CN111040318B - 一种低压缩永久变形动态硫化tpv工业化生产方法 - Google Patents

一种低压缩永久变形动态硫化tpv工业化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低压缩永久变形动态硫化TPV工业化生产方法；其中，一种低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法，其包括，制备补强剂；将EPDM、PP、HDPE、复配填充剂共混得混合物；将所述补强剂、复配交联剂溶解，加入偶联剂后混匀，再加入所述混合物进行高速混合，共混挤出即可；按质量份数计，EPDM为80～100份，PP为50～80份，HPDM为0～20份，复配填充剂为40～50份，复配交联剂为1.5～1.6份，补强剂为3～8份。一种低压缩永久变形动态硫化TPV，其中：拉伸强度达到14MPa以上，压缩永久变形为20％以下。本发明经过大量的摸索试验，优选填充剂、交联剂和酚醛树脂，一方面明显降低了TPV的压缩永久变形性能，还以外的增强了其抗老化性能，为TPV的应用提供良好的扩展空间。

Description

一种低压缩永久变形动态硫化TPV工业化生产方法
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种低压缩永久变形动态硫化TPV工业化生产方法。
背景技术
TPV是一种通过动态硫化技术制备的共混材料，常温下具有橡胶的高弹性，在高温下又能熔融塑化，兼具橡胶和热塑性树脂两者的优良特性。
目前，市场上的TPV制品仍存在永久压缩形变大的缺陷，导致如打印设备中所用的辊筒的寿命短，使用功效差的使用问题，必须重新更换零部件，难以满足使用者的需求。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种低压缩永久变形动态硫化TPV工业化生产方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法，其包括，制备补强剂；将EPDM、PP、HDPE、复配填充剂共混得混合物；将所述补强剂、复配交联剂溶解，加入偶联剂后混匀，再加入所述混合物进行高速混合，共混挤出即可；按质量份数计，EPDM为80～100份，PP为50～80份，HPDM为0～20份，复配填充剂为40～50份，复配交联剂为1.5～1.6份，补强剂为3～8份。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：所述补强剂为包括由木质素、蒙脱土、双硬脂酸铝、氧化铁、硬脂酸中的一种或几种制备而得。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：所述制备补强剂其为将原料在搅拌速率为2000～5000rmp下搅拌0.5～2h制备而得。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：所述复配填充剂为50～90目废旧轮胎橡胶粉体和二氧化硅混合物，两者的质量比为(1～5)：(1～5)。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：所述复配交联剂包括甲基酚醛树脂和辛基酚醛树脂，两者的质量比为(1～5)：(1～5)。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：按重量份数计，所述木质素5～15份，所述蒙脱土5～15份，所述双硬脂酸铝0.5～2份，所述氧化铁0.5～2份，所述硬脂酸0.5～2份。
作为本发明所述的低压缩永久变形动态硫化TPV的制备方法的优选方案，其中：所述共混挤出，其温度为180℃～220℃，转速为300RPM，喂料机转速为15RPM。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种低压缩永久变形动态硫化TPV，其中：拉伸强度达到14MPa以上，压缩永久变形为20％以下。
本发明的有益效果：
本发明经过大量的摸索试验，优选填充剂、交联剂和酚醛树脂，一方面明显降低了TPV的压缩永久变形性能，还以外的增强了其抗老化性能，为TPV的应用提供良好的扩展空间。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝0.5份、氧化铁1份、硬脂酸0.5份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为100份，PP为40份，基础油100份，填充剂40份(65目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为1:1)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混3分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂5份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为3:2)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为5份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.5份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速(500rmp)混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速(1500rmp)混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 160 190 200 200 200 200 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对最终产品进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度:13.5MPa，断裂伸长率:410％，压缩永久变形为22％，硬度shoreA:85，氧化诱导期为6.6min。
实施例2：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝1份、氧化铁0.5份、硬脂酸0.5份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为4000rmp，搅拌50min，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为100份，PP为50份，基础油120份，填充剂55份(80目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为5:4)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂6份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为1:1)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.6份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-570、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 180 200 210 210 210 210 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：12MPa，断裂伸长率：380％，压缩永久变形：19％，硬度shoreA＝90；氧化诱导期为5.3min。
实施例3：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝0.5份、氧化铁1份、硬脂酸1份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份(60目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为2:3)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂5份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为2:3)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.9份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：13.9MPa，断裂伸长率：390％，压缩永久变形：18％，硬度shoreA＝90；氧化诱导期为6.9min。
实施例4：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝1份、氧化铁0.5份、硬脂酸0.5份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份(65目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为1:1)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂6份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为3:2)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.6份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 180 200 210 210 210 210 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：14.2MPa，断裂伸长率：390％，压缩永久变形：18％，硬度shoreA＝90；氧化诱导期为4.3min。
实施例5：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝0.5份、氧化铁1份、硬脂酸0.8份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于福建东信木质素科技有限公司。
2)把EPDM为100份，PP为40份，基础油100份，填充剂40份(60目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为2:1)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混3分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂5份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为3:2)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为5份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.5份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 160 190 200 200 200 200 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对最终产品进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度:12.9MPa，断裂伸长率:370％，压缩永久变形为18％，硬度shoreA:90；氧化诱导期为4.9min。
对比例1：
1)把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份(60目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为2:3)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂5份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为2:3)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.9份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 180 200 210 210 210 210 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：11.09MPa，断裂伸长率：300％，压缩永久变形：24％，硬度shoreA＝85；氧化诱导期为2.5min。
对比例2：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、硬脂酸0.5份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份(65目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为2:3)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂6份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为3:2)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.6份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 180 200 210 210 210 210 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：11.6MPa，断裂伸长率：320％，压缩永久变形：24％，硬度shoreA＝90；氧化诱导期为3.9min。
对比例3：
1)制备补强剂：以质量计(下同)，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝0.5份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；木质素购买于山东华德环保科技有限公司。
2)把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份(65目废旧轮胎橡胶粉和二氧化硅，质量比为2:3)在双螺杆挤出机中共混造粒。粒料及粉料用失重式计量称准确计量喂入第一区螺杆，基础油用计量泵准确计量并在第三节机筒注入到熔融的物料中，共混4分钟。
3)将步骤1)获得的补强剂6份、复配的交联剂酚醛树脂(甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂的质量比为3:2)3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0.6份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀。然后用双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造得到最终产品TPV；
双螺杆挤出机中共混造粒的主机转速为300RPM，喂料机转速为15RPM，各区温度控制如下：
区域 1区 2区 3区 4区 5区 6区 7区 8区 9区 10区 机头
温度/℃ 180 200 210 210 210 210 200 200 200 200 190
采用万能力学试验机(日本岛津万能测试机)对二次造粒的弹性体进行测试，拉伸速度500mm/min，在室温下对其进行拉伸测试，结果：拉伸强度：12.0MPa，断裂伸长率：300％，压缩永久变形：22％，硬度shoreA＝85；氧化诱导期为4.0min。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种低压缩永久变形动态硫化TPV工业化生产方法，其特征在于：包括，
1）制备补强剂：以质量计，将木质素10份、蒙脱土10份、双硬脂酸铝0 .5份、 氧化铁1份、硬脂酸1份混合，通过高速搅拌机，搅拌速率为3000rmp，搅拌1h，得到补强剂；
2）把EPDM为90份，PP为35份，HDPE为10份，基础油130份，填充剂80份在双螺杆挤出机中共混造粒，共混4分钟；
3）将步骤1)获得的补强剂5份、复配的交联剂酚醛树脂3份及过氧化物交联剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷为4份，交联助剂三烯丙基异氰脲酸酯0 .9份溶于酒精中，并与硅烷偶联剂KH-550、复合抗氧剂用低速混合机混合均匀，然后用高混机与2)的料高速混合均匀，双螺杆挤出机共混挤出，进行动态硫化反应，再第二次造粒，得到最终产品TPV；
其中，所述填充剂为质量比为2:3的60目废旧轮胎橡胶和二氧化硅，所述复配的交联剂酚醛树脂为质量比为2:3 的甲基酚醛树脂与辛基酚醛树脂。
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