CN111009666A - 一种双层微孔层式气体扩散层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体扩散层制备技术领域，具体涉及一种双层微孔层式气体扩散层制备方法，工艺过程包括疏水化处理、配制浆料和制备双层微孔层共三个步骤，通过是否添加造孔剂制备孔径梯度化变化的双层微孔层结构，在靠近支撑层的微孔层中加入造孔剂，提高孔隙率和改变孔径结构，靠近催化层侧的微孔层采用碳黑和PTFE来制备，具有以下优点：(1)与常规气体扩散层相比，具有更高的电流密度和功率密度，制备的燃料电池性能更稳定；(2)制备过程相对简单，成本较低，适合大规模生产；(3)重复性好，带有梯度化孔径微孔层制备过程可重复，使得燃料电池性能重复性较高，提高了燃料电池的水管理能力。
Description
技术领域：
本发明属于气体扩散层制备技术领域，具体涉及一种双层微孔层式气体扩散层制备方法，制备用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层，以提高燃料电池的水管理能力。
背景技术：
质子交换膜燃料电池(PEMFC)可以将燃料中的化学能直接转化为电能，是一种能量转换装置，以H2为燃料，空气或O2为氧化剂，不受卡诺循环的限制，具有更高的效率，更低的污染排放，目前，已在新能源汽车方面的发展越来越受到人们的关注。同时，燃料电池在移动电源，发电等领域都有明显的推广，具有广阔的应用前景。膜电极(MEA)是燃料电池***中的核心部件，如图1所示，包括质子交换膜(PEM)，催化层(CL)和气体扩散层(GDL)。其中，气体扩散层(GDL)的作用是支撑催化层、收集电流，并为电化学反应提供电子通道、气体通道和排水通道，气体扩散层(GDL)的结构如图2所示，与气体流道相连的是支撑层(SL)，需要具有良好的导电性，足够的机械强度和一定的水气管理功能，支撑层常用的材料是商品碳纸或碳布，支撑层中80％以上的孔的孔径大于20um，厚度约为100-300um，支撑层上方的微孔层(MPL)与催化层相连，微孔层 (MPL)一般由导电材料碳粉和疏水剂PTFE制备而成，孔径一般为数十纳米到数百纳米，厚度为10-100um，具有一定的水管理能力，微孔层(MPL)表面光滑，可以降低催化层与支撑层之间的接触电阻。
气体扩散层(GDL)的微孔层对于燃料电池水管理能力和性能的提升起到了十分重要的作用。中国专利201710573636.9公开的一种质子交换膜燃料电池气体扩散层微孔层及其制备方法，在疏水处理后的支撑层表面刮涂或喷涂含有机硅氧烷和碳纳米材料的有机溶剂，通过微孔层界面微纳结构和包覆层形成质子交换膜燃料电池气体扩散层微孔层；其中，有机硅氧烷和碳纳米材料的用量比例为10wt％ -100wt％，表明了靠近催化层一侧涂覆有微孔层的气体扩散层可以有效地改善燃料电池的水管理能力，从而提高电池的性能；中国专利 201910373844.3公开的一种面向高电流密度的质子交换膜燃料电池气体扩散层的制备方法，首先对基底层进行疏水、干燥处理，然后利用炭粉、溶剂、疏水剂、造孔剂配制浆料，接着采用刮涂法使浆料均匀附着在基底层上并达到一定载量，最后烘干、烧结得到气体扩散层；基于造孔剂的加入，得到的气体扩散层的微孔层表面形成了许多裂纹，有效保证气体和水透过，提高了气体扩散层的水管理能力，减少了膜电极在高电流密度下的浓差极化，提高了质子交换膜燃料电池性能。但是，现有技术中的微孔层普遍存在孔隙结构不合理，关于孔径的研究，相对较少。因此，探索一种针对气体扩散层孔径的新结构和制备工艺方法来加快电化学反应过程，提高输出电流密度，改善燃料电池在大功率密度下的水管理能力，具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种双层微孔层式气体扩散层制备方法，以提高燃料电池的水管理能力。
为了实现上述目的，本发明涉及的双层微孔层式气体扩散层制备方法的工艺过程包括疏水化处理、配制浆料和制备双层微孔层共三个步骤：
(一)疏水化处理：对商用碳纸进行梳水化处理，得到支撑层；
梳水化处理的过程是：在质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE) 水乳液中加入去离子水稀释，得到质量分数为20％的PTFE水乳液，将碳纸放入PTFE乳液中浸泡20min后置于温度为350℃的管式炉中烧结30min；
(二)配制浆料：将碳粉、无水乙醇、疏水剂和造孔剂混合，配制成1号浆料，将碳粉、无水乙醇和疏水剂混合，配制成2号浆料；
碳粉为乙炔黑、碳纳米管、石墨化碳和Vulcan XC-72中的一种或几种的混合物；疏水剂为聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)和聚偏1，1- 二氟乙烯(PVDF)中的一种或几种的混合物；造孔剂为碳酸钙；无水乙醇作为溶剂；1号浆料中碳粉、疏水剂和造孔剂的质量比为14:6:5 或7：3：5；2号浆料中碳粉和疏水剂的质量比为7：3；
(三)制备气体扩散层：将1号浆料喷涂在支撑层上形成微孔层 1，将2号浆料喷涂在微孔层1上形成微孔层2，置于酸性水溶液中浸泡，烘干后烧结，得到双层微孔层式气体扩散层；
分10次将1号浆料和2号浆料分别喷涂到支撑层上和微孔层1 上，微孔层1和微孔层2的厚度均为30um；酸性水溶液为醋酸、盐酸、草酸和碳酸中的一种或几种的混合物；浸泡时间为10-12h；烘干的温度为200-250℃，时间为20-30min；烧结的温度为300-350℃，时间为20-30min。
本发明制备的双层微孔层式气体扩散层的微孔层1中添加有造孔剂，微孔层2中未添加造孔剂，有利于孔径梯度化，进而提高气体扩散层的毛细压力，并提高燃料电池的性能。
本发明与现有技术相比，通过是否添加造孔剂制备孔径梯度化变化的双层微孔层结构，在靠近支撑层的微孔层中加入造孔剂，提高孔隙率和改变孔径结构，靠近催化层侧的微孔层采用碳黑和PTFE来制备，具有以下优点：(1)与常规气体扩散层相比，具有更高的电流密度和功率密度，制备的燃料电池性能更稳定；(2)制备过程相对简单，成本较低，适合大规模生产；(3)重复性好，带有梯度化孔径微孔层制备过程可重复，使得燃料电池性能重复性较高，提高了燃料电池的水管理能力。
附图说明：
图1为本发明背景技术涉及的膜电极的主体结构原理示意图。
图2为本发明背景技术涉及的气体扩散层的主体结构原理示意图。
图3为本发明制备的气体扩散层的主体结构原理示意图。
图4为本发明涉及的对比例1、实施例1和实施例2的气体扩散层的电镜扫描图。
图5为本发明涉及的对比例1、实施例1和实施例2的气体扩散层制备的燃料电池的性能曲线图。
图6为本发明涉及的对比例1、实施例1和实施例2的气体扩散层制备的燃料电池的水接触角柱状图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步描述。
实施例1：
本实施例涉及的双层微孔层式气体扩散层制备方法的具体工艺过程包括疏水化处理、配制浆料和制备双层微孔层共三个步骤：
(一)疏水化处理：对商用碳纸进行疏水化处理，得到支撑层；
(二)配制浆料：将2.8g乙炔黑和100ml无水乙醇配制成混合溶液，搅拌30min，再超声30min，重复搅拌和超声过程3-5次，再在混合溶液中加入2g质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，搅拌30min，再加入1gCaCO3，超声10min，得到1号浆料；将2.8g 乙炔黑和100ml无水乙醇配制成混合溶液，搅拌30min，再超声30min，重复搅拌和超声过程3-5次，再在混合溶液中加入2g质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，搅拌30min，得到2号浆料；
(三)制备气体扩散层：将1号浆料喷涂在支撑层上形成厚度为 30um为微孔层1，将2号浆料喷涂在微孔层1上形成厚度为30um为微孔层2，在质量百分比浓度为10％的盐酸水溶液中浸泡12h，置于管式炉内在温度为250℃的条件下烘干30min，再升温到350℃烧结30min，得到表面光滑的双层微孔层式气体扩散层。
实施例2：
本实施例涉及的双层微孔层式气体扩散层制备方法的具体工艺过程包括疏水化处理、配制浆料和制备双层微孔层共三个步骤：
(一)疏水化处理：对商用碳纸进行疏水化处理，得到支撑层；
(二)配制浆料：将2.8g乙炔黑和100ml无水乙醇配制成混合溶液，搅拌30min，再超声30min，重复搅拌和超声过程3-5次，再在混合溶液中加入2g质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，搅拌30min，再加入2gCaCO3，超声20min，得到1号浆料；将2.8g 乙炔黑和100ml无水乙醇配制成混合溶液，搅拌30min，再超声30min，重复搅拌和超声过程3-5次，再在混合溶液中加入2g质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液，搅拌30min，得到2号浆料；
(四)制备气体扩散层：将1号浆料喷涂在支撑层上形成厚度为 30um为微孔层1，将2号浆料喷涂在微孔层1上形成厚度为30um为微孔层2，在质量百分比浓度为10％的盐酸水溶液中浸泡12h，置于管式炉内在温度为250℃的条件下烘干30min，再升温到350℃烧结30min，得到表面光滑的双层微孔层式气体扩散层。
实施例3：
本实施例涉及气体扩散层的孔径分布测试，取常规的气体扩散层为对比例1，使用扫描电子显微镜分别扫描对比例1的气体扩散层以及实施例1和实施例2制备的气体扩散层，得到如图4所示的电镜扫描图和如表1所示的孔径分布对比表：
表1：对比例1、实施例1和实施例2的气体扩散层的孔径分布对比表
| ML/g/um | 0.07-0.5 | 0.5-7 | 7-20 | 合计 |
| 对比例1 | 0.194 | 0.007 | 0.155 | 1.000 |
| 实施例1 | 0.024 | 0.210 | 0.593 | 1.583 |
| 实施例2 | 0.015 | 0.032 | 0.173 | 1.181 |
，实施例1和实施例2制备的气体扩散层在0.5-7um和7-20um的孔的比例大幅增加，孔的数量也明显增加，表面具有明显的孔分布，对比例1的气体扩散层表面只有裂纹分布，说明：双层微孔层式气体扩散层制备方法能够制备孔径梯度化变化的气体扩散层，梯度化变化的孔径能够提高气体扩散层的气体传输和水管理能力，进而能够提高燃料电池的性能，具有良好的可行性。
实施例4：
本实施例涉及燃料电池的性能测试，将对比例1的气体扩散层以及实施例1和实施例2制备的气体扩散层分别与膜电极三合一CCM组装成MEA进行测试，其中，膜电极为武汉喜马拉雅光电科技股份有限公司的CCM，测试条件包括：阴、阳极气体流速的过量系数为5，氧气侧的流速为20mL/min/cm2，氢气侧的流速为50mL/min/cm2，背压为 0.0bar，在0.4V下活化2h，100％加湿；得到如图5所示的性能曲线和图6所示的水接触角数值，可知，实施例1和实施例2制备的气体扩散层的极限电流密度和水接触角更大，燃料电池性能明显好于对比例1的气体扩散层，表明：实施例1和实施例2制备的气体扩散层具有更好的气体传输和水管理能力以及良好的疏水性，能够提高燃料电池的发电效率。
Claims (4)
1.一种双层微孔层式气体扩散层制备方法，其特征在于工艺过程包括疏水化处理、配制浆料和制备双层微孔层共三个步骤：
(一)疏水化处理：对商用碳纸进行梳水化处理，得到支撑层；
(二)配制浆料：将碳粉、无水乙醇、疏水剂和造孔剂混合，配制成1号浆料，将碳粉、无水乙醇和疏水剂混合，配制成2号浆料；
(三)制备气体扩散层：将1号浆料喷涂在支撑层上形成微孔层1，将2号浆料喷涂在微孔层1上形成微孔层2，置于酸性水溶液中浸泡，烘干后烧结，得到双层微孔层式气体扩散层。
2.根据权利要求1所述的双层微孔层式气体扩散层制备方法，其特征在于步骤(一)所述梳水化处理的过程是：在质量分数为60％的PTFE水乳液中加入去离子水稀释，得到质量分数为20％的PTFE水乳液，将碳纸放入PTFE乳液中浸泡20min后置于温度为350℃的管式炉中烧结30min。
3.根据权利要求1所述的双层微孔层式气体扩散层制备方法，其特征在于步骤(二)所述碳粉为乙炔黑、碳纳米管、石墨化碳和Vulcan XC-72中的一种或几种的混合物；疏水剂为聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物和聚偏1，1-二氟乙烯中的一种或几种的混合物；造孔剂为碳酸钙；无水乙醇作为溶剂；1号浆料中碳粉、疏水剂和造孔剂的质量比为14：6：5或7：3：5；2号浆料中碳粉和疏水剂的质量比为7：3。
4.根据权利要求1所述的双层微孔层式气体扩散层制备方法，其特征在于步骤(三)分10次将1号浆料和2号浆料分别喷涂到支撑层上和微孔层1上，微孔层1和微孔层2的厚度均为30um；酸性水溶液为醋酸、盐酸、草酸和碳酸中的一种或几种的混合物；浸泡时间为10-12h；烘干的温度为200-250℃，时间为20-30min；烧结的温度为300-350℃，时间为20-30min。
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