CN109503768B - 一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法 - Google Patents
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法，其以聚乙烯醇为起始原料，将其于去离子水中加热溶解制成聚乙烯醇水溶液后，在所得聚乙烯醇水溶液中加入甘油、氯化钠、丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺和引发剂Irgacure 2959，再在紫外光下经光引发得到化学交联的聚丙烯酰胺‑丙烯酸交联结构，从而构筑出双网络的高强韧聚乙烯醇基水凝胶。本发明提供的制备方法简单易行，可构筑出任意形状的高强韧水凝胶，且制备得到的双网络水凝胶机械性能良好，具有一定的粘性和极强的耐高低温性能，能在室温环境下长时间放置而不失水、不发霉。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一类包含大量水分的具有三维网络结构的高分子材料，其在关节润滑、生物组织工程、药物控释载体等领域有重要应用前景。但常规水凝胶通常比较脆弱，力学性能差，在常温下易失水，不耐低温和高温环境等，从而大大限制了其应用范围。因此，制备得到高强韧、耐高低温、粘性好和能在室温下长期放置稳定的凝胶仍是较大的难题，同时也具有重要的价值。
聚乙烯醇是一种可通过非石油路线制备的水溶性高分子聚合物。聚乙烯醇水凝胶具有可生物降解和生物相容性好等优点，被广泛应用于农林、医药和环保等多个领域。但聚乙烯醇水凝胶同大多数水凝胶一样，存在固有机械强度低、易破裂、无粘性和不耐高低温的缺点，限制了其实际应用。
在构筑高强韧水凝胶方面前人做了大量的研究工作。但在构筑耐高低温和粘性凝胶方面的进展仍不大。深圳大学周学昌等（Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 6568-6571）提出通过一步溶剂置换得到耐高低温的凝胶，其先制备得到海藻酸钙/聚丙烯酰胺双网络水凝胶，再将水凝胶放入甘油中浸泡，利用甘油置换掉凝胶中的部分水，从而得到了耐低温、不干的高强韧水凝胶。西南交通大学鲁雄等（Adv. Funct. Mater. 2018, 28,1704195）在凝胶制备过程中通过在溶剂中掺入甘油，也制备得到了耐低温、不干的高强韧水凝胶，并通过加入聚多巴胺修饰的碳纳米管赋予凝胶以粘性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法，其针对现有聚乙烯醇水凝胶机械强度低和双网络凝胶制备过程复杂的问题，采用在聚乙烯醇水溶液中加入丙烯酰胺和丙烯酸单体，从而构筑出聚乙烯醇/聚丙烯酰胺-丙烯双网络高强韧水凝胶。同时，凝胶体系中引入的甘油和氯化钠，可极大提高凝胶的耐高低温性能和凝胶粘性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，其是以聚乙烯醇为原料，先将其于去离子水中制成聚乙烯醇水溶液后，依次加入甘油、氯化钠、丙烯酰胺、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和光引发剂Irgacure 2959，经光引发反应得到聚乙烯醇/聚丙烯酰胺-丙烯酸双网络水凝胶；
其具体制备方法包括以下步骤：
1）将聚乙烯醇加入去离子水中，于70-95 ℃水浴加热溶解，得到浓度为3 wt%~9wt%的聚乙烯醇水溶液；
2）在步骤1）所得聚乙烯醇水溶液中加入甘油和氯化钠，得到聚乙烯醇复合溶液；其中，甘油的加入量为步骤1）中所用去离子水重量的10 %~250 %，氯化钠加入量为去离子水和甘油总重量的0.5 %~10 %；
3）在步骤2）所得聚乙烯醇复合溶液中依次加入丙烯酰胺、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和光引发剂Irgacure 2959，搅拌得到均匀溶液；其中，丙烯酰胺的加入量为聚乙烯醇重量的10~15倍，丙烯酸的加入量为聚乙烯醇重量的50 %~110 %，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.05~0.08 %，光引发剂Irgacure 2959的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的2~4 %；
4）将步骤3）所得均匀溶液超声消泡后，于365 nm波长下光照0.5~3 h进行光引发反应，得到所述高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶。
本发明的显著优点在于：
（1）聚乙烯醇具有良好的生物相容性和生物降解性。本发明以聚乙烯醇为原料制备的水凝胶可用于生物组织工程、药物控制释放等生物技术领域。
（2）本发明中制备的聚乙烯醇基双网络水凝胶具有一定的强度和韧性，且同时具有超优异的耐候性和粘性，具有较高附加值。
（3）本发明中甘油和氯化钠有非常好的协同效果，甘油可赋予水凝胶耐候性和低粘性，氯化钠可更大地提高水凝胶的粘性，同时可提高水凝胶的抗霉变性。
附图说明
图1为实施例1所得聚乙烯醇基双网络水凝胶的粘性演示图。
图2为对比例所得聚乙烯醇基双网络水凝胶的粘性演示图。
具体实施方式
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，其具体制备方法包括以下步骤：
1）将聚乙烯醇加入去离子水中，于70-95 ℃水浴加热溶解，得到浓度为1 wt%~9wt%的聚乙烯醇水溶液；
2）在步骤1）所得聚乙烯醇水溶液中加入甘油和氯化钠，得到聚乙烯醇复合溶液；其中，甘油的加入量为步骤1）中所用去离子水重量的10 %~250 %，氯化钠加入量为去离子水和甘油总重量的0.5 %~10 %；
3）在步骤2）所得聚乙烯醇复合溶液中依次加入丙烯酰胺、丙烯酸、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和光引发剂Irgacure 2959，搅拌得到均匀溶液；其中，丙烯酰胺的加入量为聚乙烯醇重量的10~15倍，丙烯酸的加入量为聚乙烯醇重量的50 %~110 %，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.05~0.08 %，光引发剂Irgacure 2959的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的2~4 %；
4）将步骤3）所得均匀溶液超声消泡后，于365 nm波长下光照0.5~3 h进行光引发反应，得到所述高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。具体实施方式中所涉及份数均为重量份。
实施例1
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，具体包括如下步骤：
取0.15份的聚乙烯醇，加入到1.52份去离子水中，75℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入7.5份甘油、0.6份氯化钠、1.5份丙烯酰胺、0.107份丙烯酸，0.00081份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0643份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即得到高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
水凝胶的拉伸性能的测试如下：在万能材料试验机上进行拉伸测试，采用的测试样品的尺寸为50 mm长，5 mm宽，拉伸速率为50 mm/min。所得测试结果为：拉伸强度0.92MPa，断裂伸长率1025%。
水凝胶的耐候性测试：将凝胶样品称量后放在60 ℃真空烘箱中放置12 h，再测重，并计算其保水率。所得测试结果为：60 ℃下12 h的保水率为97%。
图1为所得聚乙烯醇基双网络水凝胶的粘性演示图。由图中可见，制备的聚乙烯醇基双网络水凝胶显示出很强的粘结性。
实施例2
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，具体包括如下步骤：
取0.15份的聚乙烯醇，加入3份的去离子水中，80℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入7.5份甘油、0.6份氯化钠、2.25份丙烯酰胺、0.165份丙烯酸，0.00193份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0483份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发0.5 h，即得到高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
按实施例1所述方法对所得样品进行测试，所得结果为：拉伸强度1.02 MPa，断裂伸长率832%，保水率94%。
实施例3
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，具体包括如下步骤：
取0.15份的聚乙烯醇，加入14.85份的去离子水中，80℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入0.9份甘油、0.05份氯化钠、1.9936份丙烯酰胺、0.075份丙烯酸，0.00136份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0621份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发2 h，即得到高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
按实施例1所述方法对所得样品进行测试，所得结果为：拉伸强度1.62 MPa，断裂伸长率1032%，保水率89%。
实施例4
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，具体包括如下步骤：
取0.15份的聚乙烯醇，加入6份的去离子水中，75℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入12份甘油、0.09份氯化钠、1.9936份丙烯酰胺、0.107份丙烯酸，0.00136份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0662份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发1.5 h，即得到高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
按实施例1所述方法对所得样品进行测试，所得结果为：拉伸强度0.82 MPa，断裂伸长率1332%，保水率91%。
实施例5
一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶，具体包括如下步骤：
取0.15份的聚乙烯醇，加入12份的去离子水中，80℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入12份甘油、0.9份氯化钠、1.9936份丙烯酰胺、0.107份丙烯酸，0.00136份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0625份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发1.5 h，即得到高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
按实施例1所述方法对所得样品进行测试，所得结果为：拉伸强度0.82 MPa，断裂伸长率1332%，保水率92%。
对比例
取0.15份的聚乙烯醇，加入到9.02份去离子水中，75℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液。往聚乙烯醇水溶液中加入1.5份丙烯酰胺、0.107份丙烯酸，0.00081份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0643份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即得到聚乙烯醇基双网络水凝胶。
按实施例1所述方法对所得样品进行测试，所得结果为：拉伸强度0.89 MPa，断裂伸长率1056%，保水率24%。
图2为所得聚乙烯醇基双网络水凝胶的粘性演示图。由图中可见，未加入甘油和氯化钠制备出来的聚乙烯醇基双网络水凝胶未能显示出粘结性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1. 一种高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：取0.15重量份的聚乙烯醇，加入14.85重量份的去离子水中，80℃加热搅拌溶解得到聚乙烯醇水溶液；往聚乙烯醇水溶液中加入0.9重量份甘油、0.05重量份氯化钠、1.9936重量份丙烯酰胺、0.075重量份丙烯酸，0.00136重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.0621重量份Irgacure 2959，并加热溶解，得到均匀溶液；将溶液超声消泡后导入成型模具中，在365nm、功率8 W的紫外光下引发2 h，即得到所述高强韧的聚乙烯醇基双网络水凝胶。
2.一种如权利要求1所述方法制得的高强韧粘性耐候聚乙烯醇基双网络水凝胶。
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