CN111015008B - 一种高温服役的无铅焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无铅焊料合金及电子封装互连技术领域,更具体地涉及到一种高温服役的无铅焊料及其制备方法。所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:(5~20)。本发明提供一种高温服役的焊料,通过添加纳米金属粉,如纳米铜粉和纳米铜合金粉等,且控制粒径等,可提高焊料经过回流焊得到的焊点的高温服役和表面光泽性能,当第二次回流焊甚至更高温度条件,如大于260℃的温度下,焊点仍是固体,不会发生融化而破坏,可用于电子封装的多次焊接。
Description
技术领域
本发明涉及无铅焊料合金及电子封装互连技术领域,更具体地,本发明涉及一种高温服役的无铅焊料及其制备方法。
背景技术
现代电子组装过程中,如在半导体芯片的生产组装过程中,往往需要对一些器件或者模块进行装连,如使用高温焊料(熔点高于240度)进行焊接,从而防止相应的半导体元件(如cpu,内存等)在后续组装焊接过程中内部焊点熔化而损坏。目前常用的高温焊料通常为含有大量铅的合金(如Sn5Pb95,Sn10Pb90,熔点约280度),或者锡锑合金(Sn95Sb5,Sn90Sb10熔点约238-245度)。锡铅合金熔点合适,但是无法实现无铅化制程。锡锑合金同样面临金属锑的毒性问题。同时使用高温合金需要在焊接时将温度提高到合金熔点之上,大大高于普通PCB材料的耐热温度,对器件具有一定的损伤。故使用无铅的合金作为焊料进行电子封装是目前一个重要的需要。
另外,在目前进行封装的过程中,往往需要多次焊接,在后续的焊接过程中,往往容易造成之前焊好的器件由于受热,焊点熔化而破坏的情况。为了避免这种情况,需要使用不同熔点温度的焊料对不同阶段的器件/组件进行焊接组装。会造成工艺繁琐和成本的浪费。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:(5~20)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米金属粉包括纳米铜粉,粒径为5~50nm。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米金属粉还包括纳米铜合金粉,所述纳米铜合金粉和纳米铜粉的重量比为1:(3~5)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米铜合金粉的粒径为50~100nm。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米铜合金粉中铜的重量百分数大于50wt%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米铜合金粉为二元纳米铜合金和/或三元纳米铜合金。
本发明第二个方面提供了一种如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,包括以下步骤:将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本发明第三个方面提供了一种如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:通过回流焊接形成焊点。
本发明第四个方面提供了一种如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
本发明第五个方面提供了一种如上所述的高温服役的无铅焊料的应用,应用在电子封装领域。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明提供一种高温服役的焊料,通过添加纳米金属粉,如纳米铜粉和纳米铜合金粉等,且控制粒径等,可提高焊料经过回流焊得到的焊点的高温服役和表面光泽性能,当第二次回流焊甚至更高温度条件,如大于260℃的温度下,焊点仍是固体,不会发生融化而破坏,可用于电子封装的多次焊接。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明,但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:(5~20)。
在一种优选的实施方式中,本发明所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:9。
锡银铜合金粉
锡银铜合金(Sn-Ag-Cu合金)是在Sn-Ag合金的基础上添加Cu,能够在维持Sn-Ag合金良好性能的同时,稍微降低其熔点,而且添加Cu以后,能减少所焊材料中Cu的溶解,是目前替代含铅焊料的重要发展方向。其熔点一般在217~230℃。
在一种实施方式中,本发明所述锡银铜合金粉选自Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99Ag0.3Cu0.7、Sn98.5Ag1Cu0.5、Sn95.5Ag4.0Cu0.5中的一种或多种;进一步地,本发明所述锡银铜合金粉为Sn96.5Ag3.0Cu0.5和/或Sn99Ag0.3Cu0.7。
在锡银铜合金粉,数字表示各个元素占合金的重量百分数,如Sn96.5Ag3.0Cu0.5表示Sn的含量为96.5wt%,Ag的含量为3.0wt%,Cu的含量为0.5wt%。
优选地,本发明所述锡银铜合金粉的粒径为5~25μm;进一步地,本发明所述锡银铜合金粉的粒径为5~15μm。
粒径为颗粒的大小,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时,就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布),本发明所述锡银铜合金粉的粒径为根据本领域技术人员熟知的方法测试得到,如GB_T29089-2012。
本发明所述锡银铜合金粉可购买或自制。在一种实施方式中,本发明所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为5~15μm)。
纳米金属粉
在一种实施方式中,本发明所述纳米金属粉包括纳米铜粉,粒径为5~50nm;进一步地,本发明所述纳米铜粉的粒径为20nm。
纳米铜粉,紫褐色或紫黑色粉末,为纯铜粉末,铜含量大于99wt%。
本发明所述纳米金属粉的粒径为根据本领域熟知的方法得到,如STM、SEM、SPM、X射线衍射、UV、拉曼光谱、X射线小角散射法。
当焊料焊接时往往会升到焊料合金的熔点以上,使得形成的焊点当进行第二次回流焊时,往往会发生液化,无法保持固态的状态,申请人意外发现,当添加纳米金属粉末,尤其是一定粒径的纳米铜粉时,可在进行二次回流焊甚至更高温度下保持固态,提高焊点的高温服役性能,这可能是因为,通过添加纳米铜粉,并控制纳米铜粉和锡银铜合金粉的粒径和重量比,可使得纳米铜粉在锡银铜合金粉的熔融温度下融化,从而使得形成的焊点的成分包括铜粉和锡银铜合金粉,而由于铜高的熔融温度,也有利于提高焊点的熔融温度,使得焊点在第二次回流焊甚至更高温度下保持固态,但由于纳米铜和锡、银等容易形成金属间化合物,对焊点的机械性能和光泽性带来影响。
优选地,本发明所述纳米铜粉购自苏州长湖纳米科技有限公司(粒径为20nm)。
更优选地,本发明所述纳米金属粉还包括纳米铜合金粉,所述纳米铜合金粉和纳米铜粉的重量比为1:(0.4~0.6);进一步地,本发明所述纳米铜合金粉和纳米铜粉的重量比为1:0.5。
进一步优选地,本发明所述纳米铜合金粉的粒径为50~100nm;进一步地,本发明所述纳米铜合金粉的粒径为80nm。
本发明所述粒径为50~100nm的纳米铜合金粉可购买或自制,如机械粉碎法、气相合成法、液相合成法等,本发明所述纳米铜合金粉通过机械粉碎,如高能球磨法得到50~100nm的纳米铜合金粉。
更进一步优选地,本发明所述纳米铜合金粉中铜的重量百分数大于50wt%。
在一种优选的实施方式中,本发明所述纳米铜合金粉选自二元纳米铜合金和/或三元纳米铜合金。
作为二元纳米铜合金粉的实例,包括但不限于,纳米铜锌合金粉、纳米铜镍合金粉、纳米铜锡合金粉;
作为三元纳米铜合金粉的实例,包括但不限于,纳米铜锡磷合金粉、纳米铜锡锌合金粉、纳米铜锡镍合金粉。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述纳米铜合金粉为纳米铜锡磷合金粉。
在一种进一步优选的实施方式中,本发明所述纳米铜锡磷合金粉为CuSn4Zn3;进一步地,本发明所述CuSn4Zn3的牌号为QSn4-3,购自江苏环鼎特种合金有限公司(粒径为80nm)。
牌号为QSn4-3的CuSn4Zn3中各组分的重量百分数为锡(Sn)3.5~4.5wt%、锌(Zn)2.7~3.3wt%、余量的铜(Cu),其中杂质总和%≤0.2wt%。
申请人发现,通过添加纳米铜合金粉和纳米铜粉作为纳米金属粉,尤其是铜含量大于50wt%的纳米铜合金粉,可进一步增加焊点的高温服役性能,且同时促进形成光滑、富有光泽的焊点,增加焊点的力学性能,这可能是因为,通过添加纳米铜合金粉,尤其是一定粒径的纳米铜锡锌合金粉,当回流焊接时,由于纳米铜锡锌合金粉中的锌和锡可以很好的溶于锡银铜合金粉中,从而也有利于纳米金属粉在锡银铜合金粉的分散,提高回流焊过程中,熔融的纳米金属粉在铜锡锌合金中的流动性,从而促进高温服役性能和焊点的光滑和光泽程度,而使用铜含量较高的纳米铜合金粉,也有利于促进纳米铜粉的熔融和焊点中铜含量增加,从而进一步增加高温服役性能。
但是申请人意外发现,当添加纳米铜锡磷合金粉时,会影响焊点的光滑和光泽程度,甚至出现白色斑点,这可能是因为铜锡磷合金粉的加入,使得焊点中的金属间化合物含量过多,形成的晶粒较粗大造成的。而与之相反,当添加纳米铜锡锌合金时,则其焊点表面具有好的光泽,无白色斑点产生,这可能是因为添加的纳米铜锡锌合金好的相容性和流动性,促进纳米铜粉和纳米铜锡锌合金的分散,且在焊点中,铜会和锡、银等形成细化的金属间化合物,促进焊点更高的熔融区域和融程,使得焊点在第二次回流焊甚至更高温度下保持固态,具有更好的高温服役性能和焊点的光滑和光泽性能。
本发明第二个方面提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,包括以下步骤:将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本发明第三个方面提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:通过回流焊接形成焊点。
在一种优选的实施方式中,本发明所述回流焊接包括预热、焊接、冷却。
在一种优选的实施方式中,本发明所述预热为通过3~5℃/s的速率加热至140~150℃/s后,通过1~3℃/s的速率加热至190~210℃。
在一种优选的实施方式中,本发明所述焊接为通过5~6℃/s的速率升温至230~240℃,并保温1~2min。
在一种优选的实施方式中,本发明所述冷却为通过8~10℃/s的速率冷却至170~150℃。
申请人发现,需要控制焊料进行回流焊接的条件,得到的焊点具有好的高温服役性能,且表面光滑,具有光泽,尤其是需要控制焊接的升温速率和保温时间,以及冷却的速率,这可能是因为,当控制本发明所述焊接的升温速率和保温时间在合适范围,焊料中的纳米金属粉末可以在锡银铜合金粉的熔融温度熔融,和锡银铜合金一起形成焊头,且通过控制合理的保温时间,可以促进焊料润湿PCT板,形成一定的铜锡、铜银等金属间化合物,促进高温服役性能,而当焊接的升温速率过高或保温时间过长时,容易造成粗大的金属间化合物,影响力学性能和焊点光泽,当焊接的升温速率过低或保温时间过短时,焊料无法充分润湿,甚至造成虚焊,影响焊点的使用和光泽。
且通过控制冷却速率,尤其是采取较大的冷却速率进行冷却,申请人意外发现,有利于提高焊料的力学性能,防止脆性断裂,这可能是因为通过添加纳米金属粉,尤其是纳米铜粉和纳米铜合金粉,容易形成粗大的晶粒和金属间化合物,造成力学能下降,光泽度降低,而控制缴款的冷却速率,却有利于细化晶粒和金属间化合物尺寸,使得焊点中均匀分布着细小的结晶,从而有利于焊点的力学性能和光泽度增加。
在一种优选的实施方式中,本发明所述无铅焊料和助焊剂混合后,通过回流焊接形成焊点。
所述焊点是在电子元器件与安装它所在的基板之间的兼具导电、导热和机械强度的连接物质。
在一种优选的实施方式中,本发明所述助焊剂占无铅焊料的10~20wt%;进一步地,本发明所述助焊剂占无铅焊料的15wt%。
助焊剂为在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程,同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。助焊剂可分为固体、液体和气体。主要有“辅助热传导”、“去除氧化物”、“降低被焊接材质表面张力”、“去除被焊接材质表面油污、增大焊接面积”、“防止再氧化”等几个方面。本发明所述助焊剂为本领域熟知的助焊剂,不做具体限定,如可使用申请人申请的CN201310401137.3、CN201310401128.4、CN201410720716.9中助焊剂的配方。
本发明第四个方面提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
在一种优选的实施方式中,本发明所述焊点中铜的重量百分数为4~10wt%。
申请人意外发现,通过控制添加的纳米金属粉和锡银铜合金粉的含量,以及施工工艺,控制焊点中的铜的重量百分数在4~10wt%之间,才具有好的高温服役性能和使用稳定性,当添加的纳米金属粉过少,或者粒径过大、焊接的升温速率等过小时,容易造成焊点中铜含量过低,高温服役性能下降,而当纳米金属粉过多,或者粒径过小,焊接的升温速率过大时,铜的重量百分数过多,容易造成铜和银、锡等产生的金属间化合物过多,尺寸较大,不利于焊点的力学性能,影响使用稳定性。
本发明第五个方面提供如上所述的高温服役的无铅焊料的应用,应用在电子封装领域。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明的实施例1提供一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:9;所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为5~15μm);所述纳米金属粉为纳米铜粉,购自苏州长湖纳米科技有限公司(粒径为20nm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:
预混:所述无铅焊料和助焊剂混合,得到焊膏;
回流焊接:将焊膏进行预热、焊接和冷却,得到焊点,其中,预热为通过4℃/s的速率加热至150℃/s后,通过2℃/s的速率加热至200℃;焊接为通过5℃/s的速率升温至240℃,并保温1.5min;冷却为通过9℃/s的速率冷却至150℃。
所述助焊剂占无铅焊料的15wt%;所述助焊剂为CN201310401137.3公开的助焊剂。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例2
本发明的实施例2提供一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:5;所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为5~15μm);所述纳米金属粉为纳米铜粉和纳米铜锡磷合金粉,重量比为1:0.4,所述纳米铜粉购自苏州长湖纳米科技有限公司(粒径为20nm),所述纳米铜锡磷合金粉为CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,购自江苏环鼎特种合金有限公司(粒径为80nm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:
预混:所述无铅焊料和助焊剂混合,得到焊膏;
回流焊接:将焊膏进行预热、焊接和冷却,得到焊点,其中,预热为通过4℃/s的速率加热至150℃/s后,通过2℃/s的速率加热至200℃;焊接为通过5℃/s的速率升温至240℃,并保温1.5min;冷却为通过9℃/s的速率冷却至150℃。
所述助焊剂占无铅焊料的15wt%;所述助焊剂为CN201310401137.3公开的助焊剂。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例3
本发明的实施例1提供一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:20;所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为5~15μm);所述纳米金属粉为纳米铜粉和纳米铜锡磷合金粉,重量比为1:0.6,所述纳米铜粉购自苏州长湖纳米科技有限公司(粒径为20nm),所述纳米铜锡磷合金粉为CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,购自江苏环鼎特种合金有限公司(粒径为80nm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:
预混:所述无铅焊料和助焊剂混合,得到焊膏;
回流焊接:将焊膏进行预热、焊接和冷却,得到焊点,其中,预热为通过4℃/s的速率加热至150℃/s后,通过2℃/s的速率加热至200℃;焊接为通过5℃/s的速率升温至240℃,并保温1.5min;冷却为通过9℃/s的速率冷却至150℃。
所述助焊剂占无铅焊料的15wt%;所述助焊剂为CN201310401137.3公开的助焊剂。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例4
本发明的实施例4提供一种高温服役的无铅焊料,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:9;所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为5~15μm);所述纳米金属粉为纳米铜粉和纳米铜锡磷合金粉,重量比为1:0.5,所述纳米铜粉购自苏州长湖纳米科技有限公司(粒径为20nm),所述纳米铜锡磷合金粉为CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,购自江苏环鼎特种合金有限公司(粒径为80nm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,包括以下步骤:
预混:所述无铅焊料和助焊剂混合,得到焊膏;
回流焊接:将焊膏进行预热、焊接和冷却,得到焊点,其中,预热为通过4℃/s的速率加热至150℃/s后,通过2℃/s的速率加热至200℃;焊接为通过5℃/s的速率升温至240℃,并保温1.5min;冷却为通过9℃/s的速率冷却至150℃。
所述助焊剂占无铅焊料的15wt%;所述助焊剂为CN201310401137.3公开的助焊剂。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例5
本发明的实施例5提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,购自深圳市皓海盛新材料科技有限公司(粒径为25~45μm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例6
本发明的实施例6提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述纳米金属粉和锡银铜合金粉的重量比为1:2。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例7
本发明的实施例7提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述无铅焊料的制备原料不包括纳米金属粉。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例8
本发明的实施例8提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述纳米铜粉的粒径为100nm。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例9
本发明的实施例9提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4,不同之处在于,所述CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,粒径为40nm。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例10
本发明的实施例10提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4,不同之处在于,所述CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,粒径为0.2μm。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例11
本发明的实施例11提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4,不同之处在于,所述CuSn4Zn3替换成CuSn4Zn3,牌号为QSn4-3,购自江苏环鼎特种合金有限公司(粒径为80nm)。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例12
本发明的实施例12提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4,不同之处在于,所述纳米金属粉为纳米铜粉和纳米铜锡磷合金粉,重量比为1:2。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例13
本发明的实施例13提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述焊接为通过2℃/s的速率升温至240℃,并保温1.5min。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例14
本发明的实施例14提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述焊接为通过5℃/s的速率升温至240℃,并保温4min。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
实施例15
本发明的实施例15提供一种高温服役的无铅焊料,其具体实施方式同实施例4。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其具体实施方式同实施例1。
本例还提供如上所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述冷却为通过5℃/s的速率冷却至150℃。
本例还提供如上所述的根据高温服役的无铅焊料的施工工艺得到的焊点。
性能评价
1、第二次回流焊接的物态:将实施例1~15提供的焊点加热到240℃、250℃、260℃、265℃,保温5min,观察焊点的物态,并评为1~5级,其中1级为固态、2级为略有液化、3级为部分液化、4级为明显液化、5级为完全液化,结果见表1。
2、焊点感官评价:将实施例1~15提供的焊点的光泽度进行感官评价,并评为1~4级,其中,1级为有明显光泽;2级为光泽一般;3级为光泽较暗;4级为无光泽,结果见表1,另外,发现实施例11提供的焊点表面有白色斑点。
3、焊点铜含量:将实施例1~15提供的焊点根据ICP-MS测定铜的重量百分数,并根据铜的重量百分数评为1~3级,其中,1级为铜的重量百分数小于4wt%,2级为铜的重量百分数大于等于4wt%,小于等于10wt%,3级为铜的重量百分数大于10wt%,结果见表1。
表1性能表征测试
由表1测试结果可知,本发明提供的高温服役的无铅焊料通过回流焊接形成的焊点具有好的高温服役性能,可在进行第二次回流焊甚至更高温度,如260℃以上时不会发生熔融,仍保持固体的状态,且通过控制纳米金属粉以及施工工艺等条件,在提高焊点高温服役性能的同时,可保证焊点的表面光泽和光滑,提高焊点的力学性能,防止发生脆性断裂或者虚焊等情况,提高焊点的使用稳定性。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种高温服役的无铅焊料,其特征在于,所述无铅焊料的制备原料包括纳米金属粉和锡银铜合金粉,重量比为1:9;所述锡银铜合金粉为Sn99Ag0.3Cu0.7,粒径为5~15μm;所述纳米金属粉为纳米铜粉和CuSn4Zn3,重量比为1:0.5,所述纳米铜粉粒径为20nm,所述CuSn4Zn3的粒径为80nm。
2.一种根据权利要求1所述的高温服役的无铅焊料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将所述无铅焊料的制备原料混合,得到无铅焊料。
3.一种根据权利要求1所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺,其特征在于,包括以下步骤:通过回流焊接形成焊点。
4.一种焊点,其特征在于,根据权利要求3所述的高温服役的无铅焊料的施工工艺得到。
5.一种根据权利要求1所述的高温服役的无铅焊料的应用,其特征在于,应用在电子封装领域。
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