CN111068764B - 用于柴油车尾气的nh3-sco催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于柴油车尾气的NH3‑SCO催化剂的制备方法，其步骤包括：将Co盐和Cu盐溶于水形成混合液；取干燥后的Beta分子筛作为载体；将混合液逐滴滴入盛有载体Beta的容器中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15‑30min，使其混合均匀，浸渍过夜。浸渍结束后，置于烘箱中干燥，干燥得到SCO催化剂的前驱体；将此前驱体置于马弗炉中，于450‑600℃空气气氛下焙烧3‑5h，即得到用于柴油车尾气的NH3‑SCO催化剂。本发明所述方法制备的催化剂低温催化活性高、N2选择性好且价格低廉，具有重要的实际和经济意义。

Description

用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境保护技术和环境催化领域，尤其涉及一种用于柴油车尾气的低温、N2选择性较好的NH3-SCO催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济水平不断提升，机动车人均保有量也在不断增加。我国交通运输部统计数据显示，虽然目前我国柴油车仅占汽车保有总量的17％，但它的氮氧化物(NOX)排放量占汽车排放总量的近七成。针对柴油车尾气NOX，一般采用选择性催化还原(SCR)处理，SCR处理时往往会喷入车用尿素以产生过量的NH3作为还原剂，以达到更大的NO去除率，但实际参与还原反应的NH3/NO的比值小于1(≈0.90–0.95)，因此会造成未反应的NH3的泄露现象。此外，国家标准对于NOx排放限值要求越来越严格，为了达到NOx的排放要求，会加入更多尿素，进而造成更大的NH3泄露。将于2021年全面实施的国Ⅵ标准对于柴油车NH3排放限值10ppm，因此需要在柴油车尾气后处理***中加装ASC***以实现过量氨的去除。
NH3是一种无色、有强烈刺激气味的气体，极易溶于水，不仅对人体健康有害，而且还会引发酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏、温室效应等一系列环境问题。NH3-SCO技术是应用于柴油车尾气氨去除最有前景的技术，目前，应用于催化氧化氨的催化剂主要有贵金属催化剂、过渡金属催化剂、复合氧化物催化剂和分子筛类催化剂。这些催化剂材料各有优缺点，其中，贵金属催化剂的催化活性较高，但是N2选择性一般较差且贵金属价格昂贵；过渡金属催化剂N2选择性较好但需要较高的起燃温度；复合氧化物催化剂的催化性能因材料而异，普遍低温活性有待提高；分子筛类催化剂由于其自身结构的特征对NH3有良好的催化性能，但是高温下容易脱铝而破坏其结构稳定性。柴油车尾气排气温度约150～400℃，因此，用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂必须具备宽温度窗口及高的N2选择性。加之国Ⅵ标准将于2021年全国范围内实施，部分地区将于2019年7月1日开始实施，寻找用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂迫在眉睫，具有重要的实际和经济意义。
发明内容
针对上述柴油车排放尾气的特点，本发明提供一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，是一种新型的金属氧化物负载型催化剂，该催化剂低温催化活性高、N2选择性好且价格低廉，尤其是对于柴油车尾气氨泄漏的处理具有重要的实际和经济意义。
为了解决上述技术问题，本发明提出一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将Beta分子筛置于烘箱中，于100-120℃下干燥2-4h，之后测饱和吸水量；
步骤二、称取一定量的硝酸铜和硝酸钴前驱体溶解于去离子水中形成混合液A，另外称取一定量干燥后的Beta分子筛，其中，质量比Co：Beta＝0.01-0.1，质量比Cu：Beta＝0.01-0.2；
步骤三、将混合液A逐滴滴加到盛有Beta的容器内，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15-30min形成糊状，然后静置过夜；
步骤四、将上述静置过夜后的糊状催化剂前驱体放入烘箱中干燥得到固体；
步骤五、将上述固体置于马弗炉中，于450-600℃的空气气氛下，焙烧3-5h，即得到用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂。
本发明中，步骤四中的干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
将本发明所制备的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂在反应温度为150-400℃，以氧气为氧化剂，500ppm NH3，10％O2，N2作平衡气，控制气体总流量在300mL/min、催化剂用量0.3ml的条件下进行固定床反应。待每个温度点稳定后测定反应炉出口处气体中NH3、NO、NO2和N2O的浓度，并按(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度)/(反应炉进口NH3浓度)×100％计算转化率、按(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度-反应炉出口NO浓度-反应炉出口NO2浓度-反应炉出口N2O浓度)/(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度)×100％计算N2选择性。
经反复实验证实，本发明制备得到的NH3-SCO催化剂在250～400℃条件下，其NH3的转化率可达89～95％；在150～350℃条件下，其N2选择性可达77％以上。本发明所制备的产品具有良好的低温活性，尤其是实施例5中的产品，其低温活性明显优于同类产品。实施例5中的产品在150度却具有最佳的N2选择性。
近年来，常见的用于NH3-SCO的催化剂及催化效果列于表1，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用常见及经济的无机盐和商用分子筛制备出NH3-SCO催化剂；
(2)该催化剂去除NH3的效率较高，且操作温度范围可在150-400℃；
(3)该催化剂N2选择性良好。
Figure BDA0002296933290000031
表1
附图说明
图1为本发明实施例1-5催化剂SCO活性测试NH3转化率结果图；
图2为本发明实施例1-5催化剂SCO活性测试N2选择性结果图；
图3为本发明实例例1-5获得的催化剂的XRD图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Beta分子筛置于烘箱中，于120℃下干燥3h，备用。
(2)0.493g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A，另外称取5g干燥后的Beta分子筛，边滴加混合液A至Beta分子筛，边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置过夜；
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于450℃及空气气氛下，焙烧3h，即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例1制备得到的NH3-SCO催化剂中，质量比Co：Beta＝0.02，质量比Cu：Beta＝0.1，催化剂粒径为40～60目(300～450μm)，该催化剂的XRD图如图3所示，其SCO活性测试结果见图1和图2，其中，活性测试条件：500ppmNH3，5％O2，N2作平衡气，总流量300ml/min，催化剂用量0.3ml，实验设备：脱硝催化评价装置。
实施例2、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Beta分子筛置于烘箱中，于120℃下干燥3h，备用。
(2)0.987g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A，另外称取5g干燥后的Beta分子筛，边滴加混合液A至Beta分子筛，边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置过夜；
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于450℃及空气气氛下，焙烧3h，即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例2制备得到的NH3-SCO催化剂中，质量比Co：Beta＝0.04，质量比Cu：Beta＝0.1，催化剂粒径为40～60目(300～450μm)，该催化剂的XRD图如图3所示，其SCO活性测试结果见图1和图2，其中，活性测试条件：500ppmNH3，5％O2，N2作平衡气，总流量300ml/min，催化剂用量0.3ml，实验设备：脱硝催化评价装置。
实施例3、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Beta分子筛置于烘箱中，于120℃下干燥3h，备用。
(2)1.48g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A，另外称取5g干燥后的Beta分子筛，边滴加混合液A至Beta分子筛，边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置过夜；
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于450℃及空气气氛下，焙烧3h，即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例5制备得到的NH3-SCO催化剂中，质量比Co：Beta＝0.06，质量比Cu：Beta＝0.1，催化剂粒径为40～60目(300～450μm)，该催化剂的XRD图如图3所示，其SCO活性测试结果见图1和图2，其中，活性测试条件：500ppmNH3，5％O2，N2作平衡气，总流量300ml/min，催化剂用量0.3ml，实验设备：脱硝催化评价装置。
实施例4、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Beta分子筛置于烘箱中，于120℃下干燥3h，备用。
(2)1.973g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A，另外称取5g干燥后的Beta分子筛，边滴加混合液A至Beta分子筛，边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置过夜；
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于450℃及空气气氛下，焙烧3h，即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例4制备得到的NH3-SCO催化剂中，质量比Co：Beta＝0.08，质量比Cu：Beta＝0.1，催化剂粒径为40～60目(300～450μm)，该催化剂的XRD图如图3所示，其SCO活性测试结果见图1和图2，其中，活性测试条件：500ppmNH3，5％O2，N2作平衡气，总流量300ml/min，催化剂用量0.3ml，实验设备：脱硝催化评价装置。
实施例5、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Beta分子筛置于烘箱中，于120℃下干燥3h，备用。
(2)2.467g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A，另外称取5g干燥后的Beta分子筛，边滴加混合液A至Beta分子筛，边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15min，静置过夜；
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于450℃及空气气氛下，焙烧3h，即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例5制备得到的NH3-SCO催化剂中，质量比Co：Beta＝0.1，质量比Cu：Beta＝0.1，催化剂粒径为40～60目(300～450μm)，该催化剂的XRD图如图3所示，其SCO活性测试结果见图1和图2，其中，活性测试条件：500ppmNH3，5％O2，N2作平衡气，总流量300ml/min，催化剂用量0.3ml，实验设备：脱硝催化评价装置。
从图2中可以看出，本发明的催化剂的低温N2选择性高、尤其是150度的低温N2选择性，可以达到95，这是现有技术中各个制备方法都很难达到的。
综上，如图1、图2和图3所示，从本发明实施例1～5制备所得催化剂的NH3转化率及N2选择性结果图，可以得出，利用本发明制备方法制备得到的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂，低温催化性能良好，性价比高。反应中而搅拌静置时间，蒸馏水洗涤次数，干燥及焙烧温度时间对其活性影响较小，Co-Cu/Beta催化剂在150-400℃范围尤其是在250～400℃内均有较高的去除NH3的能力，且N2选择性较好，即在一定温度内可实现对NH3的高效去除，可广泛应用于柴油车尾气泄露氨的处理。

Claims (3)

1.一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、将Beta分子筛置于烘箱中，于100-120℃下干燥2-4h；
步骤二、称取2.467份硝酸铜和1.89份硝酸钴前驱体溶解于去离子水中形成混合液A，另外称取5份干燥后的Beta分子筛；
步骤三、将混合液A逐滴滴加到盛有Beta的容器内，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15-30min形成糊状，然后静置过夜；
步骤四、将上述静置过夜后的糊状催化剂前驱体放入烘箱中干燥得到固体；
步骤五、将上述固体置于马弗炉中，于450-600℃的空气气氛下，焙烧3-5h，即得到用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法，其特征在于：步骤四中的干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
3.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的应用，其特征在于，所述应用包括将权利要求1所述的制备方法制备得到的NH3-SCO催化剂氧化，在反应温度为150～400℃的条件下进行固定床反应，从而将NH3氧化为N2和H2O。
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