再生PET切片的制备过程如下:
(1)把涤纶废布边角料粉碎,输送至醇解反应釜;
(2)在醇解反应釜中先加入18m3的EG,然后加入5吨粉碎过的涤纶废布边角料,最后加入350kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液加热升温至230℃,醇解反应釜内的压力控制在0.3Mpa,经过6~8小时反应得到醇解物溶液;
(3)把醇解物溶液中的棉分离出去;
(4)在酯交换反应釜中先加入30m3的甲醇溶液,然后加入20m3的醇解物溶液,最后加入400kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液,在100℃下进行酯交换反应,反应后得到DMT和乙二醇;
(5)DMT结晶采用真空冷却方式,温度降到35℃;
(6)把结晶好的DMT溶液通过离心将DMT溶液中的DMT和甲醇进行分离,分离出的DMT再用甲醇稀释再离心,得到较纯净的DMT;
(7)DMT精馏釜在10KPa压力下,温度控制在210℃进行精馏,得到洁白的DMT溶液,作为生产切片的原料;
(8)把194mL的EG、520gDMT、0.5g三氧化二锑和0.4mL磷酸二甲酯通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中;
(9)反应釜60分钟内将温度升至140~180℃时反应开始并析出甲醇,经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐;
(10)温度逐渐升高,甲醇不断析出,得到BHET和甲醇,甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐,当温度到210~240℃时确认反应完成;
(11)继续升温到250~260℃,多余的EG采出至EG接收罐,添加0.3g钛系催化剂T-436、0.3mL磷酸二甲酯;
(12)用氮气加压方式把酯交换反应釜中的BHET(对苯二甲酸双羟基酯)溶液经过25um的过滤器送入聚合釜;
(13)聚合釜内在200kPa真空度下BHET小分子之间聚合,脱离出乙二醇,小分子BHET聚合后成为大分子PET;
(14)大分子PET熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来,经过冷却水冷却后,再由切粒机来进行切粒,即得到再生PET切片。
具体地,所述的阻燃剂Ⅰ的制备方法如下:
(1)将乙二醇、2-羧乙基甲基次膦酸加入反应釜,乙二醇与2-羧乙基甲基次膦酸的摩尔比为1.2:1,在160℃下反应4h,蒸馏出水分;
(2)再将一定量的对苯二甲酸、亚磷酸三苯酯、Sb2O3加入上述反应釜中,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.05:1,Sb2O3的用量为0.6g/kg对苯二甲酸,亚磷酸三苯酯的用量是对苯二甲酸重量的0.05%,打浆30min,升温至250℃,反应釜内压力设为0.2MPa,反应3h,分馏柱柱顶温度不断上升后又回落至100℃以下,酯化出水量大于理论出水量时,反应结束;
(3)将上述反应釜温度,升温至265℃,常压蒸馏乙二醇35min,在-80Pa下抽真空50min,之后将反应釜内真空度设为-100Pa,温度设为280℃,反应2h,充入氮气,停止反应,出料,即得阻燃剂Ⅰ。
具体地,所述的阻燃剂Ⅱ是磷酸三(2,3-二溴丙)酯。
具体地,所述的相容剂为SEBS-g-MAH。
具体地,所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
具体地,所述的偶联剂为KH-550或KH-560。
具体地,所述的高阻燃再生PET材料,按照以下方法制备:
具体地,将PET、阻燃剂Ⅰ、阻燃剂Ⅱ、玻璃纤维、相容剂、偶联剂和抗氧剂混合,得到混合物料;
具体地,将所述混合料依次进行挤出、拉条、水冷、切粒和干燥,得到高阻燃再生PET材料。
具体地,所述混合物料在双螺杆挤出机中挤出;
具体地,所述双螺杆挤出机的转速为80r/min;
具体地,所述挤出前包括熔融共混;
具体地,所述双螺杆挤出机中熔体的温度为285℃。
本发明的有益效果是:
(1)本发明实现了废旧涤纶丝的再生利用,解决了废旧涤纶丝资源浪费和对环境的污染问题;
(2)本发明所制备的再生PET材料中添加了两种有机阻燃剂,两种阻燃剂的阻燃元素P和Br分子内和分子间相互配合,使得再生PET材料具有良好的阻燃效果,两种阻燃剂分子中的有机结构与再生PET材料具有良好的相容性,对提高材料的力学性能十分有利。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例
Ⅰ、再生PET切片的制备过程如下:
(1)把涤纶废布边角料粉碎,输送至醇解反应釜;
(2)在醇解反应釜中先加入18m3的EG,然后加入5吨粉碎过的涤纶废布边角料,最后加入350kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液加热升温至230℃,醇解反应釜内的压力控制在0.3Mpa,经过7h反应得到醇解物溶液;
(3)把醇解物溶液中的棉分离出去;
(4)在酯交换反应釜中先加入30m3的甲醇溶液,然后加入20m3的醇解物溶液,最后加入400kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液,在100℃下进行酯交换反应,反应后得到DMT和乙二醇;
(5)DMT结晶采用真空冷却方式,温度降到35℃;
(6)把结晶好的DMT溶液通过离心将DMT溶液中的DMT和甲醇进行分离,分离出的DMT再用甲醇稀释再离心,得到较纯净的DMT;
(7)DMT精馏釜在10KPa压力下,温度控制在210℃进行精馏,得到洁白的DMT溶液,作为生产切片的原料;
(8)把194mL的EG、520gDMT、0.5g三氧化二锑和0.4mL磷酸二甲酯通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中;
(9)反应釜60分钟内将温度升至140~180℃时反应开始并析出甲醇,经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐;
(10)温度逐渐升高,甲醇不断析出,得到BHET和甲醇,甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐,当温度到210~240℃时确认反应完成;
(11)继续升温到250~260℃,多余的EG采出至EG接收罐,添加0.3g钛系催化剂T-436、0.3mL磷酸二甲酯;
(12)用氮气加压方式把酯交换反应釜中的BHET溶液经过25um的过滤器送入聚合釜;
(13)聚合釜内在200kPa真空度下BHET小分子之间聚合,脱离出乙二醇,小分子BHET聚合后成为大分子PET;
(14)大分子PET熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来,经过冷却水冷却后,再由切粒机来进行切粒,即得到再生PET切片。
Ⅱ、阻燃剂Ⅰ的制备方法如下:
(1)将乙二醇、2-羧乙基甲基次膦酸加入反应釜,乙二醇与2-羧乙基甲基次膦酸的摩尔比为1.2:1,在160℃下反应4h,蒸馏出水分;
(2)再将一定量的对苯二甲酸、亚磷酸三苯酯、Sb2O3加入上述反应釜中,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.05:1,Sb2O3的用量为0.6g/kg对苯二甲酸,亚磷酸三苯酯的用量是对苯二甲酸重量的0.05%,打浆30min,升温至250℃,反应釜内压力设为0.2MPa,反应3h,分馏柱柱顶温度不断上升后又回落至100℃以下,酯化出水量大于理论出水量时,反应结束;
(3)将上述反应釜温度,升温至265℃,常压蒸馏乙二醇35min,在-80Pa下抽真空50min,之后将反应釜内真空度设为-100Pa,温度设为280℃,反应2h,充入氮气,停止反应,出料,即得阻燃剂Ⅰ。
Ⅲ、高阻燃再生PET材料,按照以下方法制备:
具体地,将PET、阻燃剂Ⅰ、磷酸三(2,3-二溴丙)酯、玻璃纤维(玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维,平均长度为60-80μm,平均直径20-30μm)、SEBS-g-MAH、偶联剂和抗氧剂混合,得到混合物料;
具体地,将所述混合料熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒和干燥,双螺杆挤出机的转速为80r/min,双螺杆挤出机中熔体的温度为285℃,得到高阻燃再生PET材料。
实施例1-6同上述高阻燃再生PET材料的制备方法,不同之处在于,如下表1所示:
表1
对比例1-4同实施例1,不同之处在于,见下表2:
表2
实施例1-6及对比例1-4的阻燃性能测试如下表3:
表3
表3中滴落与否/是否引燃脱脂棉的结果用符号来表示:○:严重/是;△:有/是;◇:少量/是;□:有/否;☆:微弱/否;◎:严重/否。
实施例1-6及对比例1-4的阻燃性能测试如下表4:
表4
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高阻燃再生PET材料,其特征在于,包括以下成分(以重量份数计):
再生PET切片 60-70份
阻燃剂Ⅰ 15-20份
阻燃剂Ⅱ 5--10份
相容剂 1-3份
抗氧剂 1-2份
偶联剂 0.5-1份
玻璃纤维 10-15份,
所述的阻燃剂Ⅰ与阻燃剂Ⅱ的质量比为2-3:1。
2.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的阻燃剂Ⅰ与阻燃剂Ⅱ的重量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的再生PET切片的制备过程如下:
(1)把涤纶废布边角料粉碎,输送至醇解反应釜;
(2)在醇解反应釜中先加入18m3的EG,然后加入5吨粉碎过的涤纶废布边角料,最后加入350kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液加热升温至230℃,醇解反应釜内的压力控制在0.3Mpa,经过6~8小时反应得到醇解物溶液;
(3)把醇解物溶液中的棉分离出去;
(4)在酯交换反应釜中先加入30m3的甲醇溶液,然后加入20m3的醇解物溶液,最后加入400kg浓度为50%的碳酸钾催化剂溶液,在100℃下进行酯交换反应,反应后得到DMT和乙二醇;
(5)DMT结晶采用真空冷却方式,温度降到35℃;
(6)把结晶好的DMT溶液通过离心将DMT溶液中的DMT和甲醇进行分离,分离出的DMT再用甲醇稀释再离心,得到较纯净的DMT;
(7)DMT精馏釜在10KPa压力下,温度控制在210℃进行精馏,得到洁白的DMT溶液,作为生产切片的原料;
(8)把194mL的EG、520gDMT、0.5g三氧化二锑和0.4mL磷酸二甲酯通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中;
(9)反应釜60分钟内将温度升至140~180℃时反应开始并析出甲醇,经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐;
(10)温度逐渐升高,甲醇不断析出,得到BHET和甲醇,甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐,当温度到210~240℃时确认反应完成;
(11)继续升温到250~260℃,多余的EG采出至EG接收罐,添加0.3g钛系催化剂T-436、0.3mL磷酸二甲酯;
(12)用氮气加压方式把酯交换反应釜中的BHET溶液经过25um的过滤器送入聚合釜;
(13)聚合釜内在200kPa真空度下BHET小分子之间聚合,脱离出乙二醇,小分子BHET聚合后成为大分子PET;
(14)大分子PET熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来,经过冷却水冷却后,再由切粒机来进行切粒,即得到再生PET切片。
4.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的阻燃剂Ⅰ的制备方法如下:
(1)将乙二醇、2-羧乙基甲基次膦酸加入反应釜,乙二醇与2-羧乙基甲基次膦酸的摩尔比为1.2:1,在160℃下反应4h,蒸馏出水分;
(2)再将一定量的对苯二甲酸、亚磷酸三苯酯、Sb2O3加入上述反应釜中,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.05:1,Sb2O3的用量为0.6g/kg对苯二甲酸,亚磷酸三苯酯的用量是对苯二甲酸重量的0.05%,打浆30min,升温至250℃,反应釜内压力设为0.2MPa,反应3h,分馏柱柱顶温度不断上升后又回落至100℃以下,酯化出水量大于理论出水量时,反应结束;
(3)将上述反应釜温度,升温至265℃,常压蒸馏乙二醇35min,在-80Pa下抽真空50min,之后将反应釜内真空度设为-100Pa,温度设为280℃,反应2h,充入氮气,停止反应,出料,即得阻燃剂Ⅰ。
5.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的阻燃剂Ⅱ是磷酸三(2,3-二溴丙)酯。
6.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的相容剂为SEBS-g-MAH。
7.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯或四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
8.根据权利要求1所述的高阻燃再生PET材料,其特征在于:所述的偶联剂为KH-550或KH-560。
9.根据权利要求1-8所述的高阻燃再生PET材料制备方法,其特征在于,按照以下方法制备:
将PET、阻燃剂Ⅰ、阻燃剂Ⅱ、玻璃纤维、相容剂、偶联剂和抗氧剂混合,得到混合物料;
将所述混合料依次进行挤出、拉条、水冷、切粒和干燥,得到高阻燃再生PET材料。
10.根据权利要求9所述的高阻燃再生PET材料制备方法,其特征在于:
所述混合物料在双螺杆挤出机中挤出;
所述双螺杆挤出机的转速为80r/min;
所述挤出前包括熔融共混;
所述双螺杆挤出机中熔体的温度为285℃。
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