CN111085827A - 大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法 - Google Patents

大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，包括以下步骤：将高纯度的铱粉压块、熔炼成铱块，将铱块放入耐热陶瓷坩埚内并放入真空中频感应炉中进行熔炼，将真空中频感应炉抽真空，然后充入氩气,加热至完全熔融状态，然后将铱液缓慢冷凝，重复至少4次后将铱铸锭取出；锻打成厚度为20mm左右的铱锭；将铱锭加热后放在轧机上进行热轧，加热一次轧制两道，且两次下压率依次减少；将得到的铱板分别切割出坩埚底和坩埚身；由卷圆机工作部分由镍基高温合金制成的卷圆机对坩埚身进行卷圆；酸洗；焊接；修边、除杂、光亮处理，因此本发明制得的铱坩埚密度大、厚度均匀、表面光亮，且在高温使用中不会鼓泡，使用寿命高。

Description

大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法
技术领域
本发明属于难成型贵金属制造技术领域，具体涉及一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法。
背景技术
铱是一种熔点(2410±40℃)高、密度高(22.562±0.011g/cm3)、化学性质稳定、高温抗氧化性能好的贵金属。在高熔点激光单晶钇铝石榴石(YAG)、锗镓石榴石(GGG)，宽禁带半导体氮化镓、氧化镓，闪烁晶体(LYSO)等主要应用于激光及电子行业，需求量非常大，这些高熔点的单晶一般采用直拉法制造，而目前只有铱坩埚能满足其苛刻的高温生产条件，所以铱坩埚的实用价值及市场前景不言而喻。
由于铱硬度高、塑性差、1000℃的条件下其断裂模式为穿晶断裂，属于难加工金属。只有当温度高于1200℃表现出面心立方金属的塑性，所以铱必须在高温下才能进行加工。
传统铸造成型法是铱粉或铱块经中频感应炉加热熔化后，直接将铱熔液注入氧化镁或石墨模具中进行铸造，这种生产方法有许多不足，最主要铱熔体与空气接触容易吸气，使冷凝后的铱锭出现气孔、密度小(＜19g/cm3)、壁厚不均等缺陷,且只能生产50mm以下的小坩埚；传统塑性成形法也因没有脱气步骤，板材中存在气孔，在高温使用中容易鼓泡、板材表面粗糙、颜色发灰，由于在高温加工过程中长时间接触钢铁，表面铁含量较高，影响单晶生长质量。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够解决传统铸造法制造的铱坩埚密度小、壁厚不均以及传统板材成型法表面粗糙、晶粒粗大、颜色发灰等问题，制造出密度高、壁厚均匀、表面光亮光滑的铱坩埚的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法。
本发明提供了一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制得高纯度的铱块：将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块。将纯度99.95％铱粉经过压力机压块处理后，先经过高真空非自耗电弧炉熔炼成小铸锭，可将粉体中的气体去除，并使铱粉中的低熔点贱金属挥发，使铱的纯度进一步提高。
步骤2，熔炼：将铱块放入耐热陶瓷坩埚内，将耐热陶瓷坩埚置于真空中频感应炉中，然后向所述真空中频感应炉内抽真空，再向所述真空中频感应炉内充入氩气,真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将所述真空中频感应炉抽真空，然后再充入氩气，重复至少4次熔化冷凝后将冷凝后得到的铱铸锭取出。向高纯度耐热陶瓷坩埚内通入氩气，使铱液不与空气接触，并在冷凝过程中排出气体，在重复熔化前，重新排出坩埚内的气体后，再通入新的氩气，使得铱块在重新熔化的过程中不会将之前排出的空气重新吸收，从而使冷凝得到的铱锭无气孔、无裂纹、致密性高。在氩气的环境中反复熔炼至少4次，铱液中的气体排出的更彻底，使铱铸锭致密度大幅度提高，杜绝铸锭中气孔的存在。
耐热陶瓷坩埚可以为钇稳定氧化锆坩埚、镁稳定氧化锆坩埚、钙稳定氧化锆坩埚或氧化镁坩埚。
步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭放入加热炉中加热至1400℃-1600℃，保温20min-60min，然后取出铱铸锭进行锻打，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温5min-20min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭。
步骤4，热轧：将步骤3中锻打得到的铱锭放入真空炉中加热至1300℃-1500℃，保温15min-40min，然后取出铱锭在轧机上轧制两道，两次的下压率依次为10％-15％、4％-8％，然后，放入炉中保温5min-20min，重复上述步骤，直至将铱板轧制为要制备的坩埚的厚度。每加热一次轧制两道，确保在轧制过程中动态再结晶，既保证了铱板的成品率，又能缩短整体工时。且两次轧制中，下压率逐渐减少，可大大减少轧制铱板过程中产生裂纹。具体地，轧机采用通用型二辊可逆式热轧机。最优的，轧铱板时采用按比例轧，从而使得轧出的铱板更加均匀，其最薄处与最厚处的壁厚差为0.02mm。
步骤5，线切割：采用线切割将步骤4中得到的铱板分别切割出要制备的尺寸的坩埚底和坩埚身板材。
步骤6，热卷曲成型：将步骤5中切割出的坩埚身板材加热至1000℃-1300℃，然后用卷圆机进行卷圆，卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，卷圆时等温卷圆,卷圆成型时保证接口对齐且紧密。卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，以杜绝铱板表面沾染铁元素。卷圆时等温卷圆以保证整个卷圆过程中铱板具有良好的塑性，卷圆成型时得到接口对齐且紧密的铱埚身。
步骤7，酸洗，将步骤6制得的坩埚身置于浓度为20％-38％的盐酸溶液中，将酸液煮至沸腾后保温10min-40min。
步骤8，焊接：在氩气保护下，用等离子弧焊对步骤5切割出的坩埚底和步骤7中酸洗后的坩埚身进行焊接，并用铱丝做焊料，制得铱坩埚。
步骤9，修边、除杂、光亮处理：对步骤8中制得的铱坩埚依次进行修边、除杂、光亮处理。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤1制备高纯度的铱块的具体方法为：将纯度大于99.95％的铱粉置于合金钢压块模具中，将所述合金钢压块模具放入500T-800T液压机下保压20s-25s，得到直径30mm-50mm,厚度20mm-30mm的圆片，将所述圆片分别放入真空非自耗电弧炉各个水冷铜坩埚内，操作水冷铜钨电极对圆片进行电弧熔炼，熔炼时，真空非自耗电弧炉内的真空度小于等于3×10-3Pa，全部熔化后保持10s-20s，关闭电弧，使铱液在水冷铜坩埚内冷却得到铱块。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，将装有铱块的耐热陶瓷坩埚放入真空中频感应炉中时将水冷铜模也一同放入，最后一次熔化冷凝时，将冷凝后的铱块升温至2550℃-2600℃完全熔化，然后在2450℃-2500℃保温1min-3min，然后浇铸至水冷铜模中，冷却形成铱铸锭。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，熔化冷凝的次数为4次。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，向所述真空中频感应炉抽真空，使得所述真空中频感应炉内的真空度小于等于5×10-2Pa，然后向所述真空中频感应炉充入氩气，使得所述真空中频感应炉内的压力为400Pa-1000Pa。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，在铱液缓慢冷凝成铱块后，使得铱块的温度低于铱熔点的温度不超过10℃。这样可以节约重熔的时间。具体操作时，通过调节真空中频感应炉的功率，使铱液冷凝不要过度。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，在将步骤2得到的铱铸锭放入加热炉中加热前，先将步骤2中得到的所述铱铸锭用50℃-90℃稀硝酸浸泡处理，然后吹干,在得到需要厚度的铱锭后,再将铱锭放入加热炉中保温5min-20min,然后放入清水中淬火，得到光亮的铱锭。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，在将步骤3中锻打得到的铱锭放入加热炉中加热前，先将步骤3中锻打得到的铱锭用50℃-90℃浓盐酸浸泡处理，然后吹干，在得到需要厚度的铱板后，再将铱板放入加热炉中保温5min-20min，然后放入清水中淬火，得到光亮的铱板。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中，在加热步骤5制得的坩埚身板材前，先将步骤5制得的坩埚身板材用50℃-90℃浓盐酸浸泡处理后吹干，
等温卷圆的具体操作方法为：在卷圆过程中用氢氧焰对铱板不断进行补温加热，使坩埚身板材温度保持不变。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤8中，用做焊料的铱丝的纯度大于99.95％。在焊接完成后，待焊接处温度降至500℃以下再撤去氩气。
进一步，在本发明提供的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤9中，修边、除杂、光亮处理的具体操作方法为：用电火花线切割将步骤8中制得的铱坩埚埚口切齐，然后将铱坩埚浸入50℃-90℃的浓氢氧化钠溶液中，将浓氢氧化钠溶液置于可加热的超声波清洗机中，超声处理10min-30min，去除表面可能沾染的杂质，然后将铱坩埚放入真空退火炉中，在1150℃-1300℃下保温10min-30min，并随炉退火，然后将铱坩埚置于磁力抛光机中进行处理，随后放入浓度为20％-38％的盐酸溶液中加热至沸腾，并保温10min-40min，洗净烘干后，用保鲜膜进行封装保存。
本发明具有如下优点：
本发明所涉及的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法通过将高纯度的铱粉压块、熔炼成铱块，将铱块在氩气的环境下反复熔炼4次以上，然后将铱铸锭进行锻打，将铱锭加热后放在轧机上进行热轧，加热一次轧制两道，且两次下压率依次减少；然后进行线切割、等温卷圆、酸洗、焊接、修边、除杂、光亮处理等处理制得铱坩埚，该方法制造的铱坩埚密度大、厚度均匀、表面光亮光滑，且在高温使用中不会鼓泡，使用寿命高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法作具体阐述。
实施例一
制造直径为60mm的铱坩埚：
步骤1，先制得高纯度的铱块，将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块。具体方法为：将纯度大于99.95％的铱粉置于合金钢压块模具中，将所述合金钢压块模具放入500T液压机下保压25s，得到直径30mm,厚度20mm的圆片，重复上述过程，得到一定量的圆片，将制得的圆片分别放入真空非自耗电弧炉各个水冷铜坩埚内，操作水冷铜钨电极对圆片进行电弧熔炼，熔炼时，真空非自耗电弧炉内的真空度为3×10-3Pa，全部熔化后保持20s，关闭电弧，使铱液在水冷铜坩埚内冷却得到铱块。
步骤2，熔炼：将步骤1值得的铱块放入钇稳定氧化锆坩埚内，将装有铱块的钇稳定氧化锆坩埚和水冷铜模置于真空中频感应炉中，然后向真空中频感应炉内抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度为5×10-2Pa，再向真空中频感应炉内充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为400Pa，真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，通过调节真空中频感应炉的功率，使得冷凝后铱块的温度低于铱熔点的温度不超过10℃，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将真空中频感应炉抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度为5×10-2Pa，然后再充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为400Pa，重复4次熔化冷凝，在第四次熔化冷凝时，熔化时，先将冷凝后的铱块加热至2550℃完全熔化，然后降低真空中频感应炉的功率，在2450℃下保温3min，然后浇铸至水冷铜模中，冷却形成铱铸锭。
步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭用50℃稀硝酸浸泡处理后吹干，然后将铱铸锭放入硅钼棒加热炉中加热至1400℃，保温40min，然后取出铱铸锭进行锻打，并用红外测温仪对铱铸锭表面温度进行实时监测，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温5min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭，然后再将铱锭放入加热炉中保温5min后放入清水中淬火，得到光亮的铱锭。
步骤4，热轧：将步骤3锻打得到的铱锭用50℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将铱锭放入真空炉中加热至1300℃，保温15min，然后取出铱锭在轧机上轧制两道，两次的下压率依次为15％、8％，然后，放入炉中保温5min，重复上述步骤，直至将铱板轧制为要制备的坩埚的厚度。然后再将铱板放入加热炉中保温5min后放入清水中淬火，得到光亮的铱板。经检测，铱板最薄处与最厚处的壁厚差为0.02mm。在本实施例中，轧铱板时采用按比例轧制。
步骤5，线切割：采用线切割将步骤4中得到的铱板分别切割出要制备的尺寸的坩埚底和坩埚身板材。具体地，采用电火花线切割将步骤4中得到的铱板进行切割，并在切割完成后将冷却液中的铱回收。采用电火花线切割落料，板材尺寸精度在0.01mm以内，切口平直，易于后续卷圆焊接。
步骤6，热卷曲成型：将步骤5中切割出的坩埚身板材用50℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将坩埚身板材加热至1000℃，然后用卷圆机进行卷圆，卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，卷圆过程中用氢氧焰对铱板不断进行补温加热，使坩埚身板材的温度保持在1000℃，卷圆成型时保证接口对齐且紧密。
步骤7，酸洗，将步骤6制得的坩埚身置于浓度为20％的盐酸溶液中，将酸液煮至沸腾后保温40min。
步骤8，焊接：在氩气保护下，用等离子弧焊对步骤5切割出的坩埚底和步骤7中酸洗后的坩埚身进行焊接，并用纯度大于99.95％的铱丝做焊料，在焊接完成后，待焊接处温度降至500℃以下再撤去氩气，制得焊缝光亮、直径为60mm的铱坩埚。
步骤9，修边、除杂、光亮处理：修边、除杂、光亮处理：对步骤8中制得的铱坩埚依次进行修边、除杂、光亮处理。修边、除杂、光亮处理的具体操作方法为：用电火花线切割将步骤8中制得的铱坩埚埚口切齐，然后将铱坩埚浸入50℃的浓氢氧化钠溶液中，将浓氢氧化钠溶液置于可加热的超声波清洗机中，超声处理30min，去除表面可能沾染的杂质，然后将铱坩埚放入真空退火炉中，在1150℃下保温30min，并随炉退火，然后将铱坩埚置于磁力抛光机中进行处理，随后放入浓度为20％的盐酸溶液中加热至沸腾，并保温40min，洗净烘干后，用保鲜膜进行封装保存。
制得的铱坩埚表面光亮光滑、厚度均匀，经检测铱坩埚的密度为22.556g/cm3，铁含量<30ppm。
实施例二
制造直径为150mm的铱坩埚：
步骤1，先制得高纯度的铱块，将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块。具体方法为：将纯度大于99.95％的铱粉置于合金钢压块模具中，将所述合金钢压块模具放入600T液压机下保压23s，得到直径40mm,厚度30mm的圆片，重复上述过程，得到一定量的圆片，将制得的圆片分别放入真空非自耗电弧炉各个水冷铜坩埚内，操作水冷铜钨电极对圆片进行电弧熔炼，熔炼时，真空非自耗电弧炉内的真空度为2×10-3Pa，全部熔化后保持10s，关闭电弧，使铱液在水冷铜坩埚内冷却得到铱块。
步骤2，熔炼：将步骤1值得的铱块放入镁稳定氧化锆坩埚内，将装有铱块的镁稳定氧化锆坩埚和水冷铜模置于真空中频感应炉中，然后向真空中频感应炉内抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度为6×10-3Pa，再向真空中频感应炉内充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为1000Pa，真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，通过调节真空中频感应炉的功率，使得冷凝后铱块的温度低于铱熔点的温度不超过10℃，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将真空中频感应炉抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度为6×10-3Pa，然后再充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为1000Pa，重复4次熔化冷凝，在第四次熔化冷凝时，熔化时，先将冷凝后的铱块加热至2600℃完全熔化，然后降低真空中频感应炉的功率，在2500℃下保温1min，然后浇铸至水冷铜模中，冷却形成铱铸锭。
步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭用90℃稀硝酸浸泡处理后吹干，然后将铱铸锭放入硅钼棒加热炉中加热至1600℃，保温20min，然后取出铱铸锭进行锻打，并用红外测温仪对铱铸锭表面温度进行实时监测，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温20min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭，然后再将铱锭放入加热炉中保温10min后放入清水中淬火，得到光亮的铱锭。
步骤4，热轧：将步骤3锻打得到的铱锭用70℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将铱锭放入真空炉中加热至1500℃，保温30min，然后取出铱锭在轧机上轧制两道，两次的下压率依次为10％、4％，然后，放入炉中保温15min，重复上述步骤，直至将铱板轧制为要制备的坩埚的厚度。然后再将铱板放入加热炉中保温20min后放入清水中淬火，得到光亮的铱板。经检测，铱板最薄处与最厚处的壁厚差为0.01mm。在本实施例中，轧铱板时采用按比例轧制。
步骤5，线切割：采用线切割将步骤4中得到的铱板分别切割出要制备的尺寸的坩埚底和坩埚身板材。具体地，采用电火花线切割将步骤4中得到的铱板进行切割，并在切割完成后将冷却液中的铱回收。采用电火花线切割落料，板材尺寸精度在0.01mm以内，切口平直，易于后续卷圆焊接。
步骤6，热卷曲成型：将步骤5中切割出的坩埚身板材用90℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将坩埚身板材加热至1200℃，然后用卷圆机进行卷圆，卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，卷圆过程中用氢氧焰对铱板不断进行补温加热，使坩埚身板材温度保持在1200℃，卷圆成型时保证接口对齐且紧密。
步骤7，酸洗，将步骤6制得的坩埚身置于浓度为30％的盐酸溶液中，将酸液煮至沸腾后保温20min。
步骤8，焊接：在氩气保护下，用等离子弧焊对步骤5切割出的坩埚底和步骤7中酸洗后的坩埚身进行焊接，并用纯度大于99.95％的铱丝做焊料，在焊接完成后，待焊接处温度降至500℃以下再撤去氩气，制得焊缝光亮、直径为150mm的铱坩埚。
步骤9，修边、除杂、光亮处理：修边、除杂、光亮处理：对步骤8中制得的铱坩埚依次进行修边、除杂、光亮处理。修边、除杂、光亮处理的具体操作方法为：用电火花线切割将步骤8中制得的铱坩埚埚口切齐，然后将铱坩埚浸入90℃的浓氢氧化钠溶液中，将浓氢氧化钠溶液置于可加热的超声波清洗机中，超声处理15min，去除表面可能沾染的杂质，然后将铱坩埚放入真空退火炉中，在1200℃下保温15min，并随炉退火，然后将铱坩埚置于磁力抛光机中进行处理，随后放入浓度为30％的盐酸溶液中加热至沸腾，并保温30min，洗净烘干后，用保鲜膜进行封装保存。
制得的铱坩埚表面光亮光滑、厚度均匀，经检测铱坩埚的密度为22.561g/cm3，铁含量<30ppm。
实施例三
制造直径为300mm的铱坩埚：
步骤1，先制得高纯度的铱块，将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块。具体方法为：将纯度大于99.95％的铱粉置于合金钢压块模具中，将所述合金钢压块模具放入800T液压机下保压20s，得到直径50mm,厚度25mm的圆片，重复上述过程，得到一定量的圆片，将制得的圆片分别放入真空非自耗电弧炉各个水冷铜坩埚内，操作水冷铜钨电极对圆片进行电弧熔炼，熔炼时，真空非自耗电弧炉内的真空度为2×10-3Pa，全部熔化后保持15s，关闭电弧，使铱液在水冷铜坩埚内冷却得到铱块。
步骤2，熔炼：将步骤1值得的铱块放入氧化镁坩埚内，将装有铱块的氧化镁坩埚和水冷铜模置于真空中频感应炉中，然后向真空中频感应炉内抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度小于等于5×10-2Pa，再向真空中频感应炉内充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为400Pa-1000Pa，真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，通过调节真空中频感应炉的功率，使得冷凝后铱块的温度低于铱熔点的温度不超过10℃，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将真空中频感应炉抽真空，使得真空中频感应炉内的真空度小于等于5×10-2Pa，然后再充入氩气,使得真空中频感应炉内的压力为400Pa-1000Pa，重复5次熔化冷凝，在第五次熔化冷凝时，熔化时，先将冷凝后的铱块加热至2555℃完全熔化，然后降低真空中频感应炉的功率，在2455℃下保温2min，然后浇铸至水冷铜模中，冷却形成铱铸锭。在本实施例中，5此熔化冷凝时抽真空时，真空中频感应炉内的真空度小于等于5×10-2Pa即可，每次可不需相同，真空中频感应炉内充入氩气的压力在400Pa-1000Pa即可，每次可不需相同。
步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭用70℃稀硝酸浸泡处理后吹干，然后将铱铸锭放入硅钼棒加热炉中加热至1500℃，保温60min，然后取出铱铸锭进行锻打，并用红外测温仪对铱铸锭表面温度进行实时监测，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温15min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭，然后再将铱锭放入加热炉中保温20min后放入清水中淬火，得到光亮的铱锭。
步骤4，热轧：将步骤3锻打得到的铱锭用90℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将铱锭放入真空炉中加热至1400℃，保温40min，然后取出铱锭在轧机上轧制两道，两次的下压率依次为12％、6％，然后，放入炉中保温20min，重复上述步骤，直至将铱板轧制为要制备的坩埚的厚度。然后再将铱板放入加热炉中保温15min后放入清水中淬火，得到光亮的铱板。经检测，铱板最薄处与最厚处的壁厚差为0.02mm。在本实施例中，轧铱板时采用按比例轧制。
步骤5，线切割：采用线切割将步骤4中得到的铱板分别切割出要制备的尺寸的坩埚底和坩埚身板材。具体地，采用电火花线切割将步骤4中得到的铱板进行切割，并在切割完成后将冷却液中的铱回收。采用电火花线切割落料，板材尺寸精度在0.01mm以内，切口平直，易于后续卷圆焊接。
步骤6，热卷曲成型：将步骤5中切割出的坩埚身板材用60℃浓盐酸浸泡处理后吹干，然后将坩埚身板材加热至1300℃，然后用卷圆机进行卷圆，卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，卷圆过程中用氢氧焰对铱板不断进行补温加热，使坩埚身板材温度保持在1300℃，卷圆成型时保证接口对齐且紧密。
步骤7，酸洗，将步骤6制得的坩埚身置于浓度为38％的盐酸溶液中，将酸液煮至沸腾后保温10min。
步骤8，焊接：在氩气保护下，用等离子弧焊对步骤5切割出的坩埚底和步骤7中酸洗后的坩埚身进行焊接，并用纯度大于99.95％的铱丝做焊料，在焊接完成后，待焊接处温度降至500℃以下再撤去氩气，制得焊缝光亮、直径为300mm的铱坩埚。
步骤9，修边、除杂、光亮处理：修边、除杂、光亮处理：对步骤8中制得的铱坩埚依次进行修边、除杂、光亮处理。修边、除杂、光亮处理的具体操作方法为：用电火花线切割将步骤8中制得的铱坩埚埚口切齐，然后将铱坩埚浸入80℃的浓氢氧化钠溶液中，将浓氢氧化钠溶液置于可加热的超声波清洗机中，超声处理10min，去除表面可能沾染的杂质，然后将铱坩埚放入真空退火炉中，在1300℃下保温10min，并随炉退火，然后将铱坩埚置于磁力抛光机中进行处理，随后放入浓度为38％的盐酸溶液中加热至沸腾，并保温10min，洗净烘干后，用保鲜膜进行封装保存。
制得的铱坩埚表面光亮光滑、厚度均匀，经检测铱坩埚的密度为22.553g/cm3，铁含量<30ppm。
上述三个实施例中制得的铱坩埚在高温长期使用过程中均不会出现鼓泡现象，2100℃环境下寿命均达到3000小时以上。
本方法通过真空电弧熔炼除气、热轧再结晶、等温卷圆、线切割、气氛保护下等离子焊接、真空退火、磁力抛光等工艺，得到了一种高密度光亮铱坩埚，解决了传统铸造法铱坩埚密度小、壁厚不均以及传统板材成型法表面粗糙、晶粒粗大、颜色发灰等问题。
经该方法制造的铱坩埚，尺寸范围大(可以制造出直径为50mm-300mm的坩埚),厚度均匀(最薄处与最厚处的壁厚差≤0.02mm)，表面光亮光滑，密度大(≥22.55g/cm3)，铱坩埚整体纯度高，铁含量<30ppm，在高温长期使用过程中不会出现鼓泡现象，2100℃环境下寿命能够达到3000小时以上。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制得高纯度的铱块：将99.95％以上的高纯度的铱粉用压力机压块，然后放入高真空非自耗电弧炉中熔炼成铱块；
步骤2，熔炼：将铱块放入耐热陶瓷坩埚内，将耐热陶瓷坩埚置于真空中频感应炉中，然后向所述真空中频感应炉内抽真空，再向所述真空中频感应炉内充入氩气,真空中频感应炉将铱块加热至完全熔融状态成铱液，然后将铱液缓慢冷凝，再将冷凝后的铱块迅速升温重熔，重熔之前，先将所述真空中频感应炉抽真空，然后再充入氩气，重复至少4次熔化冷凝后将冷凝后得到的铱铸锭取出；
步骤3，锻打：将步骤2得到的铱铸锭放入加热炉中加热至1400℃-1600℃，保温20min-60min，然后取出铱铸锭进行锻打，当铱铸锭表面温度低于1300℃时，放入加热炉中保温5min-20min，重复以上步骤，直至将铱铸锭锻打成厚度为19mm-21mm的铱锭；
步骤4，热轧：将步骤3中锻打得到的铱锭放入真空炉中加热至1300℃-1500℃，保温15min-40min，然后取出铱锭在轧机上轧制两道，两次的下压率依次为10％-15％、4％-8％，然后，放入炉中保温5min-20min，重复上述步骤，直至将铱板轧制为要制备的坩埚的厚度；
步骤5，线切割：采用线切割将步骤4中得到的铱板分别切割出要制备的尺寸的坩埚底和坩埚身板材；
步骤6，热卷曲成型：将步骤5中切割出的坩埚身板材加热至1000℃-1300℃，然后用卷圆机进行卷圆，卷圆机工作部分由镍基高温合金制成，卷圆时等温卷圆,卷圆成型时保证接口对齐且紧密；
步骤7，酸洗，将步骤6制得的坩埚身置于浓度为20％-38％的盐酸溶液中，将酸液煮至沸腾后保温10min-40min；
步骤8，焊接：在氩气保护下，用等离子弧焊对步骤5切割出的坩埚底和步骤7中酸洗后的坩埚身进行焊接，并用铱丝做焊料，制得铱坩埚；
步骤9，修边、除杂、光亮处理：对步骤8中制得的铱坩埚依次进行修边、除杂、光亮处理。
2.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
在步骤1制备高纯度的铱块的具体方法为：将纯度大于99.95％的铱粉置于合金钢压块模具中，将所述合金钢压块模具放入500T-800T液压机下保压20s-25s，得到直径30mm-50mm,厚度20mm-30mm的圆片，将所述圆片分别放入真空非自耗电弧炉各个水冷铜坩埚内，操作水冷铜钨电极对圆片进行电弧熔炼，熔炼时，真空非自耗电弧炉内的真空度小于等于3×10-3Pa，全部熔化后保持10s-20s，关闭电弧，使铱液在水冷铜坩埚内冷却得到铱块。
3.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤2中，将装有铱块的耐热陶瓷坩埚放入真空中频感应炉中时将水冷铜模也一同放入，最后一次熔化冷凝时，将冷凝后的铱块升温至2550℃-2600℃完全熔化，然后在2450℃-2500℃保温1min-3min，然后浇铸至水冷铜模中，冷却形成铱铸锭。
4.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤2中，熔化冷凝的次数为4次。
5.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤2中，向所述真空中频感应炉抽真空，使得所述真空中频感应炉内的真空度小于等于5×10-2Pa，然后向所述真空中频感应炉充入氩气，使得所述真空中频感应炉内的压力为400Pa-1000Pa。
6.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤3中，在将步骤2得到的铱铸锭放入加热炉中加热前，先将步骤2中得到的所述铱铸锭用50℃-90℃稀硝酸浸泡处理，然后吹干,
在得到需要厚度的铱锭后,再将铱锭放入加热炉中保温5min-20min,然后放入清水中淬火，得到光亮的铱锭。
7.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤4中，在将步骤3中锻打得到的铱锭放入加热炉中加热前，先将步骤3中锻打得到的铱锭用50℃-90℃浓盐酸浸泡处理，然后吹干，
在得到需要厚度的铱板后，再将铱板放入加热炉中保温5min-20min，然后放入清水中淬火，得到光亮的铱板。
8.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤6中，在加热步骤5制得的坩埚身板材前，先将步骤5制得的坩埚身板材用50℃-90℃浓盐酸浸泡处理后吹干，
等温卷圆的具体操作方法为：在卷圆过程中用氢氧焰对铱板不断进行补温加热，使温度保持不变。
9.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤8中，在焊接完成后，待焊接处温度降至500℃以下再撤去氩气。
10.根据权利要求1所述的大尺寸高密度光亮铱坩埚的制造方法，其特征在于：
步骤9中，修边、除杂、光亮处理的具体操作方法为：用电火花线切割将步骤8中制得的铱坩埚埚口切齐，然后将铱坩埚浸入50℃-90℃的浓氢氧化钠溶液中，将浓氢氧化钠溶液置于可加热的超声波清洗机中，超声处理10min-30min，然后将铱坩埚放入真空退火炉中，在1150℃-1300℃下保温10min-30min，并随炉退火，然后将铱坩埚置于磁力抛光机中进行处理，随后放入浓度为20％-38％的盐酸溶液中加热至沸腾，并保温10min-40min，洗净烘干后，用保鲜膜进行封装保存。
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