CN111020577B - 一种高温扩散焊处理后的tc4钛合金表面镀覆工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，通过除油、除氧化物、碱洗活化、预镀镍、化学镀镍、酸洗活化、闪镀金、脉冲镀金处理等步骤对经高温扩散焊的钛合金材料表面进行镀覆，本发明可以在经高温扩散焊处理的TC4钛合金基材上获得结合力良好的镀覆层，安全环保、操作简便。

Description

一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺
技术领域
本发明涉及钛合金镀覆技术领域，尤其涉及一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺。
背景技术
经高温扩散焊（温度800~900℃、真空度8×10-3Pa）处理的TC4钛合金表面组织结构和氧化物组成发生变化，使用传统的钛合金镀覆工艺无法在其上获得结合力良好的镀覆层。并且，为了在TC4钛合金基材上获得结合力良好的镀覆层，现有的成熟TC4钛合金镀覆工艺的前处理工艺一般会使用到强酸、强碱、强氧化剂以及氟化物和铬酸盐，这些化学药品对环境危害较大，给废水处理和操作人员生产安全造成较大的安全隐患。较为环保的TC4镀覆工艺前处理工艺操作条件又极为苛刻，生产周期长，对于批量生产实现来说极为困难。
因此，一种可批量稳定生产、环境友好和结合力良好的针对高温扩散焊处理的TC4钛合金表面镀覆绿色工艺显得很有意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺。
具体的，一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，包括以下步骤：
S1、除氧化物：喷砂处理去除钛合金表面氧化物，并通过压缩空气将钛合金表面的砂粒清理干净；
S2、碱洗活化：采用强碱溶液对钛合金进行清洗，使钛合金表面具有活性；
S3、预镀镍：将经碱洗活化的钛合金放入预镀镍溶液，用5～8A/dm2的电流对钛合金进行预镀镍处理60～150s；
S4、化学镀镍：经预镀镍处理的钛合金进行化学镀镍处理15min以上；
S5、酸洗活化：将经化学镀镍处理后的钛合金水洗、干燥，去除表面残留有机物后及操作过程中带入的油脂，用浓度为70～200g/L的硫酸酸洗60～120s；
S6、闪镀金：将经酸洗活化处理后的钛合金进行闪镀金处理0.5～1.5min；
S7、脉冲镀金：将经闪镀金处理后的钛合金进行脉冲镀金，电流密度为1.5A～2.5/dm2；时间为15～20min。
进一步地，还包括第一次超声波化学除油步骤：在步骤S1之前对钛合金进行第一次超声波化学除油，去除钛合金表面残留油脂。
进一步地，对经第一次超声波化学除油处理后的钛合金进行水洗，采用低于100℃的温度进行烘干。
进一步地，还包括第二次超声波化学除油步骤：在步骤S2之后对钛合金进行第二次超声波化学除油、并水洗，去除钛合金表面喷砂过程及其他操作过程中带入的油脂。
进一步地，所述的预镀镍溶液包括浓度为70～200ml/L的HCl，浓度为300～400mg/L的NiCl2。
进一步地，步骤S5中的水洗包括自来水洗和超声波离子水洗。
进一步地，步骤S5中干燥的温度低于150℃，干燥时间2h。
进一步地，还包括后处理步骤：经脉冲镀金处理后的钛合金依次进行自来水洗、超声波去离子水洗和烘干处理。
进一步地，超声波去离子水洗温度为80～90℃，时间为5～10min；烘干时，将烘箱加温至100℃放入钛合金零件，升温至350℃进行烘干，烘干时间为20min。
本发明的有益效果在于：(1)采用该工艺可以在经高温扩散焊处理的TC4钛合金基材上获得结合力良好的镀覆层。
(2)该工艺与传统钛合金镀覆工艺相比，未引进强氧化剂、氟化物 、铬酸盐等危化品，安全环保。
(3)该工艺与传统钛合金镀覆工艺相比，操作简便、工艺路线较短、费时较少，能够采用该工艺进行批量生产。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，具体工艺步骤如下：
实施例一
１）超声波化学除油
可去除表面机械加工残留的油污，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
２）清洗
流动自来水进行两级水洗，每级15s。
３）烘干
在100℃以下温度进行烘烤至材料表面清洗残留水迹干透。
４）喷干砂
喷砂去除材料表面氧化物，增加材料表面粗糙度。
５）压缩空气吹净残留砂粒
压缩空气压力要求0.4~0.6MPa，要求压缩空气无油、水，将材料表面残留的砂粒清洗干净。
６）超声波化学除油
可去除材料表面喷砂过程及其他操作过程中带入油脂，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
７）水洗
两级自来水清洗，每级15s。
８）碱洗活化
采用强碱溶液进行清洗，使材料表面产生一定活性。
９）预镀镍
HCl：70ml/L；
NiCl2：300g/L；
电流密度：3A/dm2；
温度：常温；
时间：60s～150s。
１０）化学镀镍
中磷（含磷6~9%）高温化学镀镍，镍含量5.6~6g/L，pH控制在4.6~4.9，温度控制在85~91℃，施镀15min以上。
１１）清洗
(a)自来水洗清洗：两级清洗，每级15s；
(b)超声波去离子水洗：5min。
１２）干燥
在150℃高温下，烘烤2h，空冷。
１３）超声波化学除油
去除镀镍后残留有机物及其他操作过程带入的油脂。确保除油后清洗30s内水膜连续不破裂。
１４）酸洗活化
酸洗溶液成分：硫酸:70g/L；温度：常温；时间：60s~120s。
１５）闪镀金
金0.1～3 g/L ，无水亚硫酸钠140 ～180 g/L，柠檬酸钾80～100 g/L， pH8～10，电流密度1～2 A/dm2，温度45～50℃，时间 0.5～1.5min，施镀时间：0.5～1.5min。
１６）脉冲镀金
Au 10-15g/L，亚硫酸钠 140~180g/L，柠檬酸钾80~100g/L，氯化钾60-100g/L，温度40~60℃，pH8~10，电流密度0.3A/ dm2，施镀时间：15～20 min。
１７）水洗
两级清洗，每级自来水清洗15s。
１８）超声波去离子水洗
温度：80～90℃；时间：5～10min。
１９）烘干
(a)温度为350℃（烘箱加温至100℃放入零件，升温至350℃）；
(b)时间：20min；
(c)零件随炉冷却。
实施例二
１）超声波化学除油
可去除表面机械加工残留的油污，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
２）清洗
流动自来水进行两级水洗，每级15s。
３）烘干
在100℃以下温度进行烘烤至材料表面清洗残留水迹干透。
４）喷干砂
喷砂去除材料表面氧化物，增加材料表面粗糙度。
５）压缩空气吹净残留砂粒
压缩空气压力要求0.4~0.6MPa，要求压缩空气无油、水，将材料表面残留的砂粒清洗干净。
６）超声波化学除油
可去除材料表面喷砂过程及其他操作过程中带入油脂，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
７）水洗
两级自来水清洗，每级15s。
８）碱洗活化
采用强碱溶液进行清洗，使材料表面产生一定活性。
９）预镀镍
HCl：９０ml/L；
NiCl2：３５０g/L；
电流密度：５A/dm2；
温度：常温；
时间：60s～150s。
１０）化学镀镍
中磷（含磷6~9%）高温化学镀镍，镍含量5.6~6g/L，pH控制在4.6~4.9，温度控制在85~91℃，施镀15min以上。
１１）清洗
(a)自来水洗清洗：两级清洗，每级15s；
(b)超声波去离子水洗：5min。
１２）干燥
在150℃高温下，烘烤2h，空冷。
１３）超声波化学除油
去除镀镍后残留有机物及其他操作过程带入的油脂。确保除油后清洗30s内水膜连续不破裂。
１４）酸洗活化
酸洗溶液成分：硫酸:１５０g/L；温度：常温；时间：60s~120s。
１５）闪镀金
金0.1～3 g/L ，无水亚硫酸钠140 ～180 g/L，柠檬酸钾80～100 g/L， pH8～10，电流密度1～2 A/dm2，温度45～50℃，时间 0.5～1.5min，施镀时间：0.5～1.5min。
１６）脉冲镀金
Au 10-15g/L，亚硫酸钠 140~180g/L，柠檬酸钾80~100g/L，氯化钾60-100g/L，温度40~60℃，pH8~10，电流密度0.3A/ dm2，施镀时间：15～20 min。
１７）水洗
两级清洗，每级自来水清洗15s。
１８）超声波去离子水洗
温度：80～90℃；时间：5～10min。
１９）烘干
(a)温度为350℃（烘箱加温至100℃放入零件，升温至350℃）；
(b)时间：20min；
(c)零件随炉冷却。
实施例三
１）超声波化学除油
可去除表面机械加工残留的油污，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
２）清洗
流动自来水进行两级水洗，每级15s。
３）烘干
在100℃以下温度进行烘烤至材料表面清洗残留水迹干透。
４）喷干砂
喷砂去除材料表面氧化物，增加材料表面粗糙度。
５）压缩空气吹净残留砂粒
压缩空气压力要求0.4~0.6MPa，要求压缩空气无油、水，将材料表面残留的砂粒清洗干净。
６）超声波化学除油
可去除材料表面喷砂过程及其他操作过程中带入油脂，确保水洗后材料表面30s内水膜连续。
７）水洗
两级自来水清洗，每级15s。
８）碱洗活化
采用强碱溶液进行清洗，使材料表面产生一定活性。
９）预镀镍
HCl：１１０ml/L；
NiCl2：４００g/L；
电流密度：８A/dm2；
温度：常温；
时间：60s～150s。
１0）化学镀镍
中磷（含磷6~9%）高温化学镀镍，镍含量5.6~6g/L，pH控制在4.6~4.9，温度控制在85~91℃，施镀15min以上。
１1）清洗
(a)自来水洗清洗：两级清洗，每级15s；
(b)超声波去离子水洗：5min。
１2）干燥
在150℃高温下，烘烤2h，空冷。
１3）超声波化学除油
去除镀镍后残留有机物及其他操作过程带入的油脂。确保除油后清洗30s内水膜连续不破裂。
１4）酸洗活化
酸洗溶液成分：硫酸:２００g/L；温度：常温；时间：60s~120s。
１5）闪镀金
金0.1～3 g/L ，无水亚硫酸钠140 ～180 g/L，柠檬酸钾80～100 g/L， pH8～10，电流密度1～2 A/dm2，温度45～50℃，时间 0.5～1.5min，施镀时间：0.5～1.5min。
１6）脉冲镀金
Au 10-15g/L，亚硫酸钠 140~180g/L，柠檬酸钾80~100g/L，氯化钾60-100g/L，温度40~60℃，pH8~10，电流密度0.3A/ dm2，施镀时间：15～20 min。
１7）水洗
两级清洗，每级自来水清洗15s。
１8）超声波去离子水洗
温度：80～90℃；时间：5～10min。
１9）烘干
(a)温度为350℃（烘箱加温至100℃放入零件，升温至350℃）；
(b)时间：20min；
(c)零件随炉冷却。

Claims (8)

1.一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、除氧化物：喷砂处理去除钛合金表面氧化物，并通过压缩空气将钛合金表面的砂粒清理干净；
S2、碱洗活化：采用强碱溶液对钛合金进行清洗，使钛合金表面具有活性；
S3、预镀镍：将经碱洗活化的钛合金放入预镀镍溶液，用5～8A/dm2的电流对钛合金进行预镀镍处理60～150s，所述的预镀镍溶液包括浓度为70～110ml/L的HCl，浓度为300～400g/L的NiCl2；
S4、化学镀镍：经预镀镍处理的钛合金进行化学镀镍处理15min以上；
S5、酸洗活化：将经化学镀镍处理后的钛合金水洗、干燥，去除表面残留有机物后及操作过程中带入的油脂，用浓度为70～200g/L的硫酸酸洗60～120s；
S6、闪镀金：将经酸洗活化处理后的钛合金进行闪镀金处理0.5～1.5min；
S7、脉冲镀金：将经闪镀金处理后的钛合金进行脉冲镀金，电流密度为1.5A～2.5/dm2；时间为15～20min；
还包括后处理烘干处理步骤，烘干时，将烘箱加温至100℃放入钛合金零件，升温至350℃进行烘干，烘干时间为20min。
2.根据权利要求1所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，还包括第一次超声波化学除油步骤：在步骤S1之前对钛合金进行第一次超声波化学除油，去除钛合金表面残留油脂。
3.根据权利要求2所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，对经第一次超声波化学除油处理后的钛合金进行水洗，采用低于100℃的温度进行烘干。
4.根据权利要求1所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，还包括第二次超声波化学除油步骤：在步骤S2之后对钛合金进行第二次超声波化学除油、并水洗，去除钛合金表面喷砂过程及其他操作过程中带入的油脂。
5.根据权利要求1所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，步骤S5中的水洗包括自来水洗和超声波离子水洗。
6.根据权利要求1所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，步骤S5中干燥的温度低于150℃，干燥时间2h。
7.根据权利要求1所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，还包括后处理步骤：经脉冲镀金处理后的钛合金依次进行自来水洗、超声波去离子水洗和烘干处理。
8.根据权利要求7所述的一种高温扩散焊处理后的TC4钛合金表面镀覆工艺，其特征在于，超声波去离子水洗温度为80～90℃，时间为5～10min。
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