CN111019611A - 一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，涉及能源技术领域，包括以下步骤：制备膨胀石墨，再与硬脂酸、铁磁材料、聚乙烯吡咯烷酮混合，水浴减压干燥，得到混合料；称取混合组分A，将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、黏结剂、塑化剂、润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼热处理，得到介孔陶瓷材料；称取混合组分B，混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，热处理，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到所述陶瓷基复合储热材料，本发明陶瓷基复合储热材料具有合适的相变温度，具有较大的熔解潜热；化学稳定好；相变时体积变化小。

Description

一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及能源技术领域，具体涉及一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法。
背景技术
能量的储存研究是能源安全与可持续发展的战略性课题，其中热能的储存与利用与国计民生息息相关。储热技术，特别是相变储热技术，它是合理有效利用现有能源，优化使用可再生能源和提高能源利用效率的重要技术，是近20年来世界节能领域内一个非常活跃的研究方向。
相变储热技术是利用相变材料在相变温度范围内发生物态变化时的吸热和放热现象来实现能量的储存和利用，是缓解能量供给和需求在时间、空间及强度上不匹配的有效方式，可以有效提高能源的利用率，在能源利用技术中发挥着重要作用.相变储热材料是相变储热技术中的核心。
近年来，因具有间歇性的居民太阳能、风能发电的迅猛发展，相变储热材料的研究与应用也越来越受到人们的关注，目前主要的储热材料为熔融盐、混凝土、岩石、油、有机高分子材料等，但这些储热材料大多存在一些缺陷，如熔融盐易泄漏、高腐蚀性、使用寿命和耐高温性能均较差；混凝土的储热密度较低，经过高温热冲击后容易出现粉末化的现象；岩石类储热材料受到自身天然条件的限制，性能和形状不可控；油和有机高分子材料作为储热材料，容易老化失效，且使用温度较低。
陶瓷储热材料由于耐高温、耐腐蚀、原料来源广泛、价格低廉的特点逐渐受到国内外学者的关注，但陶瓷材料自身的比热容有限，单纯的提高陶瓷显热储热密度较困难，通常采用与相变材料复合的方法实现显热-潜热的结合。
中国专利CN 108383491 A公开一种用于热能存储***的高岭土基储热陶瓷及其制备方法，以高岭土为主要原料，通过添加造孔剂的方法制备多孔陶瓷预制体，多孔陶瓷预制体中组分含量重量比是：高岭土：氢氧化铝：外加氟化铝：石墨为3-7：3-7：1：1。通过改变原料中高岭土的添加量从而对多孔陶瓷预制体中莫来石的形貌进行调控，以多孔陶瓷预制体为基体，将其完全置入相变材料碳酸钠中，通过熔融浸渍法制备高岭土基储热陶瓷。本发明可提高天然高岭土的附加值，制备方法简单。所制备的高岭土基储热陶瓷具有储热容量大、抗折强度高、抗热震特性好等特点。本发明能够有效提高热能存储***工作时的稳定性和连续性，表现出较高的储热容量和抗热震性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至800-830℃热处理1-3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、铁磁材料、聚乙烯吡咯烷酮混合，机械搅拌30-40min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转水浴减压干燥，4-8h后自然冷却至室温得到混合料；
(2)称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 48-55份、TiO2 0.5-2份、CaO 1-5份、MgO 4-10份、K2O 0.2-1份、Na2O 10-20份、BaO 0.2-0.8份、B2O3 1-3份、γ-Al2O3 50-60份、SrO 0.4-1.5份，将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、黏结剂、塑化剂、润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼10-15min，陈腐20-25h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800-900℃保温5-10h，再二次升温至1200-1250℃，保温10-20min后，三次升温至1400-1500℃烧结，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
(3)称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5-10份、K2CO3 40-60份、Na2CO3 20-25份、Li2CO3 10-16份、NaC1 30-50份、KC1 30-50份，混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至180-200℃保温20-40h，再二次升温至500-520℃，保温4-6h，随炉冷却100-120℃，保温1-3h，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到所述陶瓷基复合储热材料。
优选地，所述铁磁材料为二茂铁有机磁性体。
优选地，所述二茂铁有机磁性体的制备方法如下：
将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，30-40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60-70℃真空干燥即可。
优选地，膨胀石墨、硬脂酸、铁磁材料、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-20：1-5：1-5：30-40。
优选地，减压干燥时水浴温度为60-80℃。
优选地，所述黏结剂为丁苯乳液水泥基复合粘结材料。
优选地，所述塑化剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
优选地，所述润滑剂为二硫化钼和滑石粉的混合物，且两者的质量比为1-5：8-12。
优选地，步骤(2)中一次升温速度为30-40℃/min，二次升温20-25℃/min，三次升温10-15℃/min。
优选地，步骤(3)中一次升温速度为50-60℃/min，二次升温10-15℃/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具有以下有益效果：
在已知的许多理论模型中，都是将复合材料视为连续介质。但是一般来说不同材料的晶粒间存在明显的边界，并且在多个晶粒的接触处有气孔，使晶界处出现奇点，这些将会降低复合材料的热导率，导致热量在不同晶粒间传递时受到巨大的阻碍，本发明中在陶瓷基材料与熔融盐材料之间添加膨胀石墨与铁磁材料，可以起到弥合晶粒边界，减少奇点的作用，本发明制备的介孔陶瓷材料具有高的比表面积、优良的吸附能力、耐高温、耐腐蚀的特点，是一种良好的硅酸盐无机类储热材料载体，熔融盐可以进入介孔陶瓷材料内部，储、防热时不会泄漏、而且不会流出腐蚀周边，使用寿命和耐高温性能均有相当大的提高，本发明陶瓷基复合储热材料具有合适的相变温度，具有较大的熔解潜热；储、放热过程中材料不同状态下材料的比热容和热导率都较大；化学稳定好；相变时体积变化小；冷度小，晶液分离现象不明显；而且价格低廉，来源丰富。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至820℃热处理2min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为15：1：1：40，机械搅拌35min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转80℃水浴减压干燥，6h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，65℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 50份、TiO2 0.8份、CaO 2份、MgO 8份、K2O 0.5份、Na2O 18份、BaO 0.5份、B2O31份、γ-Al2O3 50份、SrO 0.8份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、二硫化钼和滑石粉按质量比5：12组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼12min，陈腐24h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800℃保温6h，再二次升温至1200℃，保温15min后，三次升温至1450℃烧结，其中，一次升温速度为40℃/min，二次升温20℃/min，三次升温12℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5份、K2CO3 45份、Na2CO3 22份、Li2CO3 10份、NaC1 40份、KC1 30份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至185℃保温28h，再二次升温至505℃，保温5h，随炉冷却100℃，保温3h，一次升温速度为55℃/min，二次升温12℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例2：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至810℃热处理3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20：2：5：40，机械搅拌40min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转70℃水浴减压干燥，5h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，35min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 50份、TiO2 0.8份、CaO 1份、MgO 6份、K2O 0.5份、Na2O 10份、BaO 0.2份、B2O31份、γ-Al2O3 55份、SrO 1.2份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二正辛酯、二硫化钼和滑石粉按质量比5：11组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼12min，陈腐24h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至850℃保温6h，再二次升温至1240℃，保温10min后，三次升温至1400℃烧结，其中，一次升温速度为34℃/min，二次升温23℃/min，三次升温12℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5份、K2CO3 45份、Na2CO3 25份、Li2CO3 15份、NaC1 40份、KC1 35份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至180℃保温25h，再二次升温至505℃，保温6h，随炉冷却110℃，保温2h，一次升温速度为55℃/min，二次升温12℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例3：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至810℃热处理1.2min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为15：3：2：40，机械搅拌40min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转70℃水浴减压干燥，5h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，65℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 55份、TiO2 0.8份、CaO 1份、MgO 8份、K2O 0.2份、Na2O 15份、BaO 0.5份、B2O31份、γ-Al2O3 55份、SrO 0.6份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸丁苄酯、二硫化钼和滑石粉按质量比1：10组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼12min，陈腐23h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800℃保温6h，再二次升温至1220℃，保温10min后，三次升温至1480℃烧结，其中，一次升温速度为33℃/min，二次升温23℃/min，三次升温12℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 10份、K2CO3 48份、Na2CO3 24份、Li2CO3 12份、NaC1 38份、KC1 35份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至180℃保温28h，再二次升温至520℃，保温5h，随炉冷却100℃，保温3h，一次升温速度为52℃/min，二次升温12℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例4：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至800℃热处理1min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：1：1：30，机械搅拌30min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转60℃水浴减压干燥，4h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，30min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 48份、TiO2 0.5份、CaO 1份、MgO 4份、K2O 0.2份、Na2O 10份、BaO 0.2份、B2O31份、γ-Al2O3 50份、SrO 0.4份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二仲辛酯、二硫化钼和滑石粉按质量比1：8组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼10min，陈腐20h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800℃保温5h，再二次升温至1200℃，保温10min后，三次升温至1400℃烧结，其中，一次升温速度为30℃/min，二次升温20℃/min，三次升温10℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5份、K2CO3 40份、Na2CO3 20份、Li2CO3 10份、NaC1 30份、KC1 30份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至180℃保温20h，再二次升温至500℃，保温4h，随炉冷却100℃，保温1h，一次升温速度为50℃/min，二次升温10℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例5：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至830℃热处理3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20：5：5：40，机械搅拌40min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转80℃水浴减压干燥，8h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，70℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 55份、TiO2 2份、CaO 5份、MgO 10份、K2O 1份、Na2O 20份、BaO 0.8份、B2O3 3份、γ-Al2O3 60份、SrO 1.5份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二甲酯、二硫化钼和滑石粉按质量比5：12组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼15min，陈腐25h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至900℃保温10h，再二次升温至1250℃，保温20min后，三次升温至1500℃烧结，其中，一次升温速度为40℃/min，二次升温25℃/min，三次升温15℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 10份、K2CO3 60份、Na2CO3 25份、Li2CO3 16份、NaC1 50份、KC150份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至200℃保温40h，再二次升温至520℃，保温6h，随炉冷却120℃，保温3h，一次升温速度为60℃/min，二次升温15℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例6：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至810℃热处理1-3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20：4：1：40，机械搅拌35min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转75℃水浴减压干燥，6h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，68℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 49份、TiO2 0.6份、CaO 1份、MgO 8份、K2O 0.5份、Na2O 18份、BaO 0.5份、B2O31份、γ-Al2O3 55份、SrO 0.8份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二甲酯、二硫化钼和滑石粉按质量比1：8组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼12min，陈腐24h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至830℃保温10h，再二次升温至1200℃，保温18min后，三次升温至1450℃烧结，其中，一次升温速度为30℃/min，二次升温24℃/min，三次升温12℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5份、K2CO3 48份、Na2CO3 24份、Li2CO3 12份、NaC1 30份、KC1 35份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至200℃保温35h，再二次升温至510℃，保温6h，随炉冷却110℃，保温2h，一次升温速度为50℃/min，二次升温12℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例7：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至800℃热处理3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10：5：1：40，机械搅拌30min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转80℃水浴减压干燥，4h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 55份、TiO2 0.5份、CaO 5份、MgO 4份、K2O 0.2份、Na2O 20份、BaO 0.2份、B2O31份、γ-Al2O3 60份、SrO 0.4份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二异癸酯、二硫化钼和滑石粉按质量比5：12组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼10min，陈腐25h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800℃保温10h，再二次升温至1200℃，保温20min后，三次升温至1400℃烧结，其中，一次升温速度为30℃/min，二次升温25℃/min，三次升温10℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 10份、K2CO3 40份、Na2CO3 25份、Li2CO3 10份、NaC1 50份、KC1 30份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至200℃保温20h，再二次升温至520℃，保温4h，随炉冷却100℃，保温3h，一次升温速度为50℃/min，二次升温15℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
实施例8：
一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，具体如下：
将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至830℃热处理1min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮混合，膨胀石墨、硬脂酸、二茂铁有机磁性体、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为12：2：5：40，机械搅拌31min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转60℃水浴减压干燥，8h后自然冷却至室温得到混合料；
二茂铁有机磁性体的制备方法为：将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60℃真空干燥即可；
称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 55份、TiO2 0.5份、CaO 5份、MgO 4份、K2O 1份、Na2O 10份、BaO 0.8份、B2O3 1份、γ-Al2O3 60份、SrO 0.4份；
将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、丁苯乳液水泥基复合粘结材料、邻苯二甲酸二甲酯、二硫化钼和滑石粉按质量比2：9组成的润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼10min，陈腐25h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至850℃保温5h，再二次升温至1250℃，保温18min后，三次升温至1500℃烧结，其中，一次升温速度为35℃/min，二次升温22℃/min，三次升温15℃/min，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 10份、K2CO3 40份、Na2CO3 25份、Li2CO3 10份、NaC1 50份、KC1 30份；
将其混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至200℃保温20h，再二次升温至520℃，保温4h，随炉冷却120℃，保温1h，一次升温速度为60℃/min，二次升温10℃/min，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到陶瓷基复合储热材料。
下表1为本发明实施例1-3所制备的陶瓷基复合储热材料的性能测试结果：
表1：
Figure BDA0002321365390000141
Figure BDA0002321365390000151
由上表1可知，本发明陶瓷基复合储热材料具有极高的储热密度和导热率，内部传热均匀，而且力学性能优异，材料的性状稳定。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可膨胀鳞片石墨置于马弗炉中加热至800-830℃热处理1-3min，得到疏松多孔的膨胀石墨，再与硬脂酸、铁磁材料、聚乙烯吡咯烷酮混合，机械搅拌30-40min后转移到圆底烧瓶内，置于旋转蒸发仪上旋转水浴减压干燥，4-8h后自然冷却至室温得到混合料；
(2)称取以下重量份数的混合组分A：
SiO2 48-55份、TiO2 0.5-2份、CaO 1-5份、MgO 4-10份、K2O 0.2-1份、Na2O 10-20份、BaO0.2-0.8份、B2O3 1-3份、γ-Al2O3 50-60份、SrO 0.4-1.5份，将其混合后球磨过400目筛，再和上述混合料、黏结剂、塑化剂、润滑剂混合后加入到混炼型挤出机中混炼10-15min，陈腐20-25h后，挤出成型，放入马弗炉中先一次升温至800-900℃保温5-10h，再二次升温至1200-1250℃，保温10-20min后，三次升温至1400-1500℃烧结，自然冷却至室温，得到介孔陶瓷材料；
(3)称取以下重量份数的混合组分B：
Sr2CO3 5-10份、K2CO3 40-60份、Na2CO3 20-25份、Li2CO3 10-16份、NaC1 30-50份、KC130-50份，混合均匀后升温得到熔融盐液，利用机械压力将熔融盐液压入到介孔陶瓷材料中，压入后自然冷却至室温，再转移到马弗炉中先一次升温至180-200℃保温20-40h，再二次升温至500-520℃，保温4-6h，随炉冷却100-120℃，保温1-3h，空冷至室温，去除材料表面多余盐分打磨至光滑，即可得到所述陶瓷基复合储热材料。
2.如权利要求1所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述铁磁材料为二茂铁有机磁性体。
3.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述二茂铁有机磁性体的制备方法如下：
将5,15-二(二茂铁基)卟啉用二氯甲烷溶解后得到溶液A，将N-溴代丁二酰亚胺用二氯甲烷溶解后得到溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，控制滴加温度＜35℃，滴加结束后有沉淀生成，30-40min后加入石油醚，静置后常压过滤，用二氯甲烷洗涤后，60-70℃真空干燥即可。
4.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，膨胀石墨、硬脂酸、铁磁材料、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-20：1-5：1-5：30-40。
5.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，减压干燥时水浴温度为60-80℃。
6.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述黏结剂为丁苯乳液水泥基复合粘结材料。
7.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述塑化剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
8.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为二硫化钼和滑石粉的混合物，且两者的质量比为1-5：8-12。
9.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中一次升温速度为30-40℃/min，二次升温20-25℃/min，三次升温10-15℃/min。
10.如权利要求2所述的建筑节能陶瓷基复合储热材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中一次升温速度为50-60℃/min，二次升温10-15℃/min。
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