CN111039668A - 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111039668A
CN111039668A CN201911402681.3A CN201911402681A CN111039668A CN 111039668 A CN111039668 A CN 111039668A CN 201911402681 A CN201911402681 A CN 201911402681A CN 111039668 A CN111039668 A CN 111039668A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
manganese
zinc ferrite
initial permeability
curie temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911402681.3A
Other languages
English (en)
Inventor
徐洋
李美伟
邹轶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Guanda Magnetic Co ltd
Original Assignee
Suzhou Guanda Magnetic Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Guanda Magnetic Co ltd filed Critical Suzhou Guanda Magnetic Co ltd
Priority to CN201911402681.3A priority Critical patent/CN111039668A/zh
Publication of CN111039668A publication Critical patent/CN111039668A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2608—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead
    • C04B35/2625—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead containing magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C04B2235/6585—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage above that of air
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，包括主体组分和辅助组分；主体组分包括Fe2O355.5～58mol%，ZnO 18～23.5mol%，其余为MnO；辅助组分按主体组分总重量计，包括CoO 30～100ppm、NiO 50～200ppm、CuO 100～300ppm、SiO2200～1000ppm、Bi2O350～500ppm和MgO 0～300ppm中的至少2种。本发明通过富锌配方及复合掺杂体系的设计，特殊的混料烧结工艺的调整，使得所制备的锰锌铁氧体具有超高的初始磁导率、较高的居里温度和较宽的工作温度范围，性能优异，能够满足现有小型化、轻量化电子元器件的使用要求。

Description

宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体材料领域，特别是涉及一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，对高性能软磁铁氧体的需求与日俱增。其中对高Ui型铁氧体材料的需求约占全部软磁铁氧体需求的25％上，并以年均20％以上的速度增长，市场潜力大，广泛应用于电子工业和电子技术中，可以做通信设备、测控仪器、家用电器及新型节能灯具等中的宽带变压器、脉冲变压器、电感器、滤波器、共模扼流圈及传输***中的接口变压器、隔离变压器等。
目前，电子元器件的发展趋势是小型化、轻量化。高磁导率型锰锌铁氧体材料初始磁导率高，适用温度范围广且在高频率使用条件下电感高阻抗高，能明显提升滤波器性能，有利于电子元器件小型化、轻量化，符合电子元器件的发展趋势。所以国内外对超高频率吸波滤波铁氧体材料需求量大，发展潜力巨大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，包括：主体组分和辅助组分；其中，所述主体组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 55.5～58mol%，ZnO 18～23.5mol%，其余为MnO；所述辅助组分按所述主体组分总重量计，包括CoO 30～100ppm、NiO 50～200ppm、CuO 100～300ppm、SiO2 200 ～1000ppm、Bi2O3 50～500ppm和MgO 0～300ppm中的至少2种。
在本发明一个较佳实施例中，所述主体组分的纯度为99.5wt％以上；所述MnO的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16 m2/g。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分称量及处理：称取配方量的主体组分混合，然后进行粗研磨，再进行预烧处理；
（2）混料：称取配方量的掺杂组分加入预烧后的主体组分中，先进行粗研磨，再进行细研磨，得到平均粒径为1.0μm的粒料；
（3）制备粒料并压制成型：向步骤（2）中所得的混合物料中加入成型助剂，然后高速搅拌混匀，再经喷雾造粒、压制成型，得到磁环或磁块生坯；
（4）烧结成型：将步骤（3）所制得的磁环或磁块生坯有序装入到烧结炉内，通过调节窑炉内的气体环境，完成烧结，得到所述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）和（2）中，所述粗研磨的方法为采用振磨机进行振磨粗粉碎，振磨时间为30～60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述预烧处理的方法为：以10～15℃/min的升温速率从室温升高到750～800℃，然后恒温保持3～5h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述细研磨的方法为采用砂磨机进行振研磨粉碎，研磨时间为60～90min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述成型助剂包括PVA溶液和硬脂酸锌。
在本发明一个较佳实施例中，所述PVA溶液的质量浓度为10～15%，占所述混合物料总质量的10～15%。
在本发明一个较佳实施例中，所述硬脂酸锌占所述混合物料总质量的0.05～0.1%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为10～15%，在此氧分压下以3～5℃/min的升温速率，从室温升高到800～850℃，恒温保持30～60min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为平衡氧分压，在此氧分压下以5～8℃/min的速率继续升温至1342～1348℃，恒温保持5～6h，最后调节氮气充入量，使氧分压为零，并随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：本发明一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，通过富锌配方及复合掺杂体系的设计，特殊的混料烧结工艺的调整，使得所制备的锰锌铁氧体具有超高的初始磁导率、较高的居里温度和较宽的工作温度范围，性能优异，能够满足现有小型化、轻量化电子元器件的使用要求，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，包括：主体组分和辅助组分；其中，所述主体组分采用高纯度的原料，各原料的纯度保持在99.5wt％以上，以确保锰锌铁氧体的性能。
具体地，所述主体组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 55.5mol%，ZnO 23.5mol%，其余为MnO，总量为100%，其中，所述MnO的氧化物为Mn3O4，具有大的比表面积，其比表面积为14～16 m2/g。
所述辅助组分按所述主体组分总重量计，包括CoO 30ppm、NiO 50ppm、CuO100ppm、SiO2 1000ppm、Bi2O3 50ppm。
上述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分称量及处理：称取配方量的主体组分混合，然后置于振磨机内进行振磨粗粉碎30min，完成粗研磨，再进行预烧处理，具体方法为以10℃/min的升温速率从室温升高到750℃，然后恒温保持5h；
（2）混料：称取配方量的掺杂组分加入预烧后的主体组分中，先置于振磨机内进行振磨粗粉碎60min，完成粗研磨，再置入砂磨机内砂磨处理60min，完成细研磨，得到平均粒径为1.0μm的粒料；
（3）制备粒料并压制成型：向步骤（2）中所得的混合物料中加入去离子水和成型助剂，然后高速搅拌混匀成浆，再喷雾造粒，将所得粒料根据需要压制磁环；所述成型助剂包括PVA溶液和硬脂酸锌；所述PVA溶液的质量浓度为10%，占所述混合物料总质量的10%；所述硬脂酸锌占所述混合物料总质量的0.05%；所述去离子水的加入量占所述混合物料总质量的70%；
（4）烧结成型：将步骤（3）所制得的磁环或磁块生坯有序装入到烧结炉内，生坯装入量不超过烧结炉体积的1/2，然后先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为10%，在此氧分压下以3℃/min的升温速率，从室温升高到800℃，恒温保持30min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为平衡氧分压，在此氧分压下以5℃/min的速率继续升温至1342℃，恒温保持6h，最后调节氮气充入量，使氧分压为零，并随炉冷却至室温，得到所述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体。
上述实施例制备的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，经测试，其性能为：初始磁导率为12000（1.0kHz，0.3V，23±3℃）；
工作温度范围0±2～110±2℃；
频率特性 L(100KHz)/L(1KHz) ≥95%; L(300KHz)/L(1KHz) ≥48%；
密度4.85g/cm3 ；
居里温度135℃；
实施例2
本发明揭示了一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，包括：主体组分和辅助组分；其中，所述主体组分采用高纯度的原料，各原料的纯度保持在99.5wt％以上，以确保锰锌铁氧体的性能。
具体地，所述主体组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 58mol%，ZnO 18mol%，其余为MnO，总量为100%，其中，所述MnO的氧化物为Mn3O4，具有大的比表面积，其比表面积为14～16m2/g。
所述辅助组分按所述主体组分总重量计，包括CoO 100ppm、NiO 200ppm、CuO300ppm、SiO2 500ppm、Bi2O3 50ppm和MgO 300ppm。
上述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）主体组分称量及处理：称取配方量的主体组分混合，然后置于振磨机内进行振磨粗粉碎60min，完成粗研磨，再进行预烧处理，具体方法为以15℃/min的升温速率从室温升高到800℃，然后恒温保持3h；
（2）混料：称取配方量的掺杂组分加入预烧后的主体组分中，先置于振磨机内进行振磨粗粉碎60min，完成粗研磨，再置入砂磨机内砂磨处理90min，完成细研磨，得到平均粒径为1.0μm的粒料；
（3）制备粒料并压制成型：向步骤（2）中所得的混合物料中加入去离子水和成型助剂，然后高速搅拌混匀至成浆，再喷雾造粒，将所得粒料根据需要压制磁环或磁块生坯；所述成型助剂包括PVA溶液和硬脂酸锌；所述PVA溶液的质量浓度为15%，占所述混合物料总质量的15%；所述硬脂酸锌占所述混合物料总质量的0.1%；所述去离子水的加入量占所述混合物料总质量的60%；
（4）烧结成型：将步骤（3）所制得的磁环或磁块生坯有序装入到烧结炉内，生坯装入量不超过烧结炉体积的1/2，然后先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为15%，在此氧分压下以5℃/min的升温速率，从室温升高到850℃，恒温保持30min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为平衡氧分压，在此氧分压下以8℃/min的速率继续升温至1348℃，恒温保持5h，最后调节氮气充入量，使氧分压为零，并随炉冷却至室温，得到所述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体。
上述实施例制备的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，经测试，其性能为：
初始磁导率为11000（1.0kHz，0.3V，23±3℃）；
工作温度范围0±2～110±2℃；
频率特性 L(100KHz)/L(1KHz) ≥92%; L(300KHz)/L(1KHz) ≥49%；
居里温度138℃；
密度4.79g/cm3 ；
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，其特征在于，包括：主体组分和辅助组分；其中，所述主体组分以各自氧化物计算，包括Fe2O3 55.5～58mol%，ZnO 18～23.5mol%，其余为MnO；所述辅助组分按所述主体组分总重量计，包括CoO 30～100ppm、NiO50～200ppm、CuO 100～300ppm、SiO2 200 ～1000ppm、Bi2O3 50～500ppm和MgO 0～300ppm中的至少2种。
2.根据权利要求1所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体，其特征在于，所述主体组分的纯度为99.5wt％以上；所述MnO的氧化物为Mn3O4，其比表面积为14～16 m2/g。
3.一种如权利要求1所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）主体组分称量及处理：称取配方量的主体组分混合，然后进行粗研磨，再进行预烧处理；
（2）混料：称取配方量的掺杂组分加入预烧后的主体组分中，先进行粗研磨，再进行细研磨，得到平均粒径为1.0μm的粒料；
（3）制备粒料并压制成型：向步骤（2）中所得的混合物料中加入成型助剂，然后高速搅拌混匀，再经喷雾造粒、压制成型，得到磁环或磁块生坯；
（4）烧结成型：将步骤（3）所制得的磁环或磁块生坯有序装入到烧结炉内，通过调节窑炉内的气体环境，完成烧结，得到所述宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体。
4.根据权利要求3所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中，所述粗研磨的方法为采用振磨机进行振磨粗粉碎，振磨时间为30～60min。
5.根据权利要求3所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述预烧处理的方法为：以10～15℃/min的升温速率从室温升高到750～800℃，然后恒温保持3～5h。
6.根据权利要求3所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述细研磨的方法为采用砂磨机进行振研磨粉碎，研磨时间为60～90min。
7.根据权利要求3所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述成型助剂包括PVA溶液和硬脂酸锌。
8.根据权利要求7所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述PVA溶液的质量浓度为10～15%，占所述混合物料总质量的10～15%。
9.根据权利要求7所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸锌占所述混合物料总质量的0.05～0.1%。
10.根据权利要求3所述的宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述烧结的工艺条件为：先向烧结炉内冲入氮气，并调节烧结炉内的氧分压为10～15%，在此氧分压下以3～5℃/min的升温速率，从室温升高到800～850℃，恒温保持30～60min，然后调节氮气的充入量，并调节烧结炉内的氧分压为平衡氧分压，在此氧分压下以5～8℃/min的速率继续升温至1342～1348℃，恒温保持5～6h，最后调节氮气充入量，使氧分压为零，并随炉冷却至室温。
CN201911402681.3A 2019-12-30 2019-12-30 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法 Pending CN111039668A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911402681.3A CN111039668A (zh) 2019-12-30 2019-12-30 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911402681.3A CN111039668A (zh) 2019-12-30 2019-12-30 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111039668A true CN111039668A (zh) 2020-04-21

Family

ID=70242118

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911402681.3A Pending CN111039668A (zh) 2019-12-30 2019-12-30 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111039668A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114477986A (zh) * 2022-02-14 2022-05-13 天长市中德电子有限公司 一种高性能锰锌软磁铁氧体材料及制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06349626A (ja) * 1993-06-03 1994-12-22 Minebea Co Ltd 低損失フェライト
CN1677579A (zh) * 2004-03-31 2005-10-05 广东风华高新科技集团有限公司 宽频锰锌系高磁导率软磁铁氧体材料
CN101241794A (zh) * 2007-02-06 2008-08-13 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn-Zn系铁氧体材料及制备方法
CN101905970A (zh) * 2010-08-02 2010-12-08 天长市昭田磁电科技有限公司 高磁导率低损耗因数锰锌铁氧体材料及其制造工艺
KR20130104807A (ko) * 2012-03-15 2013-09-25 삼성전기주식회사 금속 자성 분말과 이의 제조방법, 및 이를 자성층으로 포함하는 적층형 칩 소자
CN104446409A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 广东风华高新科技股份有限公司 锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN104591711A (zh) * 2014-12-19 2015-05-06 江门安磁电子有限公司 用于-40～160℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN105152645A (zh) * 2015-09-09 2015-12-16 苏州冠达磁业有限公司 宽频低损耗高强度锰锌铁氧体及其制备方法
CN107216137A (zh) * 2017-04-28 2017-09-29 苏州冠达磁业有限公司 高居里温度耐电流gh10h锰锌铁氧体及其制备方法
CN107986771A (zh) * 2017-12-01 2018-05-04 常熟市三佳磁业有限公司 一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法
CN108017382A (zh) * 2017-12-04 2018-05-11 广东佛山金刚磁业有限公司 MnZn铁氧体材料及其制备方法
CN109626981A (zh) * 2019-01-22 2019-04-16 苏州冠达磁业有限公司 一种宽温宽频高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06349626A (ja) * 1993-06-03 1994-12-22 Minebea Co Ltd 低損失フェライト
CN1677579A (zh) * 2004-03-31 2005-10-05 广东风华高新科技集团有限公司 宽频锰锌系高磁导率软磁铁氧体材料
CN101241794A (zh) * 2007-02-06 2008-08-13 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn-Zn系铁氧体材料及制备方法
CN101905970A (zh) * 2010-08-02 2010-12-08 天长市昭田磁电科技有限公司 高磁导率低损耗因数锰锌铁氧体材料及其制造工艺
KR20130104807A (ko) * 2012-03-15 2013-09-25 삼성전기주식회사 금속 자성 분말과 이의 제조방법, 및 이를 자성층으로 포함하는 적층형 칩 소자
CN104446409A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 广东风华高新科技股份有限公司 锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN104591711A (zh) * 2014-12-19 2015-05-06 江门安磁电子有限公司 用于-40～160℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN105152645A (zh) * 2015-09-09 2015-12-16 苏州冠达磁业有限公司 宽频低损耗高强度锰锌铁氧体及其制备方法
CN107216137A (zh) * 2017-04-28 2017-09-29 苏州冠达磁业有限公司 高居里温度耐电流gh10h锰锌铁氧体及其制备方法
CN107986771A (zh) * 2017-12-01 2018-05-04 常熟市三佳磁业有限公司 一种锰锌铁氧体磁环及其制备方法
CN108017382A (zh) * 2017-12-04 2018-05-11 广东佛山金刚磁业有限公司 MnZn铁氧体材料及其制备方法
CN109626981A (zh) * 2019-01-22 2019-04-16 苏州冠达磁业有限公司 一种宽温宽频高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏德贵等: "《软磁铁氧体制造原理与技术》", 31 December 2010, 陕西科学技术出版社 *
王宏等: "NiO掺杂对MnZn功率软磁铁氧体材料性能的影响", 《磁性材料及器件》 *
田民波: "《磁性材料》", 30 April 2001, 清华大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114477986A (zh) * 2022-02-14 2022-05-13 天长市中德电子有限公司 一种高性能锰锌软磁铁氧体材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107311637B (zh) 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法
CN103058643B (zh) 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN102424573B (zh) 一种宽温低损耗锰锌系铁氧体及其制备方法
CN102693803B (zh) 一种宽温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法
CN103951411A (zh) 宽温低功耗高居里温度锰锌铁氧体材料及制备方法
CN106810233A (zh) 高频低损耗锰锌铁氧体及其制造方法
CN102682946A (zh) 一种兼具双重特性的MnZn铁氧体磁心及制造方法
CN111233452B (zh) 一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法
JPH10163018A (ja) インダクター用軟磁性材料およびそれを用いたインダクターの製造方法
CN108640670B (zh) 高Bs值、低功率损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法
CN107573049A (zh) 一种超低损耗高Bs软磁铁氧体材料及制备方法
CN108863333A (zh) 一种制备高性能NiZn铁氧体的Cu、V、Bi、Co离子联合替代方法
CN103113093A (zh) 高频高阻抗锰锌铁氧体磁环及其制备方法
CN105367048A (zh) 一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺
CN107352993A (zh) 一种高频锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN108610037B (zh) 一种宽温高叠加高居里温度的锰锌高磁导率材料及其制备方法
CN102751065A (zh) 宽温宽频低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
CN112456994A (zh) 一种低温烧结高频低损耗MnZn软磁铁氧体及其制备方法
CN107089828B (zh) 一种宽温宽频低比磁导率温度系数的锰锌高磁导率材料及其制备方法
JPH10163017A (ja) 低温焼成用高周波軟磁性材料およびそれを用いたインダクターの製造方法
CN103382104B (zh) 一种稀土掺杂软磁铁氧体及其制备方法
CN110517840A (zh) 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法
CN111039668A (zh) 宽温高初始磁导率高居里温度锰锌铁氧体及其制备方法
CN111056830B (zh) 宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法
CN115340372B (zh) 一种低应力敏感的高频锰锌铁氧体材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200421

RJ01 Rejection of invention patent application after publication