CN111081986A - 一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法，所述负极由铅膏、碳片、凝胶三部分组成。碳片贴敷在铅膏表面的结构可以改善电极电位分布，抑制表面硫酸盐化，提高活性物质有效利用率。当电解液中的铅离子接触负极碳片时，在电化学作用下，碳片表面出现铅、硫酸铅的氧化还原循环，产生硫酸盐化，降低电极功率密度和循环稳定性。凝胶可以抑制铅离子接触碳材料表面，避免铅离子还原，抑制碳材料表面硫酸盐化，保证碳材料有益效果正常发挥，提高电极充放电效率，延长电极循环使用寿命。由本发明的负极组成的外敷式铅炭电池具有更高的大电流承受能力和循环稳定性，适用于启停汽车，太阳能、风能储能等领域。

Description

一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法
背景技术：
随着全球电气化进程的加快，发展安全性好、低成本、高性能的先进储能***迫在眉睫。铅酸电池低温稳定性强、性价比高、技术成熟，但功率密度不高(<200W Kg-1)，循环能力偏低(1C，80％DOD，400圈)。
外敷式铅炭电池属于功率型铅酸电池，是针对大电流承受能力、高倍率部分荷电状态循环寿命的强化。外敷式铅炭电池将碳材料贴覆在负极铅膏表面，在保障碳材料与电解液充分接触同时，使碳材料与铅膏形成串并结构，一方面，电容碳的双电容特性得到充分发挥，为电池的高倍率充放电提供电子缓冲，减缓了极化，另一方面，高倍率时硫酸盐化主要发生在电极表面，贴敷的结构有益于碳材料硫酸盐化抑制能力发挥。
通常认为，外敷式铅炭电池负极在大电流下的失效机理与铅酸电池负极相同，一方面，大电流加速了硫酸盐化进程，硫酸铅更难转化成单质铅，电极寿命下降，另一方面，大电流提高了析氢速率，电极充放电效率下降。针对这些副反应，人们在碳材料导电率、比表面积、表面修饰等方面取得了一系列研究成果。专利CN102856528B公开了一种外敷式铅炭电池负极的制备方法，将极板上的铅膏挖去一部分用碳膏替代相比，操作方便易行，同时也避免了电池中直接加入碳板对电池性能产生不良影响，制成的蓄电池性能高、寿命长。本发明可操作性强，适用于车间大批量生产。专利CN105355912B公开了另一种外敷式铅炭电池负极的制备方法，该发明所述的活性炭在提高亲水性的同时，负载了抑制析氢反应的有机铋，提高了铅炭电池活性铅膏的紧密性和充电性能，降低了铅膏的阻抗，避免充放电过程中活性炭的脱落，大大提高了铅炭电池的循环寿命。然而，外敷式铅炭电池中还存在一种特殊的负极碳表面铅沉积现象，即：1)在放电过程中，正、负极均会向电解液提供游离态铅离子；2)在充电过程中，游离的铅离子不仅会接触铅膏发生还原，还会接触碳材料；3)沉积的单质铅在高倍率循环过程中会快速硫酸盐化，变成不可溶、不反应的大块硫酸铅吸附在电极表面。如果碳材料表面发生了硫酸盐化，碳材料的双电层、催化特性均会受到干扰，促使电极循环寿命衰减，降低功率密度。外敷式铅炭电池负极碳材料表面铅沉积现象尚未得到很好的解决。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法，所述负极能够抑制碳表面铅沉积现象的发生，其在应用于铅炭电池时，碳材料表面硫酸盐化速率降低，电容性、催化能力正常发挥，减缓因硫酸盐化造成的负极析氢、容量衰减，提高功率密度。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法，至少包括以上步骤：
(1)铅膏的制备
将85-95wt％的铅粉、0.5-3wt％的腐殖酸、0.5-3wt％的短纤维、0.5-3wt％的硫酸钡、0.5-3wt％的木质素磺酸钠、0.5-3wt％的乙炔黑混合均匀制成活性物质，混合后的活性物质先后缓慢加入其总重量5.0-10.0wt％的水和10.0-15.0wt％的硫酸搅拌均匀而成铅膏；
(2)碳片的制备
将80-90wt％活性炭材料、5-10wt％导电碳材料、5-10wt％的连接剂在无水乙醇中混合均匀，无水乙醇质量为活性炭材料质量的150-200倍。通过90℃恒温搅拌将无水乙醇蒸干，获得均匀的混合物。在混合物中加入0.1-0.3ml/mg的无水乙醇碾压成片，然后在90℃下干燥12h得到碳片。碳片中混合物负载量为2-3mg/cm2；
(3)凝胶的制备
将50-60wt％的胶粘剂、10-20wt％的导电碳材料、20-40wt％的活性炭材料混入足量去离子水中，搅拌均匀。80℃恒温加热搅拌蒸出80wt％水溶剂，自然冷却至室温，得到黑色粘稠胶体。活性炭材料、导电碳材料的总质量与黑色粘稠胶体的溶剂质量相同；
(4)外敷式铅炭电池负极极板的制备
将步骤(1)制备的铅膏涂敷于铅合金板栅，固化后得到生极板。将步骤(2)中的碳片按照铅合金板栅的长、宽裁剪成片，然后用2-4Mpa的压力将两个裁剪后的碳片分别压覆在生极板两侧，取碳片质量50％的步骤(3)中黑色粘稠胶体均匀涂敷在碳片表面，自然蒸干10wt％水分后将电极浸泡在5M硫酸溶液中保存，得到外敷式铅炭电池负极极板；
所述步骤(1)中短纤维包括涤纶和腈纶中的一种或几种，纤维长度为1-40mm。
所述步骤(1)中加入硫酸浓度为4-5mol/L，添加速度为1-5mL/s。
所述步骤(2)中活性炭材料比表面积为1500-2500m2/g。
所述步骤(2)中导电碳材料为炭黑、乙炔黑、胶体石墨中的一种或几种。
所述步骤(2)中连接剂为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或几种。
所述步骤(3)中胶粘剂为聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中一种或几种。
所述步骤(3)中活性炭材料比表面积为1500-2500m2/g。
所述步骤(3)中导电碳材料为炭黑、乙炔黑、膨胀石墨中的一种或几种。
所述步骤(4)中干燥固化的步骤为：
1)40℃，空气湿度为99％，恒温12h
2)45℃，空气湿度为99％，恒温14h
3)45℃，空气湿度为75％，恒温8h
4)55℃，空气湿度为90％，恒温8h
5)65℃，空气湿度为80％，恒温10h
6)45℃，空气湿度为75％，恒温4h
7)65℃，空气湿度为30％，恒温4h
8)75℃，空气湿度为30％，恒温12h
本发明的有益效果是贴敷的碳材料能够提高活性物质有效利用率，改善电极表面电位分布，减缓铅膏硫酸盐化，凝胶可以抑制铅离子接触碳材料表面，避免因铅离子的还原，抑制碳材料表面的硫酸盐化现象，保证碳材料的有益效果正常发挥，提高电极的功率密度，延长电极的循环使用寿命。具有这种负极板的铅炭蓄电池在启停汽车，太阳能、风能储能领域具有较为广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例1的寿命测试图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明
实施例1:
将85的铅粉、3wt％的腐殖酸、3wt％的10mm长涤纶、3wt％的硫酸钡、3wt％的木质素磺酸钠、3wt％的乙炔黑混合均匀制成活性物质，混合后的活性物质先后缓慢加入其总重量8wt％的水和12.5wt％的4.6mol/L硫酸搅拌均匀而成铅膏；
将85wt％1960m2/g活性炭材料、10wt％炭黑、5wt％的聚四氟乙烯在无水乙醇中混合均匀，无水乙醇质量为活性炭材料质量的180倍。通过90℃恒温搅拌将无水乙醇蒸干，获得均匀的混合物。在混合物中加入0.3ml/mg的无水乙醇碾压成片，然后在90℃下干燥12h得到碳片。碳片中混合物负载量为3mg/cm2；
将50wt％的聚苯乙烯、25wt％的乙炔黑、25wt％1530m2/g活性炭材料混入足量去离子水中，搅拌均匀。80℃恒温加热搅拌蒸出80wt％水溶剂，自然冷却至室温，得到黑色粘稠胶体。活性炭材料、导电碳材料的总质量与黑色粘稠胶体的溶剂质量相同；
将铅膏涂敷于铅合金板栅，固化后得到生极板。将碳片按照铅合金板栅的长、宽裁剪成片，然后用3Mpa的压力将两个裁剪后的碳片分别压覆在生极板两侧，取碳片质量50％的黑色粘稠胶体均匀涂敷在碳片表面，自然蒸干10wt％水分后将电极浸泡在5M硫酸溶液中保存，得到外敷式铅炭电池负极极板；
所述干燥固化的步骤为：
1)40℃，空气湿度为99％，恒温12h
2)45℃，空气湿度为99％，恒温14h
3)45℃，空气湿度为75％，恒温8h
4)55℃，空气湿度为90％，恒温8h
5)65℃，空气湿度为80％，恒温10h
6)45℃，空气湿度为75％，恒温4h
7)65℃，空气湿度为30％，恒温4h
8)75℃，空气湿度为30％，恒温12h
实施例2:
将85的铅粉、3wt％的腐殖酸、3wt％的10mm长涤纶、3wt％的硫酸钡、3wt％的木质素磺酸钠、3wt％的乙炔黑混合均匀制成活性物质，混合后的活性物质先后缓慢加入其总重量8wt％的水和12.5wt％的4.6mol/L硫酸搅拌均匀而成铅膏；
将85wt％1960m2/g活性炭材料、10wt％炭黑、5wt％的聚四氟乙烯在无水乙醇中混合均匀，无水乙醇质量为活性炭材料质量的180倍。通过90℃恒温搅拌将无水乙醇蒸干，获得均匀的混合物。在混合物中加入0.3ml/mg的无水乙醇碾压成片，然后在90℃下干燥12h得到碳片。碳片中混合物负载量为3mg/cm2；
将55wt％的聚苯乙烯、25wt％的乙炔黑、20wt％1530m2/g活性炭材料混入足量去离子水中，搅拌均匀。80℃恒温加热搅拌蒸出80wt％水溶剂，自然冷却至室温，得到黑色粘稠胶体。活性炭材料、导电碳材料的总质量与黑色粘稠胶体的溶剂质量相同；
将铅膏涂敷于铅合金板栅，固化后得到生极板。将碳片按照铅合金板栅的长、宽裁剪成片，然后用3Mpa的压力将两个裁剪后的碳片分别压覆在生极板两侧，取碳片质量50％的黑色粘稠胶体均匀涂敷在碳片表面，自然蒸干10wt％水分后将电极浸泡在5M硫酸溶液中保存，得到外敷式铅炭电池负极极板；
所述干燥固化的步骤为：
1)40℃，空气湿度为99％，恒温12h
2)45℃，空气湿度为99％，恒温14h
3)45℃，空气湿度为75％，恒温8h
4)55℃，空气湿度为90％，恒温8h
5)65℃，空气湿度为80％，恒温10h
6)45℃，空气湿度为75％，恒温4h
7)65℃，空气湿度为30％，恒温4h
8)75℃，空气湿度为30％，恒温12h
实施例3:
将85的铅粉、3wt％的腐殖酸、3wt％的10mm长涤纶、3wt％的硫酸钡、3wt％的木质素磺酸钠、3wt％的乙炔黑混合均匀制成活性物质，混合后的活性物质先后缓慢加入其总重量8wt％的水和12.5wt％的4.6mol/L硫酸搅拌均匀而成铅膏；
将85wt％1960m2/g活性炭材料、10wt％炭黑、5wt％的聚四氟乙烯在无水乙醇中混合均匀，无水乙醇质量为活性炭材料质量的180倍。通过90℃恒温搅拌将无水乙醇蒸干，获得均匀的混合物。在混合物中加入0.3ml/mg的无水乙醇碾压成片，然后在90℃下干燥12h得到碳片。碳片中混合物负载量为3mg/cm2；
将60wt％的聚苯乙烯、20wt％的乙炔黑、20wt％1530m2/g活性炭材料混入足量去离子水中，搅拌均匀。80℃恒温加热搅拌蒸出80wt％水溶剂，自然冷却至室温，得到黑色粘稠胶体。活性炭材料、导电碳材料的总质量与黑色粘稠胶体的溶剂质量相同；
将铅膏涂敷于铅合金板栅，固化后得到生极板。将碳片按照铅合金板栅的长、宽裁剪成片，然后用3Mpa的压力将两个裁剪后的碳片分别压覆在生极板两侧，取碳片质量50％的黑色粘稠胶体均匀涂敷在碳片表面，自然蒸干10wt％水分后将电极浸泡在5M硫酸溶液中保存，得到外敷式铅炭电池负极极板；
所述干燥固化的步骤为：
1)40℃，空气湿度为99％，恒温12h
2)45℃，空气湿度为99％，恒温14h
3)45℃，空气湿度为75％，恒温8h
4)55℃，空气湿度为90％，恒温8h
5)65℃，空气湿度为80％，恒温10h
6)45℃，空气湿度为75％，恒温4h
7)65℃，空气湿度为30％，恒温4h
8)75℃，空气湿度为30％，恒温12h
将实施例1-3所制得的外敷式负极与铅炭电池正极极板、AGM隔膜、4.7M硫酸电解质组装成4Ah富液式电池，通过内化成制成铅炭电池。将上述铅炭电池按照如下步骤进行HRPSoC测试：
(1)放电至30％Soc:0.5C恒流，放电1.4h；
(2)HRPSoC循环：
a.充电：1C，2.4V恒流恒压充电60s；
b.放电：0.45C恒流放电59s，然后3C恒流放电1s；
c.重复HRPSoC循环直至电压小于1.75V。记录循环寿命；
实施例1在HRPSoC测试以外还进行100％DOD循环测试：
(1)0.5A/g恒流充电直至电压达到2.4V；
(2)0.5A/g恒流放电直至电压达到1.75V
实施例1的100％DOD循环测试结果如图1所示，相比于未使用本专利电极的外敷式铅炭电池，2000次后容量保持率从76.01％提升到83.75％，充放电效率从44.12％提升到97.45％，电池放电容量提升了250％，电化学特性提升显著。将实施例1-3组装成电池后进行HRPSoC测试的结果如下表所示，可以发现凝胶的组成对电池的寿命影响较大，实施例2充放电稳定性最好，循环寿命远高于其它实施例。
Figure BDA0002309716280000061
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高功率外敷式铅炭电池负极的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
(1)铅膏的制备
将85-95wt％的铅粉、0.5-3wt％的腐殖酸、0.5-3wt％的短纤维、0.5-3wt％的硫酸钡、0.5-3wt％的木质素磺酸钠、0.5-3wt％的乙炔黑混合均匀制成活性物质，混合后的活性物质先后缓慢加入其总重量5.0-10.0wt％的水和10.0-15.0wt％的硫酸搅拌均匀而成铅膏；
(2)碳片的制备
将80-90wt％活性炭材料、5-10wt％导电碳材料、5-10wt％的连接剂在无水乙醇中混合均匀，无水乙醇质量为活性炭材料质量的150-200倍。通过90℃恒温搅拌将无水乙醇蒸干，获得均匀的混合物。在混合物中加入0.1-0.3ml/mg的无水乙醇碾压成片，然后在90℃下干燥12h得到碳片。碳片中混合物负载量为2-3mg/cm2；
(3)凝胶的制备
将50-60wt％的胶粘剂、10-20wt％的导电碳材料、20-40wt％的活性炭材料混入足量去离子水中，搅拌均匀。80℃恒温加热搅拌蒸出80wt％水溶剂，自然冷却至室温，得到黑色粘稠胶体。活性炭材料、导电碳材料的总质量与黑色粘稠胶体的溶剂质量相同；
(4)外敷式铅炭电池负极极板的制备
将步骤(1)制备的铅膏涂敷于铅合金板栅，固化后得到生极板。将步骤(2)中的碳片按照铅合金板栅的长、宽裁剪成片，然后用2-4Mpa的压力将两个裁剪后的碳片分别压覆在生极板两侧，取碳片质量50％的步骤(3)中黑色粘稠胶体均匀涂敷在碳片表面，自然蒸干10wt％水分后将电极浸泡在5M硫酸溶液中保存，得到外敷式铅炭电池负极极板。
2.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中短纤维包括涤纶和腈纶中的一种或几种，纤维长度为1-40mm。
3.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入硫酸浓度为4-5mol/L，添加速度为1-5mL/s。
4.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中活性炭材料比表面积为1500-2500m2/g。
5.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中导电碳材料为炭黑、乙炔黑、胶体石墨中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中连接剂为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或几种。
7.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中胶粘剂为聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中活性炭材料比表面积为1500-2500m2/g。
9.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中导电碳材料为炭黑、乙炔黑、膨胀石墨中的一种或几种。
10.根据权利要求1中所述的一种铅炭电池负极极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥固化的步骤为：
1)40℃，空气湿度为99％，恒温12h
2)45℃，空气湿度为99％，恒温14h
3)45℃，空气湿度为75％，恒温8h
4)55℃，空气湿度为90％，恒温8h
5)65℃，空气湿度为80％，恒温10h
6)45℃，空气湿度为75％，恒温4h
7)65℃，空气湿度为30％，恒温4h
8)75℃，空气湿度为30％，恒温12h。
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