CN111085103A - 一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法 - Google Patents

一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，步骤如下：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取10‑20份，20‑30份醋酸锌和5‑9份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入65‑75份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入5‑15份聚乙二醇，搅拌1.5‑2.5h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在135‑145℃下恒温反应14‑16h，反应完成后，冷却到室温，洗涤，干燥即得；各原料均为重量份。该方法简便、易操作，制备的复合脱硫剂负载的ZnO形貌佳，负载效果好，具有优异的脱硫效果。

Description

一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明体涉及一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法。
背景技术
随着近现代化工业的发展，环保问题已经成为制约社会和经济可持续发展的主要因素之一。钢铁企业SO2排放占全国工业排放量的10%左右，位居全国第二，仅次于电力行业。其中，烧结烟气SO2排放量约占钢铁企业SO2排放量的70%，减排问题已经迫在眉睫[1-5]。碳基材料吸附法作为一种典型的干法脱硫技术，在利用含碳材料制成的脱硫剂吸附脱除烟气中SO2的同时，对烟气中一些其他污染物（汞、二噁英、呋喃重金属等）有一定的脱除效果，具有广阔的发展前景。
活性半焦因其资源丰富、价格低廉、孔隙及表面结构较为丰富、易于化学改性而受到广大研究者的重视，其中关于改性活性半焦的研究较为普遍。然而对于烧结烟气脱硫剂，如果直接利用活性半焦特有的吸附催化作用于烧结烟气，因其表面性质较差以及含氧官能团数量较少，脱硫效果并不好。ZnO烟气脱硫技术是利用ZnO作为吸收剂与烟气中的SO2反应生成亚硫酸锌，从而实现硫的固定；随后通过氧化、酸分解、热分解等处理方式，将亚硫酸锌转化为硫酸锌。但是由于活性半焦表面吸附性能较差和比表面积较小，极大降低了它的脱硫性能。研究表明，反应体系中粉末状的ZnO催化剂，分离和回收十分困难。因此利用一定的固体物做载体，将催化剂固定化并提高其催化效果是氧化锌利用亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取10-20份，20-30份醋酸锌和5-9份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入65-75份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入5-15份聚乙二醇，搅拌1.5-2.5h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在135-145℃下恒温反应14-16h，反应完成后，拿出反应釜并使其自然冷却到室温，将取出反应釜中的脱硫剂用无水乙醇洗涤11-13次，然后用蒸馏水反复洗涤直至样品为中性，于65-75℃干燥即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，搅拌2h。
优选地，所述的制备方法中，在140℃下恒温反应15h。
优选地，所述的制备方法中，于70℃干燥。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的复合脱硫剂负载的ZnO形貌佳，负载效果好，具有优异的脱硫效果，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取15份，25份醋酸锌和7份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入70份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入10份聚乙二醇，搅拌2h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在140℃下恒温反应15h，反应完成后，拿出反应釜并使其自然冷却到室温，将取出反应釜中的脱硫剂用无水乙醇洗涤12次，然后用蒸馏水反复洗涤直至样品为中性，于70℃干燥即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取10份，20份醋酸锌和5份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入65份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入5份聚乙二醇，搅拌1.5h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在135℃下恒温反应14h，反应完成后，拿出反应釜并使其自然冷却到室温，将取出反应釜中的脱硫剂用无水乙醇洗涤11次，然后用蒸馏水反复洗涤直至样品为中性，于65℃干燥即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取20份，30份醋酸锌和9份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入75份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入15份聚乙二醇，搅拌2.5h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在145℃下恒温反应16h，反应完成后，拿出反应釜并使其自然冷却到室温，将取出反应釜中的脱硫剂用无水乙醇洗涤13次，然后用蒸馏水反复洗涤直至样品为中性，于75℃干燥即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的复合脱硫剂负载的ZnO形貌佳，负载效果好，具有优异的脱硫效果，可大规模制备。

Claims (4)

1.一种ZnO/半焦复合脱硫剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将内蒙褐煤半焦破碎筛分，取10～20目颗粒备用；将半焦颗粒酸洗衣后称取10-20份，20-30份醋酸锌和5-9份六次甲基四胺放入锥形瓶中，加入65-75份乙二醇，将其放置于过磁力搅拌器的平台上，通过磁力搅拌使其充分溶解；继续加入5-15份聚乙二醇，搅拌1.5-2.5h后，转移到特氟龙的不锈钢反应釜中，密封反应釜，将其放入烘箱中，并在135-145℃下恒温反应14-16h，反应完成后，拿出反应釜并使其自然冷却到室温，将取出反应釜中的脱硫剂用无水乙醇洗涤11-13次，然后用蒸馏水反复洗涤直至样品为中性，于65-75℃干燥即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在140℃下恒温反应15h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于70℃干燥。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112175179A (zh) * 2020-09-23 2021-01-05 成都孚吉科技有限责任公司 一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112175179A (zh) * 2020-09-23 2021-01-05 成都孚吉科技有限责任公司 一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法
CN112175179B (zh) * 2020-09-23 2023-08-29 成都孚吉科技有限责任公司 一种聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法

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