CN111057373A - 一种pps耐磨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种PPS耐磨材料及其制备方法。该PPS耐磨材料，其主要由聚苯硫醚树脂、聚四氟乙烯和聚四氟乙烯接枝苯乙烯制成，其中，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为20％‑80％。本发明提供了一种良好的耐磨性能以及综合力学性能的耐磨材料：通过添加相容剂PTFE‑g‑St有效改善PPS与PTFE的相容性从而保证了材料的力学强度与耐磨性能。采用本发明的优选方案，即采用高低分子量聚四氟乙烯按比例混合制得的的PPS耐磨材料的耐磨寿命可提高至500h以上；磨损率仅为0.0025×10‑6mm3/(N·m)；同时该耐磨材料的力学性能无明显下降。

Description

一种PPS耐磨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种PPS耐磨材料及其制备方法。
背景技术
材料发生破坏主要是由3个原因导致的，即腐蚀、断裂和磨损。对于机械、电子以及保护性材料而言，磨损是其失效的主要原因。许多发达国家的摩擦学研究发现，每年因为磨损而造成的材料损失以及事故损失都在上千亿美元以上，而用于改善摩擦状况的专用经费也高达上千亿美元。因此，人们一旦能够改善甚至避免磨损的出现，将会产生巨大的经济效应。近年来，我国在冶金、加工、石油、运输、航天与精密仪器等主要国民经济行业存在着严重的由于摩擦导致的磨损损失，而且一些先进的机械设备或技术也由于未解决磨损问题而无法应用，因此新型耐磨材料的研制刻不容缓。
聚苯硫醚(PPS)是美国Phillips Petroleum石油公司于1968年开发成功的一种性能优越的新型特种工程塑料。近10年来PPS已成为工程塑料中发展最快的品种，被誉为“用于喷气时代的新型塑料”。PPS具有优异的耐热性、耐腐蚀性、阻燃性、刚性和电性能，以及优良的自润滑性和耐磨性(摩擦系数在0.35-0.43之间)，加上其优异的导热性能(为一般高聚物的5倍)使其摩擦温升较低，与金属对磨几年无腐蚀作用。目前PPS耐磨材料广泛用于制造轴承、齿轮、密封圈等，特别是在一些不能采用润滑油的场合，由于它的自润滑性，是当之无愧的首选材料。
耐磨PPS材料的研究主要分为以下几个方面：
1.PPS/聚合物复合材料
A.聚苯硫醚/聚四氟乙烯(PPS/PTFE)
优点：PTFE由于分子间相互作用力若，分子链段易发生相对滑移，因而当收到摩擦的剪切力作用时，PTFE会剥离成薄片状结晶，从而在复合材料表面形成一层薄膜，在复合材料与对磨面之间起到润滑作用。因此在PPS基体中加入PTFE能大幅降低材料的摩擦系数。
缺点：PPS与PTFE相容性较差，当添加量达到一定程度后会影响材料的综合性能
B.聚苯硫醚/聚酰胺(PPS/PA)
优点：PPS与PA相容性好，工艺体系较为成熟已经实现工业化生产
缺点：PA对降低PPS材料摩擦系数作用不明显
2.PPS/无机填料复合材料
优点：无机填料可以减小转移膜和高聚物表面的粘结力，从而降低摩擦系数和磨损率
缺点：由于无机填料添加量较大，材料的力学性能会受到显著影响特别是韧性会明显降低从而造成制件产生裂纹
3.PPS/纳米粒子复合材料
优点：少量纳米粒子的加入就能明显降低PPS的摩擦系数及磨损量，且对材料本身的力学性能影响不大
缺点：纳米粒子由于粒径小，比表面积大，表面能大，因此极易发生团聚，影响纳米粒子与PPS
PPS/纤维基体的相容性复合材料
优点：摩擦过程城中，纤维作为硬质支点承载了主要的压力，从而降低了材料的摩擦系数和磨损率
缺点：摩擦过程中纤维的断裂和脱落既会造成磨损量损失也会形成硬质磨屑，从而对材料的摩擦性能带来负面影响。
对于耐磨材料聚苯硫醚/聚四氟乙烯(PPS/PTFE)的改性，国内外报道相对较少。经检索，曹文翰等人采用纳米碳化锆改性填充聚四氟乙烯-聚苯硫醚复合材料摩擦磨损性能(高分子材料科学与工程，2018(34)48-55.)。他们发现纳米碳化锆可显著提升复合材料的硬度和耐磨性，其中，体积分数5％纳米碳化锆/PTFE-PPS复合材料摩擦磨损性能最佳，其磨损率为5.8×10-6mm3/(N·m)，较PTFE-PPS基体降低了130倍以上。纳米氧化锆加入后虽然材料的耐磨性能有明显提高但由于该无机填料粒子间易团聚因此其在树脂基体中分散性差容易产生缺陷降低了材料的力学强度。由其力学性能测试数据可以看出，其最优配方对应的力学性能，仅为拉伸强度16MPa左右，冲击强度仅为11KJ/m2左右。所以，该改性后的材料的耐磨性能以及力学性能仍然无法满足实际生产的需要。所以，还亟需提供一种新型的PPS/PTFE改性材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的之一是提供一种基于PPS/PTFE作出改进后得到的同时具备优异的耐磨性能及综合力学性能的耐磨材料。
本发明的另一个目的是提供上述耐磨材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种PPS耐磨材料，其主要由聚苯硫醚树脂、聚四氟乙烯和聚四氟乙烯接枝苯乙烯制成，其中，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为20％-80％。
聚四氟乙烯接枝苯乙烯PTFE-g-St，作为相容剂，提高PPS与PTFE的相容性从而赋予材料良好的力学性能，此外提高PPS与PTFE的相容性也有助于提升材料的耐磨性能，表面PTFE分子层与PPS基体结合紧密在受到摩擦作用时不易脱落。
从PTFE-g-St的结构分析，PTFE-g-St中PTFE部分与PPS/PTFE合金中的PTFE组分由于是同种物质因而两者相容，PTFE-g-St中接枝的苯乙烯(St)与PPS/PTFE合金中的PPS由于分子结构相似(均含有苯环)因而相容，如此添加了PTFE-g-St后能有效改善PPS与PTFE的相容性从而保证了材料的力学强度与耐磨性能。
试验结果也证明了这一猜想。经过对比发现，马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯分别接枝聚四氟乙烯制得的接枝聚合物用于上述耐磨材料，虽然具有较好的力学性能，但耐磨性能却不如人意。
优选地，所述PPS耐磨材料，其主要由如下重量百分比的各组分制成：
聚苯硫醚树脂49.5％-90％，聚四氟乙烯5％-50％，0.5％-10％聚四氟乙烯接枝苯乙烯，其中，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为20％-80％。
进一步优选地，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为60％-70％。此范围内对应的相容剂添加后聚苯硫醚材料的力学性能和耐磨性能综合表现最佳。
优选地，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中聚四氟乙烯为低分子量PTFE，其分子量范围为1万-200万，优选为1万-50万、1万-30万。
作为其中一种实施方式，所述耐磨材料中还包括N-丁基苯磺酰胺0.5％-5％。N-丁基苯磺酰胺作为一种小分子增塑剂，可以提高PPS分子链运动能力从而提高PTFE在PPS基体中的分散效果，此外其本身由于分子量低能迁移至材料表面提高材料自润滑性降低磨损。
优选地，本发明所述的耐磨材料可以根据需求，添加其它助剂，如润滑剂。但并非所有常规耐磨材料的助剂均可用于本专利，否则会导致降低耐磨性能或是力学强度。
本发明中，聚苯硫醚树脂PPS作为基体部分、连续相，传递材料所收到的外部作用。
优选地，所述聚苯硫醚的质量流动速率范围在20g/10min-300g/10min。
聚苯硫醚包含线性与非线性。
聚四氟乙烯PTFE作为固体润滑剂，其中低分子量PTFE由于其分子链运动能力强易迁移至材料表面，当材料受到摩擦作用时能形成薄膜起到润滑作用，但其缺点是长期耐磨性能差即耐磨寿命短，成型制件表面易起皮影响外观；高分子量PTFE在混炼过程中受螺杆剪切力作用纤维化从而形成网状结构，对低分子量PTFE起到一定的包覆作用，既能增加其耐磨寿命减少磨损又能改善成型制件表面起皮的现象，但其缺点是共混加工过程中由于容易形成网状结构从而使得熔体粘度增加造成口模出熔体胀大现象不利于稳定加工且成型制件表面易产生黑斑。
优选地，所述聚苯硫醚的含量为55-80％；进一步优选为60-80％、60-70％。
优选地，所述聚四氟乙烯的含量为10％-40％；进一步优选为15％-30％、18％-30％。
对于聚苯硫醚与聚四氟乙烯的含量，均根据发明目的在上述范围内调整，让聚苯硫醚的含量超(高)出优选范围时，耐磨材料的耐磨性能明显降低；相应地，当聚四氟乙烯的含量超(高)出优选范围时，耐磨材料的力学性能明显降低。
作为本发明的优选方案，采用两种分子量PTFE复配的方式来获得良好耐磨性能的同时避免可能存在的缺陷。
优选地，所述聚四氟乙烯包含高分子量聚四氟乙烯PTFE和低分子量聚四氟乙烯PTFE，低分子量PTFE与高分子量PTFE添加量之比为1：0.2-1:5；其中，高分子量PTFE分子量为300万-800万，低分子量PTFE分子量范围为1万-200万。
进一步优选地，低分子量PTFE与高分子量PTFE添加量之比为1：0.5-1:5、1：0.8-1:5、1：0.2-1:2、1：0.5-1:2、1：0.5-1:3、1：0.5-1:4、1：1；例如1：1。
进一步优选地，高分子量PTFE分子量为300万、400万、500万、600万、700万、800万、550万、400-600万、400-550万。
进一步优选地，所述低分子量PTFE分子量范围为1万-150万、1万-120万、1万-110万、1万-100万、1万-90万、1万-80万、1万-70万、1万-60万、1万-50万、1-30万；例如1万、2万、5万、10万、20万、30万、50万。
有别于添加低分子量PTFE微粉的传统PPS/PTFE耐磨材料，本专利引入了高分子量PTFE，利用其受混炼过程中螺杆剪切作用而纤维化的特性将低分子量PTFE包裹起来从而避免在摩擦过程中低分子量PTFE所形成的薄膜由于剪切强度低而过早破坏从而降低耐磨寿命。
本发明中所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯采用间歇种子乳液共聚工艺制得，其包括如下步骤：向反应容器中加入PTFE分散液、所需接枝的官能团单体St和乳化剂，搅拌并升温至65-95℃，加入聚合促进剂继续恒温反应4-10h，即得PTFE-g-St。
上述反应结束后后处理工艺为：将沉淀过滤除去多余杂质，然后对聚合产物进行干燥，最后粉碎，备用。
优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠SDS和/或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10。
优选地，所述聚合促进剂为过硫酸钾KPS。
优选地，PTFE与St质量比为0.1-3。
优选地，SDS与OP-10用量为St单体质量的0.5-2％；进一步优选为0.8-1.5％；例如1％。
优选地，过硫酸钾KPS用量为St单体质量的0.3-1％；进一步优选为0.3-0.6％；例如0.4％。
本发明还提供了上述耐磨材料的制备方法，其包括如下步骤：将各物料按配比称重后加入高速混合机均匀混合得到预混物，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒，其中，加热温度：250-350℃、喂料频率：10-30Hz、螺杆转速：200-500rpm。
该方法制得的耐磨材料进行性能检测前进行如下操作：挤出粒子在在120-150℃温度下干燥3-5h，之后在卧式注塑机上成型测试样条。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果是：
(1)本发明提供了一种良好的耐磨性能以及综合力学性能的耐磨材料：通过添加相容剂PTFE-g-St有效改善PPS与PTFE的相容性从而保证了材料的力学强度与耐磨性能。
(2)较长的耐磨寿命：本发明以磨损量定为1000mg测试材料的磨损量发现，单纯的高分子量或低分子量聚四氟乙烯与聚苯硫醚制得的合金材料的耐磨寿命不超过200h。但采用本发明的优选方案，即采用高低分子量聚四氟乙烯按比例混合制得的的PPS耐磨材料的耐磨寿命可提高至500h以上；磨损率仅为0.0025×10-6mm3/(N·m)；同时该耐磨材料的力学性能无明显下降。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。其中，所述聚苯硫醚的质量流动速率范围在20g/10min-300g/10min，包含线性与非线性。
实施例1-10
各实施例中，制成耐磨材料的各组分配比如下表1所示。(重量百分比％)
Figure BDA0002341067020000051
Figure BDA0002341067020000061
如上耐磨材料的制备方法包括如下步骤：
将各物料按配比称重后加入高速混合机均匀混合得到预混物，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒，其中，加热温度：250-350℃、喂料频率：10-30Hz、螺杆转速：200-500rpm。
该方法制得的耐磨材料进行性能检测前进行如下操作：挤出粒子在120-150℃温度下干燥3-5h，之后在卧式注塑机上成型测试样条。
其中，相容剂聚四氟乙烯技枝聚四氟乙烯的制备方法，包括如下步骤：
所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯采用间歇种子乳液共聚工艺制得，其包括如下步骤：向反应容器中加入PTFE分散液、所需接枝的官能团单体St和乳化剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌并升温至65-95℃，加入聚合促进剂过硫酸钾KPS继续恒温反应4-10h，即得PTFE-g-St。
上述反应结束后后处理工艺为：将沉淀过滤除去多余杂质，然后对聚合产物进行干燥，最后粉碎，备用；
其中，PTFE与St质量比为0.1-3；
优选地，SDS与OP-10用量为St单体质量的1％；
优选地，过硫酸钾KPS用量为St单体质量的0.4％。
性能测试
1、耐磨性能测试
参照国标GB/T 3690(300N载荷，2m/s摩擦速率，摩擦2h)的方法，对如上各实施例提供的耐磨材料的耐磨性进行测试，结果如下表2。其中，寿命是指待测样品在磨损量为1000mg时的耐磨时间(单位为h)；磨损率的计算方式为磨损体积/(载荷×滑动距离)单位：10-6mm3/(N·m)。
表2各实施例提供的耐磨材料的耐磨性能
Figure BDA0002341067020000071
2、力学性能
参照国标的方法，对如上各实施例提供的耐磨材料的力学性能进行测试，结果如下表3。其中，拉伸强度测试标准：ISO 527(10mm/min试验速率)；
弯曲强度测试标准：ISO 178(2mm/min试验速率)；
简支梁缺口冲击强度测试标准：ISO 179(C型缺口)。
表3各实施例提供的耐磨材料的力学性能
Figure BDA0002341067020000072
Figure BDA0002341067020000081
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种PPS耐磨材料，其主要由聚苯硫醚树脂、聚四氟乙烯和聚四氟乙烯接枝苯乙烯制成，其中，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为20％-80％。
2.根据权利要求1所述的PPS耐磨材料，其主要由如下重量百分比的各组分制成：
聚苯硫醚树脂49.5％-90％，聚四氟乙烯5％-50％，0.5％-10％聚四氟乙烯接枝苯乙烯，其中，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为20％-80％。
3.根据权利要求1或2所述的PPS耐磨材料，所述耐磨材料中还包括N-丁基苯磺酰胺0.5％-5％。
4.根据权利要求1或2所述的PPS耐磨材料，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中苯乙烯含量范围为60％-70％。
5.根据权利要求1或2所述的PPS耐磨材料，所述聚四氟乙烯接枝苯乙烯中聚四氟乙烯为低分子量PTFE，其分子量范围为1万-200万；优选为1万-50万；进一步优选为1万-30万。
6.根据权利要求1或2所述的PPS耐磨材料，所述聚四氟乙烯包含高分子量聚四氟乙烯PTFE和低分子量聚四氟乙烯PTFE，其中，高分子量PTFE分子量为300万-800万，低分子量PTFE分子量范围为1万-200万。
7.根据权利要求5所述的PPS耐磨材料，低分子量PTFE与高分子量PTFE添加量之比为1:0.2-1：5；优选为1：0.5-1:2。
8.如权利要求1-7中任一项所述的聚四氟乙烯接枝苯乙烯的制备方法，包括如下步骤：向反应容器中加入PTFE分散液、所需接枝的官能团单体St和乳化剂，搅拌并升温至65-95℃，加入聚合促进剂继续恒温反应4-10h，即得PTFE-g-St。
9.如权利要求1-7中任一项所述的PPS耐磨材料的制备方法，包括如下步骤：将各物料按配比称重后加入高速混合机均匀混合得到预混物，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，双螺杆挤出机的工作参数为：加热温度：250-350℃、喂料频率：10-30Hz、螺杆转速：200-500rpm。
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