CN111041395B

CN111041395B - 超高密度孪晶钛及其制备方法

Info

Publication number: CN111041395B
Application number: CN201811187137.7A
Authority: CN
Inventors: 曹阳; 黄照文; 李玉胜; 雍鹏凌; 聂金凤; 周浩
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2018-10-12
Filing date: 2018-10-12
Publication date: 2021-07-06
Anticipated expiration: 2038-10-12
Also published as: CN111041395A

Abstract

本发明公开了一种超高密度孪晶钛及其制备方法，包括旋转轧制、退火处理、深冷低温冷轧三步工序，通过旋转轧制调控织构，获得基面织构强度为21.73的超高强度织构钛材料；退火处理回复和消除微观缺陷及亚结构，但保留基面织构强度为14.33的高强度织构；深冷低温冷轧变形在前两步工序的基础上，引入孪晶面积分数高达67.3%的超高密度孪晶组织结构。本发明制得的超高密度孪晶钛屈服强度在850MPa以上，抗拉强度接近1GP。

Description

超高密度孪晶钛及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种超高密度孪晶钛的制备方法，具体是一种通过旋转轧制调控织构，并结合深冷轧制引入超高密度孪晶的材料制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

钛由于其轻质，且具有较高的比强度、良好的耐腐蚀性及优异的生物相容性，在航空航天、汽车船舶、生物医疗领域中正得到日益广泛的应用。但是相比于一般的结构工程材料，如不锈钢、模具钢等，钛的强度较低，限制了其在工业领域的进一步应用。为了提高钛的强度，通过塑性变形细化钛晶粒是一种有效的手段。大塑性变形技术具有显著的细化晶粒的能力，可以将材料的晶粒组织细化到亚微米甚至纳米级，被国际材料学界公认为是制备块体纳米晶和超细晶材料的最有前途的方法。但是，大塑性变形技术通常需要对材料施以高应变量，在实施时存在模具、设备成本高，工艺连续性差，样品尺寸小等许多缺点。因此，通过大塑性变形技术的高应变量细化晶粒，获得具有高强度、高韧性的材料在实际生产中存在着挑战。

L. Lu等人在《Science》科学，2009,323：607-610上发表的“Revealing themaximum strength in nano-twinned copper”（超高强度纳米孪晶铜）一文中，介绍向材料中引入纳米孪晶，可大幅提高材料强度并保持材料塑性。其强化机理主要是：（1）孪晶界可阻碍材料变形中的位错滑动，从而提高材料变形所需的流变应力，实现材料强度的提高；（2）孪晶切割实现晶粒细化，根据Hall-Petch关系，较小的晶粒尺寸能有效提高材料的强度。而密排六方晶体结构的钛，独立滑移系较少，加工变形能力较差，在变形过程中容易形成微裂纹，导致材料提前失效。通过向材料中引入孪晶，可在提高材料强度的同时，提高材料的塑性及其加工变形能力。但是，对于钛来说，孪晶的形核所需临界剪切应力较高，且孪晶形核影响因素较多（如：应力状态、晶粒尺寸、材料织构等），因此，一般的塑性变形难以获得高密度孪晶的材料。

J.R. Luo等人在《J. Iron Steel Res. Int.》国际钢铁材料研究学报，2018, 25:275-281上发表的“Effects of different types of twinning on microstructure andmechanical properties of a strongly textured TA2 commercially pure titaniumalloy subjected to rolling at ambient and cryogenic temperatures”（室温与超低温轧制处理高强度织构工业纯钛的微观结构和力学性能研究）一文中指出，通过降低轧制温度能够有效提高轧制后工业纯钛中的孪晶密度。其原因在于：（1）低温变形过程中材料流变应力提高，达到孪晶形核的临界剪切应力；（2）低温变形有利于激发低温孪晶形核。与室温轧制相比，超低温轧制的钛样品在拉伸测试中的真实应力与真实应变均得到明显提升。但是，仅仅通过降低变形温度，钛的孪晶密度虽然比室温变形时有较大提高，但其极限密度仍然不够理想，难以获得整个晶粒内部均匀分布的高密度孪晶。并且，在力学性能的提升程度上，也未体现出纳米孪晶应有的强韧化效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过旋转轧制和深冷轧制结合的制备超高密度孪晶钛的方法。本发明通过旋转轧制调控样品初始织构，并利用后续退火处理消除轧制过程中引入的多余亚结构，获得晶粒尺寸分布均匀且具有高强度织构的材料，最后，在液氮温度下进行轧制变形，获得具有超高密度孪晶结构的高强韧钛板材。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种超高密度孪晶钛的制备方法，包括：

第一步，旋转轧制：进行压下量为2~5%的轧制处理，将轧制后的板材沿着逆或顺时针旋转角度10°~170°，再次进行压下量为2~5%的轧制处理，将轧制后的板材沿着轧制方向继续逆或顺时针旋转10°~170°，每次旋转的方向需和前一次旋转的方向一致；重复这个过程，直至压下量达60%~90%，以保证获得特定高强度织构的材料；

第二步，退火处理：根据板材厚度，在525~575℃下对轧制后的材料进行30~60分钟的退火处理；

第三步，深低温冷轧：将退火后的材料在液氮温度下进行多道次轧制处理，直至压下量为25~50%，获得具有超高密度孪晶结构的钛材料。

进一步的，第三步中，将退火后的材料浸泡在液氮中10mins，以保证进行每一道轧制处理时所述材料处于低温，每道次轧制处理的压下量为5%。

与现有技术相比，本发明包括以下技术效果：

（1）本发明采用工业中成熟运用的轧制工艺，通过多道次、小压下量的旋转轧制处理。一方面在保证材料不会发生失效前提下，可控地设计材料的织构，获得具有较强有利于孪晶形核织构的材料，另一方面，通过旋转轧制处理可以均匀地在材料内部引入亚结构，为材料发生再结晶提供必要条件。

（2）本发明采用对旋转轧制处理后的材料进行525~575℃，30~60分钟的退火处理，这一热处理工艺是在综合考虑钛的再结晶和晶粒长大速率的前提下得到的，当温度高于该温度范围时，旋转轧制处理钛样品的晶粒长大现象明显，晶粒尺寸过大的样品难以通过塑性变形获得高密度的孪晶结构；当温度低于该温度范围时，旋转轧制处理钛样品难以发生再结晶。此外，热处理时间也是根据这一准则，在消除材料中多余的亚结构、获得再结晶晶粒的前提下，尽量减小再结晶晶粒尺寸，根据材料的厚度选择的退火时间为30~60分钟。

（3）本发明巧妙地结合材料织构、晶粒尺寸、变形温度对孪晶形核的影响，成功地制备具有超高密度孪晶的钛材料，解决了钛强度较低的问题。与一般大塑性变形方式得到的高强度材料相比，超高密度孪晶材料由于微观缺陷较少，能够在获得高强度的同时最大程度地保持材料塑形。此外，由于孪晶界能量较低，能够保证材料在较高温度下使用而不失效。并且样品尺寸可以很容易放大，更接近于工业应用。

（4）加工工艺简单，投资少，安全系数高，生产效率高。

（5）使用现在工业上广泛应用的轧制处理方法即可制备超高密度孪晶材料，无需建立额外的生产线，可方便制备各种材料；易于控制加工温度，工艺的可重复性高。

附图说明

图1为实施例工艺流程示意图。

图2（a）为旋转轧制处理钛样品织构分布图，（b）一般轧制处理钛样品织构分布图。

图3（a）为超高密度孪晶钛样品，（b）为一般孪晶结构钛样品背散射电子衍射形貌图，（c）为对应的孪晶面积分数分布图。

图4为超高密度孪晶钛样品以及一般孪晶结构钛样品拉伸工程应力应变曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，以下实施例涉及两步工序包括：旋转轧制与退火处理调控织构，以及深低温轧制制备超高密度孪晶钛，其中：

在所得板材上切取15mm×60mm×100mm的样品，打磨表面和棱角后进行处理。如图1所示为制备超高密度孪晶钛工艺流程图。其中具体实施步骤如下：1）沿着板材RD₁方向进行压下量为5%的轧制处理；2）轧制后将板材逆时针旋转135°，此时轧制方向由RD₁变为RD₂；3）沿着板材RD₂方向进行压下量为5%的轧制处理，将轧制后的板材沿着轧制方向继续逆时针旋转135°，此时轧制方向由RD₂变为RD₃；以此类推，重复进行，直至板材总压下量达到80%；4）旋转轧制后在氮气保护气氛下对样品进行550℃、30mins的退火处理，消除样品在旋转轧制过程中引入的亚结构，并获得具有等轴晶结构的高强度织构材料；5）接着对样品进行深低温轧制处理：每道次轧制前将样品浸泡在液氮中10mins以保证轧制处理时样品处于低温，每道次压下量为5%，最终压下量为25~50%，获得具有超高密度孪晶结构的钛。

图2a为旋转轧制与退火处理钛织构分布图，此时样品（0002）基面几乎垂直于轧制法向（ND），织构强度为14.33，表现为典型的单峰基面织构。图2b为一般的轧制处理钛织构分布图，此时样品（0002）基面法向由轧制横向（TD）转向ND，转动角度约为40°，织构强度仅为7.86，表现为典型的双峰轧制织构。可见通过旋转轧制与退火处理能够有效地调控样品织构，获得具有较强特定织构的材料。

图3为深冷轧制变形的两种样品对比，其中图3a是经本专利所述旋转轧制调控织构后进行深冷轧制的样品（以下简称为超高密度孪晶钛），而图3b是未经旋转轧制，直接进行深冷轧制的样品（以下简称一般孪晶结构钛）。图3c为孪晶面积分数的对比统计。可见，通过调控材料初始织构，能够显著地提高深低温处理后的钛样品中的孪晶密度，获得具有超高密度孪晶结构的钛材料。

超高密度孪晶钛及一般孪晶结构钛样品拉伸工程应力应变曲线如图4所示。结果显示，超高密度孪晶钛样品屈服强度与抗拉强度均提高了100MPa以上，抗拉强度接近1000MPa；且断裂延伸率也从~11%提高到14%。可见通过引入高密度的孪晶结构，能够同时提高钛的强度与拉伸塑性，从而制备高强高韧的钛材料。

Claims

1.一种超高密度孪晶钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，旋转轧制

进行压下量为2~5%的轧制处理，将轧制后的板材沿着逆或顺时针旋转角度10°~170°，再次进行压下量为2~5%的轧制处理，将轧制后的板材沿着轧制方向继续逆或顺时针旋转10°~170°，每次旋转的方向需和前一次旋转的方向一致；重复这个过程，直至压下量达60%~90%；

S2，退火处理

根据板材厚度，在525~575℃下对旋转轧制后的材料进行30~60分钟的退火处理；

S3，深低温冷轧

将退火后的材料在液氮温度下进行多道次轧制处理，直至压下量为25~50%，获得具有超高密度孪晶结构的钛材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将退火后的材料浸泡在液氮中10mins后进行多道次轧制处理。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，每道次轧制处理的压下量为5%，直至压下量为25~50%。

4.如权利要求1-3任一所述的制备方法制备的超高密度孪晶钛。