CN111058087A - 一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒 - Google Patents

一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，包括以下步骤：步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.4~0.5g/cm3；步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内增密至1.2~1.3g/cm3；步骤三、将上述坯体放入高温石墨化炉内进行石墨化处理；步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，在坯体内部和表面制备碳化硅。其技术方案优点是，碳/碳化硅复合材料具有很高的硬度及耐磨性，不会对硅料造成二次污染；力学性能优异，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故风险；抗热震性能良好，能够承受急冷急热，大大缩短了将加料筒从提拉筒转移出来的时间，有效提高了单晶硅棒生产效率。

Description

一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒
技术领域
本发明涉及一种单晶硅棒生产领域领域，特别涉及一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒。
背景技术
随着单晶硅生产技术的不断成熟，单晶硅生产领域已普遍使用重复加料器进行连续加料。专利CN 107653488 A提出了“一种用于单晶炉重复加料的石英加料筒”，已成功应用于单晶硅生长炉中。石英材料作为加料筒在一定程度上防止了多晶硅原料在加料过程中被二次污染。然而，石英易脆裂不耐碰撞，加料筒在装料和加料过程中须避免碰撞，特别是加料过程中碰撞碎裂，将会造成焖炉事故。为防止石英加料管被碰撞，采用耐热不锈钢作为保护筒石英管作为内筒组合使用。但石英和耐热钢的热膨胀系数差异较大，使用中相互挤压容易碎裂。专利CN 207210578 U提出在石英内筒和不锈钢外保护筒之间增加聚四氟乙烯护套解决两种材料热膨胀系数差异大的问题。但聚四氟乙烯耐温较低，使用中易损坏。此外，石英材料抗热震性能差，不耐急冷急热，加料完成后需要在提拉筒内冷却后，才能将加料筒转移出来，防止高低温交替使石英加料筒产生隐裂纹，再次使用时造成事故。
因此，需要开发新思路、新工艺、新材料制备出耐温高、抗热震性好、不污染硅料的碳/碳化硅复合材料加料筒。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在专利CN 107653488 A的基础上提供一种用于单晶炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒的制备方法。所述的加料筒结构与CN107653488 A提供的相同，所不同的是采用碳/碳化硅复合材料替代石英制备加料筒。该加料筒的制备方法是采用针刺预制体作为坯体，首先通过化学气相沉积制备低密度的碳/碳复合材料坯体，再通过机械加工成所需的加料筒规格，然后通过气相渗硅技术进行陶瓷化得到碳/碳化硅复合材料的加料筒。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，包括以下步骤：
包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.4~0.5g/cm3；
步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内进行增密；
步骤三、将上述坯体放入高温石墨化内进行石墨化处理；
步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；
步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，在坯体上制备碳化硅。
进一步的，所述步骤二中，沉积炉内的参数温度为950~1000℃，炉压为1000~2500Pa，保温沉积200~300h，得到密度为1.2~1.3g/cm3的碳/碳复合材料加料筒坯体。
进一步的，所述沉积炉内通入丙烯和氮气，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h。
进一步的，所述步骤三中，石墨化处理温度为2000~2300℃，保温2~4h。
进一步的，所述步骤五中，加料筒底部放置料盘，料盘内放置硅料块，温度为1500~1800℃，炉压为100~1000Pa，保温2~4h，利用硅蒸汽在低密度碳/碳坯体内部和表面的碳反应生成碳化硅，得到碳/碳化硅复合材料加料筒，密度为2.2~2.5g/cm3。
进一步的，所述步骤五中，硅料块的用量以低密度碳/碳坯体的重量计算，按照其重量的0.9~1.1倍放置。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、碳/碳化硅复合材料具有很高的硬度及耐磨性，不会对硅料造成二次污染。
2、碳/碳化硅复合材料力学性能优异，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故风险。
3、碳/碳化硅复合材料抗热震性能良好，能够承受急冷急热，大大缩短了将加料筒从提拉筒转移出来的时间，有效提高了单晶硅棒生产效率。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
为本发明较优实施例中一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.45g/cm3；
步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内，温度为950℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为2000Pa，保温沉积300h，得到密度为1.25g/cm3的碳/碳复合材料加料筒坯体；
步骤三、将上述坯体放入高温石墨化内进行石墨化处理，温度为2300℃，保温4h；
步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；
步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，加料筒底部放置料盘，料盘内放置硅料块，温度为1600℃，炉压为500Pa，保温4h，得到碳/碳化硅复合材料加料筒，密度为2.4g/cm3。
综上所述，碳/碳化硅复合材料具有很高的硬度及耐磨性，不会对硅料造成二次污染；碳/碳化硅复合材料力学性能优异，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故风险；碳/碳化硅复合材料抗热震性能良好，能够承受急冷急热，大大缩短了将加料筒从提拉筒转移出来的时间，有效提高了单晶硅棒生产效率。
实施例二
为本发明较优实施例中一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.5g/cm3；
步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内，温度为920℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为1500Pa，保温沉积400h，得到密度为1.3g/cm3的碳/碳复合材料加料筒坯体；
步骤三、将上述坯体放入高温石墨化内进行石墨化处理，温度为2200℃，保温3h；
步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；
步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，加料筒底部放置料盘，料盘内放置硅料块，温度为1650℃，炉压为600Pa，保温4h，得到碳/碳化硅复合材料加料筒，密度为2.35g/cm3。
综上所述，碳/碳化硅复合材料具有很高的硬度及耐磨性，不会对硅料造成二次污染；碳/碳化硅复合材料力学性能优异，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故风险；碳/碳化硅复合材料抗热震性能良好，能够承受急冷急热，大大缩短了将加料筒从提拉筒转移出来的时间，有效提高了单晶硅棒生产效率。
实施例三
为本发明较优实施例中一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.4g/cm3；
步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内，温度为960℃，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h，炉压为2500Pa，保温沉积300h，得到密度为1.3g/cm3的碳/碳复合材料加料筒坯体；
步骤三、将上述坯体放入高温石墨化内进行石墨化处理，温度为2250℃，保温3h；
步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；
步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，加料筒底部放置料盘，料盘内放置硅料块，温度为1630℃，炉压为1000Pa，保温4h，得到碳/碳化硅复合材料加料筒，密度为2.45g/cm3。
综上所述，碳/碳化硅复合材料具有很高的硬度及耐磨性，不会对硅料造成二次污染；碳/碳化硅复合材料力学性能优异，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故风险；碳/碳化硅复合材料抗热震性能良好，能够承受急冷急热，大大缩短了将加料筒从提拉筒转移出来的时间，有效提高了单晶硅棒生产效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将T700碳纤维布和碳纤维网胎交替叠层针刺成筒型预制体，预制体的密度为0.4~0.5g/cm3；
步骤二、将筒型预制体放入化学气相沉积炉内进行增密；
步骤三、将上述坯体放入高温石墨化内进行石墨化处理；
步骤四、将上述坯体机械加工成加料筒规格；
步骤五、将上述机械加工好的坯体，放入立式高温陶瓷化炉内，在坯体上制备碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：所述步骤二中，沉积炉内的参数温度为950~1000℃，炉压为1000~2500Pa，保温沉积200~300h，得到密度为1.2~1.3g/cm3的碳/碳复合材料加料筒坯体。
3.根据权利要求2所述的一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：所述沉积炉内通入丙烯和氮气，丙烯为碳源气体，氮气为载气和稀释气体，丙烯流量为1m³/h，氮气流量为1m³/h。
4.根据权利要求1所述的一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：所述步骤三中，石墨化处理温度为2000~2300℃，保温2~4h。
5.根据权利要求1所述的一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：所述步骤五中，加料筒底部放置料盘，料盘内放置硅料块，温度为1500~1800℃，炉压为100~1000Pa，保温2~4h，利用硅蒸汽在低密度碳/碳坯体内部和表面的碳反应生成碳化硅，得到碳/碳化硅复合材料加料筒，密度为2.2~2.5g/cm3。
6.根据权利要求2所述的一种用于单晶硅炉重复加料的碳/碳化硅复合材料加料筒，其特征在于：所述步骤五中，硅料块的用量以低密度碳/碳坯体的重量计算，按照其重量的0.9~1.1倍放置。
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