CN111019565A - 一种酚醛胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种酚醛胶及其制备方法，由以下按照重量份数计的原料构成：聚乙烯醇缩甲乙醛8‑10份，黄色透明的块状脆性物5‑7份，乙二醇***65‑75份，环已酮8‑12份，天那水15‑25份，其中黄色透明的块状脆性物由苯酚64‑66份，苯胺20‑25份，NH3H2O 6‑10份，甲醛98‑110份，聚醋酸乙烯酯由聚醋酸乙烯酯40‑50份，甲醛8‑12份，乙醛40‑45份，H2S04 6‑9份，冰乙酸90‑140份。本发明制备得到的酚醛胶，性能较佳，粘性更好，尤其适合作为应变计的基底胶使用。

Description

一种酚醛胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶水领域，具体地说是一种酚醛胶及其制备方法。
背景技术
酚醛胶粘剂作为一种耐高温胶粘剂在航空、航天等领域发挥着不可替代的作用。随着这些领域对胶粘剂的耐高温性和工艺性要求的提高，制备低温固化耐高温酚醛胶粘剂用于金属-金属以及金属-非金属粘接具有越来越重要的意义。
现有的酚醛胶，其制备工艺相对复杂，而且制备得到的酚醛胶性能较差，难以满足粘贴需求。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种酚醛胶。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种酚醛胶，由以下按照重量份数计的原料构成：
聚乙烯醇缩甲乙醛8-10份，黄色透明的块状脆性物 5-7份，乙二醇***65-75份，环已酮8-12份，天那水15-25份。
所述黄色透明的块状脆性物由以下按照重量份数计的原料构成：
苯酚64-66份，苯胺20-25份，NH3H2O 6-10份，甲醛98-110份。
所述聚乙烯醇缩甲乙醛由以下按照重量份数计的原料构成：
聚醋酸乙烯酯40-50份，甲醛8-12份，乙醛40-45份，H2S04 6-9份，冰乙酸90-140份。
所述H2S04 采用30%-40%的H2S04。
一种酚醛胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组份，聚乙烯醇缩甲乙醛
按照设定用量称取冰乙酸置于容器中，称取聚醋酸乙烯酯置于烧杯中，加入在搅拌的冰乙酸中溶解成均匀液体；
秤取甲醛、乙醛、H2SO4依次加入容器中与均匀液体混合，加热使温度保持在74-76℃，保持该温度24-26小时；
然后将容器中的液体到入贮存有清水的贮水槽中，析出物呈白色带黄的无规则线团状物，然后用砂滤器过滤后的自来水冲洗，再用NH3H20漂洗得到漂洗液；
用自来水浸泡中和漂洗液，然后排掉水，再用经砂滤器过滤的自来水冲洗，取出产物，将水沥尽，在40-50℃温度下干燥得到产物聚乙烯醇缩甲乙醛；
制备B组份，黄色透明的块状脆性物
称取设定量的苯酚和苯胺氨水混合溶解，然后加入甲醛，使温度保持在92-98℃并维持120-160分钟；
然后将液体物料加入减压蒸馏装置中，冷却到46-50℃后进行减压蒸馏，提高真空度，当真空度为700mgHg时开始加热，当物料温度达111℃-115℃时，倒出物料，得到黄色透明的块状脆性物；
称取设定量的乙二醇***、环已酮和天那水加入容器中混合，再称取聚乙烯醇缩甲乙醛加入并搅拌溶解，得到胶液；
再称取设定量的乙二醇***与黄色透明的块状脆性物混合，并将温度保持在48-53℃下，使黄色透明的块状脆性物溶解，然后加入胶液中搅拌均匀；
然后直接过滤，或者放置20-26小时后过滤胶液，得到成品酚醛胶水。
所述将聚醋酸乙烯酯溶解于冰乙酸中时，将温度保持在65℃以下。
本发明尤其适合作为应变计的基底胶使用，具有以下有益效果：
（1）剥离强度高，膨胀系数小，长期的稳定性能好。
（2）电阻温度系数小，在较宽的温度范围内保持不变；分散度小，对温度循环有完全的重复性；有足够的稳定性，以减小由温度变化而引起的测量误差。
（3）伸长率高，耐腐蚀性好，疲劳强度高。
（4）焊接性能好，易熔焊和电焊；对引线的热电势小。
（5）加工性能好，柔软并具有一定的机械强度，粘结性能和绝缘性能好，蠕变和滞后现象小，耐湿不吸潮，耐老化，能在不同的温度下工作等。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
一种酚醛胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组份，聚乙烯醇缩甲乙醛，该聚乙烯醇缩甲乙醛由按照重量份数计的聚醋酸乙烯酯40份，甲醛8份，乙醛40份，40%H2S04 6份，冰乙酸90份组成。
对于40%H2SO4，可由H2SO4：去离子水=40：58的重量比在一个干净的烧杯内称取58克去离子水，再用另一只烧杯秤取40克98%的H2S04，左手拿一干净的玻璃棒将其下端靠紧盛去离子的烧杯，右手握住盛H2SO4的烧杯，将H2SO4沿玻璃棒缓慢加入，每加10克的H2SO4应用玻璃棒搅片刻，待热量散发后再继续加入H2S04。加完后，须不断搅拌，并冷却至室温，然后将其转入干燥洁净的三口瓶中，盖好盖，摇匀备用。
取洁净的3000ml圆底三口烧瓶。300mm球形冷凝管各一只，水银温度计，及触温度计各一支，橡皮塞若干、电炉、搅拌电器控制部分各一套，按一般常规高分子合成装置装配好，以水浴加热方式进行加热，开启加热，水浴温度保持在65℃。
称取冰乙酸置于容器中，称取聚醋酸乙烯酯置于烧杯中，搅拌冰乙酸，在搅拌过程中加入聚醋酸乙烯酯，溶解过程温度不得超过65℃。
秤取甲醛、乙醛、H2SO4依次加入容器中与均匀液体混合，再缓慢升温，当反应液温度达到74℃，保持水浴温度恒温并保持24小时。
然后将容器中的液体到入贮存有清水的贮水槽中，析出物呈白色带黄的无规则线团状物，然后用砂滤器过滤后的自来水冲洗16小时，再用NH3H20漂洗得到漂洗液；
经用测纸测试，得到漂洗液PH=9～10，采用用自来水浸泡中和漂洗液，然后排掉水，再用经砂滤器过滤的自来水冲洗，取出产物，将水沥尽，在50℃温度下干燥得到产物聚乙烯醇缩甲乙醛。
然后制备B组份，黄色透明的块状脆性物，由按照重量份数计的苯酚64份，苯胺20份，NH3H2O 6份，甲醛98份组成。
称取设定量的苯酚和苯胺氨水装入三口瓶中混合溶解，然后加入甲醛，使温度保持在95℃并维持150分钟。
反应结束后，取下三口瓶，然后将液体物料加入减压蒸馏装置中，冷却到48℃后进行减压蒸馏，接通真空泵电源，打开真空泵进行减压蒸馏，开始时真空度不宜过高，以物料不被抽出为宜。随着脱水的进行逐渐提高真空度。当真空度达700mgHg时开启加热开关，将油浴温度缓慢升到125℃±5℃，当物料温度达113℃±2℃物料透亮时，关掉真空泵，拆下三口瓶；将物料倒出。即得到黄色透明的块状脆性物。
称取按照重量份数计的乙二醇***34份、环已酮8份和天那水16份加入容器中混合，再称取8份聚乙烯醇缩甲乙醛加入并搅拌溶解，得到胶液.
再称取设乙二醇***34份与5份黄色透明的块状脆性物混合，并将温度保持在48-53℃下，使黄色透明的块状脆性物溶解，然后加入胶液中搅拌均匀。
然后直接过滤，或者放置24小时后用200目药筛过滤胶液，得到成品酚醛胶水。
实施例二
一种酚醛胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组份，聚乙烯醇缩甲乙醛，该聚乙烯醇缩甲乙醛由按照重量份数计的聚醋酸乙烯酯43份，甲醛10份，乙醛43份，40%H2S04 7份，冰乙酸100份组成。
对于40%H2SO4，可由H2SO4：去离子水=40：58的重量比在一个干净的烧杯内称取58克去离子水，再用另一只烧杯秤取40克98%的H2S04，左手拿一干净的玻璃棒将其下端靠紧盛去离子的烧杯，右手握住盛H2SO4的烧杯，将H2SO4沿玻璃棒缓慢加入，每加10克的H2SO4应用玻璃棒搅片刻，待热量散发后再继续加入H2S04。加完后，须不断搅拌，并冷却至室温，然后将其转入干燥洁净的三口瓶中，盖好盖，摇匀备用。
取洁净的3000ml圆底三口烧瓶。300mm球形冷凝管各一只，水银温度计，及触温度计各一支，橡皮塞若干、电炉、搅拌电器控制部分各一套，按一般常规高分子合成装置装配好，以水浴加热方式进行加热，开启加热，水浴温度保持在65℃。
称取冰乙酸置于容器中，称取聚醋酸乙烯酯置于烧杯中，搅拌冰乙酸，在搅拌过程中加入聚醋酸乙烯酯，溶解过程温度不得超过65℃。
秤取甲醛、乙醛、H2SO4依次加入容器中与均匀液体混合，再缓慢升温，当反应液温度达到74℃，保持水浴温度恒温并保持24小时。
然后将容器中的液体到入贮存有清水的贮水槽中，析出物呈白色带黄的无规则线团状物，然后用砂滤器过滤后的自来水冲洗16小时，再用NH3H20漂洗得到漂洗液；
经用测纸测试，得到漂洗液PH=9～10，采用用自来水浸泡中和漂洗液，然后排掉水，再用经砂滤器过滤的自来水冲洗，取出产物，将水沥尽，在50℃温度下干燥得到产物聚乙烯醇缩甲乙醛。
然后制备B组份，黄色透明的块状脆性物，由按照重量份数计的苯酚65份，苯胺23份，NH3H2O 7份，甲醛100份组成。
称取设定量的苯酚和苯胺氨水装入三口瓶中混合溶解，然后加入甲醛，使温度保持在95℃并维持150分钟。
反应结束后，取下三口瓶，然后将液体物料加入减压蒸馏装置中，冷却到48℃后进行减压蒸馏，接通真空泵电源，打开真空泵进行减压蒸馏，开始时真空度不宜过高，以物料不被抽出为宜。随着脱水的进行逐渐提高真空度。当真空度达700mgHg时开启加热开关，将油浴温度缓慢升到125℃±5℃，当物料温度达113℃±2℃物料透亮时，关掉真空泵，拆下三口瓶；将物料倒出。即得到黄色透明的块状脆性物。
称取按照重量份数计的乙二醇***35份、环已酮8份和天那水16份加入容器中混合，再称取8份聚乙烯醇缩甲乙醛加入并搅拌溶解，得到胶液.
再称取设乙二醇***35份与5份黄色透明的块状脆性物混合，并将温度保持在48℃下，使黄色透明的块状脆性物溶解，然后加入胶液中搅拌均匀。
然后直接过滤，或者放置24小时后用200目药筛过滤胶液，得到成品酚醛胶水。
实施例三
一种酚醛胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组份，聚乙烯醇缩甲乙醛，该聚乙烯醇缩甲乙醛由按照重量份数计的聚醋酸乙烯酯50份，甲醛12份，乙醛45份，40%H2S04 9份，冰乙酸140份组成。
对于40%H2SO4，可由H2SO4：去离子水=40：58的重量比在一个干净的烧杯内称取58克去离子水，再用另一只烧杯秤取40克98%的H2S04，左手拿一干净的玻璃棒将其下端靠紧盛去离子的烧杯，右手握住盛H2SO4的烧杯，将H2SO4沿玻璃棒缓慢加入，每加10克的H2SO4应用玻璃棒搅片刻，待热量散发后再继续加入H2S04。加完后，须不断搅拌，并冷却至室温，然后将其转入干燥洁净的三口瓶中，盖好盖，摇匀备用。
取洁净的3000ml圆底三口烧瓶。300mm球形冷凝管各一只，水银温度计，及触温度计各一支，橡皮塞若干、电炉、搅拌电器控制部分各一套，按一般常规高分子合成装置装配好，以水浴加热方式进行加热，开启加热，水浴温度保持在65℃。
称取冰乙酸置于容器中，称取聚醋酸乙烯酯置于烧杯中，搅拌冰乙酸，在搅拌过程中加入聚醋酸乙烯酯，溶解过程温度不得超过65℃。
秤取甲醛、乙醛、H2SO4依次加入容器中与均匀液体混合，再缓慢升温，当反应液温度达到74℃，保持水浴温度恒温并保持24小时。
然后将容器中的液体到入贮存有清水的贮水槽中，析出物呈白色带黄的无规则线团状物，然后用砂滤器过滤后的自来水冲洗16小时，再用NH3H20漂洗得到漂洗液；
经用测纸测试，得到漂洗液PH=9～10，采用用自来水浸泡中和漂洗液，然后排掉水，再用经砂滤器过滤的自来水冲洗，取出产物，将水沥尽，在50℃温度下干燥得到产物聚乙烯醇缩甲乙醛。
然后制备B组份，黄色透明的块状脆性物，由按照重量份数计的苯酚66份，苯胺25份，NH3H2O 9份，甲醛110份组成。
称取设定量的苯酚和苯胺氨水装入三口瓶中混合溶解，然后加入甲醛，使温度保持在95℃并维持150分钟。
反应结束后，取下三口瓶，然后将液体物料加入减压蒸馏装置中，冷却到48℃后进行减压蒸馏，接通真空泵电源，打开真空泵进行减压蒸馏，开始时真空度不宜过高，以物料不被抽出为宜。随着脱水的进行逐渐提高真空度。当真空度达700mgHg时开启加热开关，将油浴温度缓慢升到125℃±5℃，当物料温度达113℃±2℃物料透亮时，关掉真空泵，拆下三口瓶；将物料倒出。即得到黄色透明的块状脆性物。
称取按照重量份数计的乙二醇***37份、环已酮12份和天那水25份加入容器中混合，再称取8份聚乙烯醇缩甲乙醛加入并搅拌溶解，得到胶液.
再称取设乙二醇***37份与7份黄色透明的块状脆性物混合，并将温度保持在50℃下，使黄色透明的块状脆性物溶解，然后加入胶液中搅拌均匀。
然后直接过滤，或者放置24小时后用200目药筛过滤胶液，得到成品酚醛胶水。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种酚醛胶，其特征在于，由以下按照重量份数计的原料构成：
聚乙烯醇缩甲乙醛8-10份，黄色透明的块状脆性物 5-7份，乙二醇***65-75份，环已酮8-12份，天那水15-25份。
2.根据权利要求1所述的酚醛胶，其特征在于，所述黄色透明的块状脆性物由以下按照重量份数计的原料构成：
苯酚64-66份，苯胺20-25份，NH3H2O 6-10份，甲醛98-110份。
3.根据权利要求2所述的酚醛胶，其特征在于，所述聚乙烯醇缩甲乙醛由以下按照重量份数计的原料构成：
聚醋酸乙烯酯40-50份，甲醛8-12份，乙醛40-45份，H2S04 6-9份，冰乙酸90-140份。
4.根据权利要求3所述的酚醛胶，其特征在于，所述H2S04 采用30%-40%的H2S04。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的酚醛胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组份，聚乙烯醇缩甲乙醛
按照设定用量称取冰乙酸置于容器中，称取聚醋酸乙烯酯置于烧杯中，加入在搅拌的冰乙酸中溶解成均匀液体；
秤取甲醛、乙醛、H2SO4依次加入容器中与均匀液体混合，加热使温度保持在74-76℃，保持该温度24-26小时；
然后将容器中的液体到入贮存有清水的贮水槽中，析出物呈白色带黄的无规则线团状物，然后用砂滤器过滤后的自来水冲洗，再用NH3H20漂洗得到漂洗液；
用自来水浸泡中和漂洗液，然后排掉水，再用经砂滤器过滤的自来水冲洗，取出产物，将水沥尽，在40-50℃温度下干燥得到产物聚乙烯醇缩甲乙醛；
制备B组份，黄色透明的块状脆性物
称取设定量的苯酚和苯胺氨水混合溶解，然后加入甲醛，使温度保持在92-98℃并维持120-160分钟；
然后将液体物料加入减压蒸馏装置中，冷却到46-50℃后进行减压蒸馏，提高真空度，当真空度为700mgHg时开始加热，当物料温度达111℃-115℃时，倒出物料，得到黄色透明的块状脆性物；
称取设定量的乙二醇***、环已酮和天那水加入容器中混合，再称取聚乙烯醇缩甲乙醛加入并搅拌溶解，得到胶液；
再称取设定量的乙二醇***与黄色透明的块状脆性物混合，并将温度保持在48-53℃下，使黄色透明的块状脆性物溶解，然后加入胶液中搅拌均匀；
然后直接过滤，或者放置20-26小时后过滤胶液，得到成品酚醛胶水。
6.根据权利要求5所述的酚醛胶的制备方法，其特征在于，所述将聚醋酸乙烯酯溶解于冰乙酸中时，将温度保持在65℃以下。
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