CN111063770A - 一种SiO2蓝宝石复合衬底 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2蓝宝石复合衬底，涉及LED生产领域，其包括图形化蓝宝石衬底，图形化蓝宝石衬底上涂覆有SiO2涂层，其制备步骤如下：步骤1，SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N‑N二甲基甲酰胺按照一定的摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌3‑6h，然后静置陈化24‑36h。本方案在现有生产用蓝宝石衬底的基础上，通过采用溶胶凝胶法制备一层SiO2涂层，形成SiO 2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层有利于增加有源区中发射的光子的全反射机会，从而进一步使LED的出光效率提高，而且该涂层制备工艺简单，成本低，易与现有生产技术结合。
Description
技术领域
本发明涉及LED生产领域，尤其涉及一种SiO2蓝宝石复合衬底。
背景技术
蓝宝石图形化衬底技术(简称PSS)，是指在蓝宝石平面衬底上制备出周期性的图形化结构，是近年来发展起来的有效提高LED芯片出光效率的技术。图形化的界面改变了氮化镓(GaN)材料的生长过程，能减少GaN外延材料的位错密度，提高量子效率；另外，粗糙的GaN蓝宝石界面能散射从有源区发射的光子，使更多的光子有机会发生全反射，从而有效地提高了光的提取效率。PSS能提高LED出光效率30％左右，已经达到了理论值，因此如何在PSS的基础上提高 LED出光效率，成为该行业研究的重点。
有文献研究证明在PSS上溅射一层SiO2薄膜可以显著提高LED 出光效率，但是此方法成本高，工艺较为复杂，难以实现工业化生产。本实用新型制备的SiO2涂层，工艺简单，实用性强，可实现产业化。
发明内容
本发明的目的是针对现有的图形化蓝宝石衬底光提取效率低，而提出的一种SiO2蓝宝石复合衬底，能够进一步提高LED的出光效率，工艺简单，实用性强，可实现产业化。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种SiO2蓝宝石复合衬底，包括图形化蓝宝石衬底，图形化蓝宝石衬底上涂覆有SiO2涂层，其制备步骤如下：
步骤1，SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N-N二甲基甲酰胺按照一定的摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌 3-6h，然后静置陈化24-36h；
步骤2，SiO2溶胶的涂覆，将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以转速为2000-5000r/min转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO 2溶胶，然后，以转速为1000-2000r/min转动5-10s，使SiO2溶胶平铺均匀，之后再以2000-5000r/min的转速旋转15-30s；
步骤3，热处理，将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，箱式电炉中的具体参数为：热处理温度为400-600℃，热处理时间为0.5h-2h，热处理气氛为空气，升温速率为2-5℃/min；
步骤4，清洗，将完成热处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层的厚度为100-300nm。
优选的，所述步骤1：在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570，N-N二甲基甲酰胺按照36：1：3：4.16×10-3：0.5：0.5摩尔比依次滴入，之后密封，并在磁力搅拌机上搅拌5h，然后静置陈化24h。
优选的，所述步骤2：将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以4000r/min的转速转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO2溶胶，先以1100r/min的转速旋转5s使SiO2溶胶平铺均匀，然后以 2500r/min的转速转动15s，SiO2溶胶的涂覆即完成。
优选的，所述步骤3：将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，具体参数为：热处理温度为500℃，热处理时间为1h，热处理气氛为空气，升温速率为2℃/min。
优选的，所述步骤4：将完成热处理处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，所述SiO2涂层的厚度为250nm。
本方案在现有生产用蓝宝石衬底的基础上，通过采用溶胶凝胶法制备一层SiO2涂层，形成SiO2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层有利于增加有源区中发射的光子的全反射机会，从而进一步使LED的出光效率提高，而且该涂层制备工艺简单，成本低，易与现有生产技术结合。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中标号：1图形化蓝宝石衬底、2 SiO2涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1一种SiO2蓝宝石复合衬底，包括图形化蓝宝石衬底 1，图形化蓝宝石衬底1上涂覆有SiO2涂层2，其制备步骤如下：
步骤1，SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N-N二甲基甲酰胺按照一定的摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌 3-6h，然后静置陈化24-36h；
步骤2，SiO2溶胶的涂覆，将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以转速为2000-5000r/min转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO 2溶胶，然后，以转速为1000-2000r/min转动5-10s，使SiO2溶胶平铺均匀，之后再以2000-5000r/min的转速旋转15-30s；
步骤3，热处理，将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，箱式电炉中的具体参数为：热处理温度为400-600℃，热处理时间为0.5h-2h，热处理气氛为空气，升温速率为2-5℃/min；
步骤4，清洗，将完成热处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到的SiO2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层的厚度为100-300nm。
实施例二
参照图1一种SiO2蓝宝石复合衬底，包括图形化蓝宝石衬底 1，图形化蓝宝石衬底1上涂覆有SiO2涂层2，其制备步骤如下：
步骤1：在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570，N-N二甲基甲酰胺按照36：1：3： 4.16×10-3：0.5：0.5摩尔比依次滴入，之后密封，并在磁力搅拌机上搅拌5h，然后静置陈化24h。
步骤2：将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以 4000r/min的转速转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的 SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO2溶胶，先以 1100r/min的转速旋转5s使SiO2溶胶平铺均匀，然后以2500r/min 的转速转动15s，SiO2溶胶的涂覆即完成。
步骤3：将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，具体参数为：热处理温度为500℃，热处理时间为1h，热处理气氛为空气，升温速率为2℃/min。
步骤4：将完成热处理处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到的SiO2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层的厚度为250nm。
实施例三
参照图1一种SiO2蓝宝石复合衬底，包括图形化蓝宝石衬底 1，图形化蓝宝石衬底1上涂覆有SiO2涂层2，其制备步骤如下：
步骤1：SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N-N二甲基甲酰胺按照36：1：3：4.16×10-3：0.5：0.5摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌5h，然后静置陈化24h。
步骤2：SiO2溶胶的涂覆，将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以4000r/min的转速转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO2溶胶，先以1500r/min的转速旋转10s使SiO2溶胶平铺均匀，然后以3000r/min的转速转动20s，SiO2溶胶的涂覆即完成。
步骤3：热处理，将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，具体参数为：热处理温度为500℃，热处理时间为1h，热处理气氛为空气，升温速率为2℃/min。
步骤4：清洗，将完成热处理处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，所述SiO2涂层的厚度为200nm。
实施例四
参照图1一种SiO2蓝宝石复合衬底，包括图形化蓝宝石衬底 1，图形化蓝宝石衬底1上涂覆有SiO2涂层2，其制备步骤如下：
步骤1：SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N-N二甲基甲酰胺按照36：1：3：4.16×10-3：0.5：0.5摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌5h，然后静置陈化24h。
步骤2：SiO2溶胶的涂覆，将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以4000r/min的转速转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO2溶胶，先以2000r/min的转速旋转10s使SiO2溶胶平铺均匀，然后以4000r/min的转速转动20s，SiO2溶胶的涂覆即完成。
步骤3：热处理，将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，具体参数为：热处理温度为500℃，热处理时间为1h，热处理气氛为空气，升温速率为2℃/min。
步骤4：清洗，将完成热处理处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，所述SiO2涂层的厚度为150nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种SiO2蓝宝石复合衬底，其特征在于，包括图形化蓝宝石衬底(1)，图形化蓝宝石衬底(1)上涂覆有SiO2涂层(2)，其制备步骤如下：
步骤1，SiO2溶胶的制备，在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、N-N二甲基甲酰胺按照一定的摩尔比依次滴入，之后密封并在磁力搅拌机上搅拌3-6h，然后静置陈化24-36h；
步骤2，SiO2溶胶的涂覆，将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以转速为2000-5000r/min转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO 2溶胶，然后，以转速为1000-2000r/min转动5-10s，使SiO2溶胶平铺均匀，之后再以2000-5000r/min的转速旋转15-30s；
步骤3，热处理，将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，箱式电炉中的具体参数为：热处理温度为400-600℃，热处理时间为0.5h-2h，热处理气氛为空气，升温速率为2-5℃/min；
步骤4，清洗，将完成热处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，SiO2涂层的厚度为100-300nm。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2蓝宝石复合衬底，其特征在于，所述步骤1：在烧杯中将乙醇、正硅酸乙酯、去离子水、盐酸、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570，N-N二甲基甲酰胺按照36：1：3：4.16×10-3：0.5：0.5摩尔比依次滴入，之后密封，并在磁力搅拌机上搅拌5h，然后静置陈化24h。
3.根据权利要求1或2所述的一种SiO2蓝宝石复合衬底，其特征在于，所述步骤2：将清洗干净的图形化蓝宝石片放置于旋涂机上，以4000r/min的转速转掉图形化蓝宝石片上的灰尘，接着滴入制备好的SiO2溶胶，使图形化蓝宝石片上都铺满了SiO2溶胶，先以1100r/min的转速旋转5s使SiO2溶胶平铺均匀，然后以2500r/min的转速转动15s，SiO2溶胶的涂覆即完成。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2蓝宝石复合衬底，其特征在于，所述步骤3：将涂覆好SiO2溶胶的图形化蓝宝石片放入箱式电炉中，具体参数为：热处理温度为500℃，热处理时间为1h，热处理气氛为空气，升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2蓝宝石复合衬底，其特征在于，所述步骤4：将完成热处理处理并具有SiO2涂层的图形化蓝宝石衬底进行清洗处理后，即得到所述的SiO2蓝宝石复合衬底，所述SiO2涂层的厚度为250nm。
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