CN111068764A - 用于柴油车尾气的nh3-sco催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于柴油车尾气的NH3‑SCO催化剂的制备方法,其步骤包括:将Co盐和Cu盐溶于水形成混合液;取干燥后的Beta分子筛作为载体;将混合液逐滴滴入盛有载体Beta的容器中,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15‑30min,使其混合均匀,浸渍过夜。浸渍结束后,置于烘箱中干燥,干燥得到SCO催化剂的前驱体;将此前驱体置于马弗炉中,于450‑600℃空气气氛下焙烧3‑5h,即得到用于柴油车尾气的NH3‑SCO催化剂。本发明所述方法制备的催化剂低温催化活性高、N2选择性好且价格低廉,具有重要的实际和经济意义。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术和环境催化领域,尤其涉及一种用于柴油车尾气的低温、N2选择性较好的NH3-SCO催化剂的制备方法。
背景技术
近年来,随着我国经济水平不断提升,机动车人均保有量也在不断增加。我国交通运输部统计数据显示,虽然目前我国柴油车仅占汽车保有总量的17%,但它的氮氧化物(NOX)排放量占汽车排放总量的近七成。针对柴油车尾气NOX,一般采用选择性催化还原(SCR)处理,SCR处理时往往会喷入车用尿素以产生过量的NH3作为还原剂,以达到更大的NO去除率,但实际参与还原反应的NH3/NO的比值小于1(≈0.90–0.95),因此会造成未反应的NH3的泄露现象。此外,国家标准对于NOx排放限值要求越来越严格,为了达到NOx的排放要求,会加入更多尿素,进而造成更大的NH3泄露。将于2021年全面实施的国Ⅵ标准对于柴油车NH3排放限值10ppm,因此需要在柴油车尾气后处理***中加装ASC***以实现过量氨的去除。
NH3是一种无色、有强烈刺激气味的气体,极易溶于水,不仅对人体健康有害,而且还会引发酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏、温室效应等一系列环境问题。NH3-SCO技术是应用于柴油车尾气氨去除最有前景的技术,目前,应用于催化氧化氨的催化剂主要有贵金属催化剂、过渡金属催化剂、复合氧化物催化剂和分子筛类催化剂。这些催化剂材料各有优缺点,其中,贵金属催化剂的催化活性较高,但是N2选择性一般较差且贵金属价格昂贵;过渡金属催化剂N2选择性较好但需要较高的起燃温度;复合氧化物催化剂的催化性能因材料而异,普遍低温活性有待提高;分子筛类催化剂由于其自身结构的特征对NH3有良好的催化性能,但是高温下容易脱铝而破坏其结构稳定性。柴油车尾气排气温度约150~400℃,因此,用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂必须具备宽温度窗口及高的N2选择性。加之国Ⅵ标准将于2021年全国范围内实施,部分地区将于2019年7月1日开始实施,寻找用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂迫在眉睫,具有重要的实际和经济意义。
发明内容
针对上述柴油车排放尾气的特点,本发明提供一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,是一种新型的金属氧化物负载型催化剂,该催化剂低温催化活性高、N2选择性好且价格低廉,尤其是对于柴油车尾气氨泄漏的处理具有重要的实际和经济意义。
为了解决上述技术问题,本发明提出一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将Beta分子筛置于烘箱中,于100-120℃下干燥2-4h,之后测饱和吸水量;
步骤二、称取一定量的硝酸铜和硝酸钴前驱体溶解于去离子水中形成混合液A,另外称取一定量干燥后的Beta分子筛,其中,质量比Co:Beta=0.01-0.1,质量比Cu:Beta=0.01-0.2;
步骤三、将混合液A逐滴滴加到盛有Beta的容器内,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15-30min形成糊状,然后静置过夜;
步骤四、将上述静置过夜后的糊状催化剂前驱体放入烘箱中干燥得到固体;
步骤五、将上述固体置于马弗炉中,于450-600℃的空气气氛下,焙烧3-5h,即得到用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂。
本发明中,步骤四中的干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
将本发明所制备的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂在反应温度为150-400℃,以氧气为氧化剂,500ppm NH3,10%O2,N2作平衡气,控制气体总流量在300mL/min、催化剂用量0.3ml的条件下进行固定床反应。待每个温度点稳定后测定反应炉出口处气体中NH3、NO、NO2和N2O的浓度,并按(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度)/(反应炉进口NH3浓度)×100%计算转化率、按(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度-反应炉出口NO浓度-反应炉出口NO2浓度-反应炉出口N2O浓度)/(反应炉进口NH3浓度-反应炉出口NH3浓度)×100%计算N2选择性。
经反复实验证实,本发明制备得到的NH3-SCO催化剂在250~400℃条件下,其NH3的转化率可达89~95%;在150~350℃条件下,其N2选择性可达77%以上。本发明所制备的产品具有良好的低温活性,尤其是实施例5中的产品,其低温活性明显优于同类产品。实施例5中的产品在150度却具有最佳的N2选择性。
近年来,常见的用于NH3-SCO的催化剂及催化效果列于表1,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明采用常见及经济的无机盐和商用分子筛制备出NH3-SCO催化剂;
(2)该催化剂去除NH3的效率较高,且操作温度范围可在150-400℃;
(3)该催化剂N2选择性良好。
表1
附图说明
图1为本发明实施例1-5催化剂SCO活性测试NH3转化率结果图;
图2为本发明实施例1-5催化剂SCO活性测试N2选择性结果图;
图3为本发明实例例1-5获得的催化剂的XRD图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述,所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明,并不用以限制本发明。
实施例1、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Beta分子筛置于烘箱中,于120℃下干燥3h,备用。
(2)0.493g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A,另外称取5g干燥后的Beta分子筛,边滴加混合液A至Beta分子筛,边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15min,静置过夜;
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体;
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中,于450℃及空气气氛下,焙烧3h,即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例1制备得到的NH3-SCO催化剂中,质量比Co:Beta=0.02,质量比Cu:Beta=0.1,催化剂粒径为40~60目(300~450μm),该催化剂的XRD图如图3所示,其SCO活性测试结果见图1和图2,其中,活性测试条件:500ppmNH3,5%O2,N2作平衡气,总流量300ml/min,催化剂用量0.3ml,实验设备:脱硝催化评价装置。
实施例2、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Beta分子筛置于烘箱中,于120℃下干燥3h,备用。
(2)0.987g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A,另外称取5g干燥后的Beta分子筛,边滴加混合液A至Beta分子筛,边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15min,静置过夜;
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体;
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中,于450℃及空气气氛下,焙烧3h,即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例2制备得到的NH3-SCO催化剂中,质量比Co:Beta=0.04,质量比Cu:Beta=0.1,催化剂粒径为40~60目(300~450μm),该催化剂的XRD图如图3所示,其SCO活性测试结果见图1和图2,其中,活性测试条件:500ppmNH3,5%O2,N2作平衡气,总流量300ml/min,催化剂用量0.3ml,实验设备:脱硝催化评价装置。
实施例3、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Beta分子筛置于烘箱中,于120℃下干燥3h,备用。
(2)1.48g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A,另外称取5g干燥后的Beta分子筛,边滴加混合液A至Beta分子筛,边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15min,静置过夜;
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体;
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中,于450℃及空气气氛下,焙烧3h,即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例5制备得到的NH3-SCO催化剂中,质量比Co:Beta=0.06,质量比Cu:Beta=0.1,催化剂粒径为40~60目(300~450μm),该催化剂的XRD图如图3所示,其SCO活性测试结果见图1和图2,其中,活性测试条件:500ppmNH3,5%O2,N2作平衡气,总流量300ml/min,催化剂用量0.3ml,实验设备:脱硝催化评价装置。
实施例4、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Beta分子筛置于烘箱中,于120℃下干燥3h,备用。
(2)1.973g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A,另外称取5g干燥后的Beta分子筛,边滴加混合液A至Beta分子筛,边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15min,静置过夜;
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体;
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中,于450℃及空气气氛下,焙烧3h,即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例4制备得到的NH3-SCO催化剂中,质量比Co:Beta=0.08,质量比Cu:Beta=0.1,催化剂粒径为40~60目(300~450μm),该催化剂的XRD图如图3所示,其SCO活性测试结果见图1和图2,其中,活性测试条件:500ppmNH3,5%O2,N2作平衡气,总流量300ml/min,催化剂用量0.3ml,实验设备:脱硝催化评价装置。
实施例5、一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Beta分子筛置于烘箱中,于120℃下干燥3h,备用。
(2)2.467g硝酸铜和1.89g硝酸钴溶解于4.78g去离子水中形成混合液A,另外称取5g干燥后的Beta分子筛,边滴加混合液A至Beta分子筛,边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15min,静置过夜;
(3)将上述静置过夜后的糊状混合液置于120℃干燥12h后即得到SCO催化剂的前驱体;
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中,于450℃及空气气氛下,焙烧3h,即得到用于柴油车尾气的低温NH3-SCO催化剂。
实施例5制备得到的NH3-SCO催化剂中,质量比Co:Beta=0.1,质量比Cu:Beta=0.1,催化剂粒径为40~60目(300~450μm),该催化剂的XRD图如图3所示,其SCO活性测试结果见图1和图2,其中,活性测试条件:500ppmNH3,5%O2,N2作平衡气,总流量300ml/min,催化剂用量0.3ml,实验设备:脱硝催化评价装置。
从图2中可以看出,本发明的催化剂的低温N2选择性高、尤其是150度的低温N2选择性,可以达到95,这是现有技术中各个制备方法都很难达到的。
综上,如图1、图2和图3所示,从本发明实施例1~5制备所得催化剂的NH3转化率及N2选择性结果图,可以得出,利用本发明制备方法制备得到的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂,低温催化性能良好,性价比高。反应中而搅拌静置时间,蒸馏水洗涤次数,干燥及焙烧温度时间对其活性影响较小,Co-Cu/Beta催化剂在150-400℃范围尤其是在250~400℃内均有较高的去除NH3的能力,且N2选择性较好,即在一定温度内可实现对NH3的高效去除,可广泛应用于柴油车尾气泄露氨的处理。
Claims (3)
1.一种用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一、将Beta分子筛置于烘箱中,于100-120℃下干燥2-4h;
步骤二、称取一定量的硝酸铜和硝酸钴前驱体溶解于去离子水中形成混合液A,另外称取一定量干燥后的Beta分子筛,其中,质量比Co:Beta=0.01-0.1,质量比Cu:Beta=0.01-0.2;
步骤三、将混合液A逐滴滴加到盛有Beta的容器内,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌15-30min形成糊状,然后静置过夜;
步骤四、将上述静置过夜后的糊状催化剂前驱体放入烘箱中干燥得到固体;
步骤五、将上述固体置于马弗炉中,于450-600℃的空气气氛下,焙烧3-5h,即得到用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的制备方法,其特征在于:步骤四中的干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
3.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气的NH3-SCO催化剂的应用,其特征在于,所述应用包括将权利要求1所述的制备方法制备得到的NH3-SCO催化剂氧化,在反应温度为150~400℃的条件下进行固定床反应,从而将NH3氧化为N2和H2O。
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GR01 | Patent grant | ||
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