CN111020529A - 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜 - Google Patents

一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜 Download PDF

Info

Publication number
CN111020529A
CN111020529A CN201911242799.4A CN201911242799A CN111020529A CN 111020529 A CN111020529 A CN 111020529A CN 201911242799 A CN201911242799 A CN 201911242799A CN 111020529 A CN111020529 A CN 111020529A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mgga
film
preparation
substrate
growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911242799.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘可为
侯其超
陈星�
申德振
张振中
李炳辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS filed Critical Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Priority to CN201911242799.4A priority Critical patent/CN111020529A/zh
Publication of CN111020529A publication Critical patent/CN111020529A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供的高性能混相MgGa2O4薄膜的制备方法，将衬底放入生长腔内，以有机镁化合物作为镁源，有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜，通过生长温度、镁源、镓源和氧气流量的精确控制，实现了高质量MgGa2O4薄膜的生长，为制备相应的高性能紫外光电器件打下了良好的材料基础。

Description

一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜
技术领域
本发明涉及半导体材料生产技术领域，特别涉及一种MgGa2O4薄膜的制备方法及MgGa2O4薄膜。
背景技术
稼酸镁(MgGa2O4)薄膜材料带隙可调范围较宽(4.8eV-7.8eV)，在原理上可以应用于258-160nm范围内的紫外光电器件等领域。由于Ga2+离子和Mg2+离子半径非常接近，MgGa2O4材料中Mg或Ga原子的混入不会引入很大的晶格畸变，因此原理上MgGa2O4薄膜可以获得较高的质量。另外由于MgGa2O4薄膜材料还具有生长温度低，抗辐射性能强，以及热稳定性好等天然优势，因此MgGa2O4适合于制作固体紫外探测器。
如要想实现高性能紫外光电探测器，首先要实现高质量MgGa2O4薄膜的生长。理论上，制备MgGa2O4薄膜的手段主要有PLD(脉冲激光沉积)技术、磁控溅射、MBE(分子束外延)、MOCVD(金属有机物化学气相沉积)等方法。由于MgGa2O4薄膜材料存在严重的分相问题，随着Mg组分的增加，相应的MgGa2O4薄膜在制备过程中逐渐由单斜结构向立方结构过渡，如何增加Mg组分而不降低晶体结晶质量？这时候合适的衬底就显得尤为重要。目前来说，与MgGa2O4晶格失配最小的铝镁酸钪，由于价格昂贵，不利于MgGa2O4薄膜及其相应器件的应用，MgO衬底也存在相似的问题。蓝宝石衬底与MgGa2O4的晶格失配虽较上述两种衬底稍大，但是也在可接受范围内，而且蓝宝石衬底的价格要低得多，因此，在蓝宝石衬底上制备高质量MgGa2O4薄膜，对于MgGa2O4薄膜及其相应器件的发展和应用将产生一定的积极影响。
发明内容
有鉴如此，有必要针对现有技术存在的缺陷，提供一种MgGa2O4薄膜结晶质量高的MgGa2O4薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种高性能混相MgGa2O4薄膜的制备方法，包括下述步骤：
将衬底放入生长腔内，以有机锌化合物作为锌源，有机镁化合物作为镁源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜。
在一些较佳的实施例中，所述衬底为蓝宝石衬底。
在一些较佳的实施例中，所述有机锌化合物为二乙基锌和/或二甲基锌，有机镁化合物为对甲基二茂镁。
在一些较佳的实施例中，所述有机锌化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为5-20sccm；所述有机镁化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为10-40sccm。
在一些较佳的实施例中，所述高温条件为500-800℃。
在一些较佳的实施例中，所述生长的时间为1h-3h；所述生长的真空度为2x102-1x104Pa。
在一些较佳的实施例中，将所述衬底放入腔体中之前还包括对所述衬底进行清洗的步骤。
在一些较佳的实施例中，将所述衬底放入腔体中之后对所述衬底高温处理之前，还包括对生长腔抽真空处理的步骤。
在一些较佳的实施例中，利用金属有机物化学气相沉积设备生长MgGa2O4薄膜，生长结束后，降低所述衬底温度到室温，得到MgGa2O4薄膜；所述降温的速率为0.2-0.8℃/s。
另外，本发明还提供了一种MgGa2O4薄膜，由所述的MgGa2O4薄膜制备方法制备得到。
本发明采用上述技术方案的优点是：
本发明提供的MgGa2O4薄膜的制备方法，将衬底放入生长腔内，以有机镁化合物作为镁源，有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜，通过生长温度、镁源、镓源和氧气流量的精确控制，实现了高质量MgGa2O4薄膜的生长，为制备相应的高性能紫外光电器件打下了良好的材料基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中得到的MgGa2O4薄膜的紫外-可见光吸收光谱图；
图2为本发明实施例1中得到的MgGa2O4薄膜的X射线能谱分析谱图；
图3为本发明实施例1中得到的MgGa2O4薄膜的扫描电镜(SEM)表面形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高性能混相MgGa2O4薄膜的制备方法，将衬底放入生长腔内，以有机镁化合物作为镁源，有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜。
在一些较佳的实施例中，所述衬底为蓝宝石衬底。可以理解，所述衬底并不局限于蓝宝石衬底，还可以为氧化镁或其他的熟知的衬底。
在一些较佳的实施例中，所述衬底经清洗干燥后放置于MOCVD设备生长室内，通过移动衬底的基底高度，使基地与气体喷枪的距离在10-40cm范围内调节。
在一些较佳的实施例中，所述有机镁化合物为对甲基二茂镁，所述有机镓化合物为三甲基镓和/或三乙基镓。
进一步地，所述有机镁化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为10-40sccm，所述有机镓化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为5-20sccm，所述氧气流速为80-120sccm。
在一些较佳的实施例中，所述高温条件为500-800℃，更优选为600-700℃。
在一些较佳的实施例中，利用金属有机物化学气相沉积设备生长MgGa2O4薄膜，所述生长的时间为1h-3h；所述生长的真空度为2x102-1x104Pa，生长结束后，降低所述衬底温度到室温，得到MgGa2O4薄膜；所述降温的速率为0.2-0.8℃/s。
本发明提供的高性能混相MgGa2O4薄膜的制备方法，将衬底放入生长腔内，以有机镁化合物作为镁源，有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜，通过生长温度、镁源、镓源和氧气流量的精确控制，实现了高质量MgGa2O4薄膜的生长，为制备相应的高性能紫外光电器件打下了良好的材料基础。
以下结合具体实施例说明详细技术方案。
实施例
将清洗好的蓝宝石衬底放入到MOCVD生长腔内，开启分子泵，使腔的背底真空度达到1x10-4Pa。将衬底温度升到700℃，预处理0.5h后，将温度降低为生长温度600℃。通入氮气，使生长过程中腔的真空度为5x103Pa。
使用对甲基二茂镁作为镁源、三甲基镓作为镓源，通过调节镁源和镓源的载气比例来实现调节Mg和Ga二者组分比例，镁源的载气流速为20sccm，镓源的载气流速为20sccm，氧气的流速为200sccm。
生长2h，关闭有机源和氧气，以0.5℃/s降低衬底温度到室温，得到MgGa2O4薄膜。
对实施例1中得到的MgGa2O4薄膜进行紫外-可见光吸收光谱测试，得到其图谱如图1所示，从图中可以看出，制备的MgGa2O4薄膜具有单一吸收边，且吸收边在230nm左右，位于深紫外波段。
对实施例1中得到的MgGa2O4薄膜进行EDS测试，得到其图谱如图2所示，从图中可以看出，制备的MgGa2O4薄膜中镓元素、镁元素同时存在，且两者的比例大约为7:3。
对实施例1中得到的MgGa2O4薄膜利用SEM进行表征，得到其表面形貌图如图3所示，从图中可以看出，制备的MgGa2O4薄膜由尖晶石结构的颗粒规则排列组成，表明薄膜结晶质量较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
当然本发明的高性能混相MgGa2O4薄膜的制备方法正极材料还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (10)

1.一种MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将衬底放入生长腔内，以有机镁化合物作为镁源，有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气为氧源，于高温条件下生长MgGa2O4薄膜。
2.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石衬底。
3.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机镁化合物为对甲基二茂镁，所述有机镓化合物为三甲基镓和/或三乙基镓。
4.如权利要求3所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机镁化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为10-40sccm，所述有机镓化合物以高纯氮气为载气，所述载气流速为5-20sccm，所述氧气流速为80-120sccm。
5.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温条件为500-800℃。
6.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，所述生长的时间为1h-3h；所述生长的真空度为2x102-1x104Pa。
7.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，将所述衬底放入腔体中之前还包括对所述衬底进行清洗的步骤。
8.如权利要求7所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，将所述衬底放入腔体中之后对所述衬底高温处理之前，还包括对生长腔抽真空处理的步骤。
9.如权利要求1所述的MgGa2O4薄膜的制备方法，其特征在于，利用金属有机物化学气相沉积设备生长MgGa2O4薄膜，生长结束后，降低所述衬底温度到室温，得到MgGa2O4薄膜；所述降温的速率为0.2-0.8℃/s。
10.一种MgGa2O4薄膜，其特征在于，由所述权利要求1-9任一项所述的MgGa2O4薄膜制备方法制备得到。
CN201911242799.4A 2019-12-06 2019-12-06 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜 Pending CN111020529A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911242799.4A CN111020529A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911242799.4A CN111020529A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111020529A true CN111020529A (zh) 2020-04-17

Family

ID=70207461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911242799.4A Pending CN111020529A (zh) 2019-12-06 2019-12-06 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111020529A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111710591A (zh) * 2020-06-28 2020-09-25 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种Ga2O3薄膜及其制备方法
CN111816720A (zh) * 2020-08-11 2020-10-23 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 MgGa2O4紫外探测器及其制备方法
CN114582994A (zh) * 2022-03-04 2022-06-03 仲恺农业工程学院 一种超宽禁带非晶MgGaO真空紫外光伏探测器

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111710591A (zh) * 2020-06-28 2020-09-25 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种Ga2O3薄膜及其制备方法
CN111816720A (zh) * 2020-08-11 2020-10-23 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 MgGa2O4紫外探测器及其制备方法
CN111816720B (zh) * 2020-08-11 2024-04-19 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 MgGa2O4紫外探测器及其制备方法
CN114582994A (zh) * 2022-03-04 2022-06-03 仲恺农业工程学院 一种超宽禁带非晶MgGaO真空紫外光伏探测器

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111020529A (zh) 一种稼酸镁薄膜的制备方法及稼酸镁薄膜
CN110970528A (zh) 一种ZnMgGaO四元合金薄膜的制备方法及ZnMgGaO四元合金薄膜
JP2010114423A (ja) ウルツ鉱型結晶成長用基板およびその製造方法ならびに半導体装置
CN104988579A (zh) 基于蓝宝石衬底的氧化镓薄膜及其生长方法
CN112126897B (zh) 一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法
CN104962858A (zh) 基于GaAs衬底的氧化镓薄膜及其生长方法
CN112831768B (zh) 一种高结晶质量的氮化铪薄膜制备方法及应用
CN105633223A (zh) AlGaN模板、AlGaN模板的制备方法及AlGaN模板上的半导体器件
CN112647130B (zh) 一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法
CN111081533A (zh) 一种单一取向锌镓氧薄膜及其制备方法
CN111081799A (zh) 一种锌镓氧紫外探测器及其制备方法
CN106992231B (zh) 氮化物半导体元件及其制作方法
CN115101639A (zh) InGaN基光电子器件的复合衬底及其制备方法和应用
JP7352271B2 (ja) 窒化物半導体基板の製造方法
US10392691B2 (en) Semiconductor silicon-germanium thin film preparation method
CN104195514A (zh) 一种氮化锌锡多晶薄膜的制备方法
CN105118853A (zh) 基于MgO衬底的氧化镓薄膜及其生长方法
Xingwen et al. Study on ZnO thin films deposited on sol–gel grown ZnO buffer by RF magnetron sputtering
CN108330536B (zh) PA-MBE同质外延高质量GaN单晶薄膜的制备方法
CN110970529A (zh) 一种高性能混相ZnMgO薄膜的制备方法及ZnMgO薄膜
CN107523879A (zh) 一种离子注入缺陷诱导的室温铁磁性ZnO单晶薄膜制备方法
CN101834127A (zh) 一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法
CN104790029A (zh) 一种制备SnO外延薄膜的方法
KR101041659B1 (ko) 산화아연 버퍼층을 이용한 질화갈륨 에피층 제조방법
CN104451867B (zh) 一种制备高质量ZnMgBeO薄膜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200417

RJ01 Rejection of invention patent application after publication