CN111004669B - 一种离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用，涉及润滑剂技术领域。本发明提供的离子液体木质素润滑组合物包括离子液体和木质素；其中，所述木质素的质量为润滑组合物总质量的0.1～10％，所述离子液体具有式1所示结构。本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有较高的热稳定性，且具有优异的摩擦学性能、抗氧化性能和防腐性能，作为润滑剂或润滑添加剂应用能够有效降低机械磨损。本发明提供了以上方案所述离子液体木质素润滑组合物的制备方法，本发明提供的制备方法过程简单、条件易控，有利于实现规模化生产。

Description

一种离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，特别涉及一种离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用。
背景技术
工业的飞速发展加速了能源的过快消耗，其中，由润滑失效所导致机械的异常磨损而引起的能源耗费占据了所有一次能源消耗的24％之多。发展高效润滑手段，尤其是高性能润滑剂的使用是减少摩擦、降低或避免磨损的最有效手段。
然而，现有的机械润滑剂在使用过程中存在着一个突出的问题，就是抗氧化稳定性差，为此通常需要在润滑剂中添加抗氧剂。目前市面上广泛应用的抗氧剂有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)及特丁基对苯二酚(TBHQ)，但是现有的抗氧剂稳定性差，高温条件下容易失效，因此，润滑剂的抗氧化性不能得到有效改善，也就不能发挥良好的润滑作用。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用。本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有较高的热稳定性和优异的抗氧化性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种离子液体木质素润滑组合物，包括离子液体和木质素；其中，所述木质素的质量为润滑组合物总质量的0.1～10％，所述离子液体具有式1所示结构：
Figure BDA0002312425930000021
式1中，R为C1～C18的烷基。
优选地，所述R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、辛基、异辛基、癸基、异癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基中的任意一种。
本发明提供了以上方案所述离子液体木质素润滑组合物的制备方法，包括以下步骤：
在50～200℃条件下，将木质素和离子液体进行混合，得到所述离子液体木质素润滑组合物。
优选地，所述混合的温度为100～150℃。
本发明提供了以上方案所述离子液体木质素润滑组合物作为润滑剂或润滑添加剂的应用。
优选地，应用在钢/钢摩擦副润滑的润滑中。
优选地，所述润滑添加剂为水基润滑添加剂。
优选地，所述润滑添加剂的质量为水质量的0.3～2％。
本发明提供了一种离子液体木质素润滑组合物，包括离子液体和木质素；其中，所述木质素的质量为润滑组合物总质量的0.1～10％，所述离子液体具有式1所示结构。在本发明中，所述木质素中的酚羟基可以消耗氧，从而起到抗氧化的作用，显著提高润滑组合物的抗氧化性；此外，木质素中含有大量的苯环，苯环结构的高密度电子云能与Fe、Cu、Al等有色金属的d空轨道形成配位键，从而形成保护膜，提高润滑剂的减摩抗磨作用；所述离子液体中含有苯并三氮唑基团，它可以和金属发生配位作用，形成保护膜，具有优异的抗腐蚀性能；而且，木质素在所述离子液体中具有良好的溶解性，从而将离子液体和木质素的作用有效结合起来。本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有较高的热稳定性和优异的抗氧化性能，并且具有优异的摩擦学性能和防腐性能，作为润滑剂或润滑添加剂应用能够有效降低机械磨损。
实施例结果表明，本发明提供的离子液体木质素润滑组合物质量损失50％对应的分解温度高于373℃；50℃下的平均摩擦系数小于0.12、平均磨损体积低于2.8×10-3mm3；150℃高温下的平均摩擦系数小于0.13、平均磨损体积低于10.5×10-3mm3；初始氧化温度高于220℃、抗氧化寿命大于22min；作为水基添加剂时，能够显著提高水润滑剂的摩擦磨损性能和防腐蚀性能。
本发明提供了以上方案所述离子液体木质素润滑组合物的制备方法，本发明提供的制备方法过程简单、条件易控，有利于实现规模化生产。
附图说明
图1为离子液体木质素润滑组合物的热谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种离子液体木质素润滑组合物，其特征在于，包括离子液体和木质素；其中，所述木质素的质量为润滑组合物总质量的0.1～10％，所述离子液体具有式1所示结构：
Figure BDA0002312425930000031
式1中，R为C1～C18的烷基。
本发明提供的离子液体木质素润滑组合物包括木质素。在本发明中，所述木质素的质量优选为润滑组合物总质量的0.5～5％；在本发明的实施例中，所述木质素的质量含量具体地可以为0.5％、1％、2％、3％、4％或5％。本发明对所述木质素没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的木质素即可。在本发明中，木质素作为一种大宗的天然高分子材料，由于具有大量的酚羟基官能团，加之木质素结构本身具有大的共轭芳香结构，在高温状态下具有非常优异的热稳定性，可以作为天然抗氧剂，同时木质素中含有大量的苯环，苯环结构的高密度电子云能与Fe、Cu、Al等有色金属的d空轨道形成配位键，从而形成保护膜，提高润滑剂的减摩抗磨作用。
本发明提供的离子液体木质素润滑组合物包括余量的离子液体。在本发明中，所述离子液体具有式1所示结构，式1中R为C1～C18的烷基，优选为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、辛基、异辛基、癸基、异癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基中的任意一种。
本发明对所述离子液体的制备方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的制备方法即可；在本发明具体实施例中，所述离子液体是根据文献“Study on thesynthesis and tribological properties of anti-corrosion benzotriazole ionicliquid”(RSC Adv.,2017,7,11030)记载的方法制备得到的，其离子液体的具体制备步骤为：分别取等摩尔的苯并三氮唑和四烷基氢氧化磷(其中烷基为C1～C18的烷基)，在氮气保护下和室温条件下反应12～48小时；反应结束后减压蒸出水，用二氯甲烷溶解，无水硫酸镁干燥过夜；然后过滤、减压蒸出溶剂得淡黄色透明油状液体，即为所述离子液体。
在本发明中，所述离子液体中含有苯并三氮唑基团，它可以和金属发生配位作用，形成保护膜，具有优异的抗腐蚀性能。木质素溶解性差限制了其应用，而本发明所述的离子液体与木质素能够直接通过苯环之间的Π-Π相互作用，增加了木质素的溶解性能，所述离子液体能够完全溶解木质素，从而能够将离子液体和木质素的作用有效结合起来。
本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有较高的热稳定性和优异的抗氧化性能，并且具有优异的摩擦学性能和防腐性能，应用在钢/钢摩擦副的润滑中能够有效降低机械磨损。
本发明提供了以上技术方案所述离子液体木质素润滑组合物的制备方法，包括以下步骤：
在50～200℃条件下，将木质素和离子液体进行混合，得到所述离子液体木质素润滑组合物。
在本发明中，所述木质素和离子液体混合的温度优选为100～150℃。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方法即可；在本发明具体实施例中，所述混合优选为搅拌混合，本发明对所述搅拌的速度没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的搅拌速度即可。在本发明中，所述混合的时间优选为10～30min。本发明提供的制备方法过程简单、条件易控，有利于实现规模化生产。
本发明提供了以上方案所述的离子液体木质素润滑组合物作为润滑剂或润滑添加剂的应用。在本发明中，优选应用在钢/钢摩擦副的润滑中。本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有优异的摩擦学性能、抗氧化性能和防腐性能，作为润滑剂或润滑添加剂能够有效降低机械磨损。
在本发明中，所述润滑添加剂优选为水基润滑添加剂(以水为润滑剂的添加剂)；所述润滑添加剂，即所述离子液体木质素润滑组合物的质量优选为水质量的0.3～2％，更优选为1～2％。水润滑最大的问题就是腐蚀问题，由于本发明提供的离子液体木质素润滑组合物既具有优异的减摩抗磨性能，又具有抗腐蚀性能，因此作为水基添加剂能够显著提高水润滑剂的摩擦性能和防腐性能，从而有效应用于钢/钢摩擦副的润滑中。
下面结合实施例对本发明提供的离子液体木质素润滑组合物及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
离子液体的结构如式2所示：
Figure BDA0002312425930000061
制备步骤为：500mL单口瓶中加入0.4mol的苯并三氮唑和0.4mol四丁基氢氧化磷，在氮气保护下反应24小时；反应结束后减压蒸出水，用二氯甲烷溶解，无水硫酸镁干燥过夜；过滤、减压蒸出溶剂得淡黄色透明油状液体，即为离子液体(标记为BTAP4444)，收率为95％。
本发明将得到的离子液体进行核磁共振和质谱分析，结果如下：1H NMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm),7.76(d,J＝8.0Hz,2H),6.98(dd,J＝8.0,4.0Hz,2H),1.78(t,J＝16.0Hz,8H),1.38-1.18(m,16H),0.85(t,J＝8.0Hz,12H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ(ppm),145.44,120.18,116.23,23.74,23.59,23.40,23.35,18.32,17.85,13.32.31PNMR(162MHz,CDCl3)δ(ppm),30.06(s).阳离子[C16H36P]+的质谱计算值：255.2929，实测值：255.2921，阴离子[C6H4N3]-的质谱计算值:118.2200，实测值：118.2190。
实施例2
测试实施例1合成的离子液体对木质素的溶解性，方法为：称取一定质量的木质素和实施例1所合成的离子液体，加热至150℃，搅拌混合10min，分别观察不同加入量的木质素在离子液体中的溶解情况，结果见表1：
表1木质素的溶解性
Figure BDA0002312425930000062
Figure BDA0002312425930000071
由表1可以看出，离子液体可以溶解不同浓度的木质素，均表现出优异的溶解性，说明离子液体能够完全溶解木质素。
将1.0wt.％木质素和实施例1所合成的离子液体，加热至50℃，搅拌45～50min，木质素完全溶解在离子液体中；将1.0wt.％木质素和实施例1所合成的离子液体，加热至100℃，搅拌25～30min，木质素完全溶解在离子液体中。说明木质素在离子液体中具有良好的溶解性能。
实施例3
离子液体木质素润滑组合物1的制备：
称取0.5克的木质素和实施例1合成的离子液体99.5克，加热至150℃，搅拌10min，得到离子液体木质素润滑组合物1。
实施例4
离子液体木质素润滑组合物2的制备：
称取1克的木质素和实施例1合成的离子液体99克，加热至150℃，搅拌10min，得到离子液体木质素润滑组合物2。
实施例5
离子液体木质素润滑组合物3的制备：
称取3克的木质素和实施例1合成的离子液体97克，加热至150℃，搅拌10min，得到离子液体木质素润滑组合物3。
实施例6
离子液体木质素润滑组合物4的制备：
称取5克的木质素和实施例1合成的离子液体95克，加热至150℃，搅拌10min，得到离子液体木质素润滑组合物4。
对实施例3～6的离子液体木质素润滑组合物的性能进行检测，具体如下：
(一)测试离子液体木质素润滑组合物的热稳定性：
使用STA 449F3TGA-DSC(NETZSCH)同步热分析仪对离子液体木质素润滑组合物的热稳定性进行分析，试验条件为：氮气气氛，升温速率10℃/min，升温区间室温～600℃。测得的离子液体木质素润滑组合物的热稳定性能如表2所示：
表2离子液体木质素润滑组合物的动力学粘度、粘度指数、热分解温度
Figure BDA0002312425930000081
由表2可以看出，实施例3～6的离子液体木质素润滑组合物均具有较高的热稳定性。
(二)测试离子液体木质素润滑组合物的摩擦学性能
利用德国Optimol油脂公司生产的SRV-5微振动摩擦磨损试验机评价离子液体木质素润滑组合物的摩擦磨损性能，并与空白的离子液体进行对比。其中，SRV-5微振动摩擦磨损试验机的摩擦副接触方式为球-盘点接触，测试条件为：温度50/150℃，频率50Hz，振幅1mm，实验时间120min；试验上试球为Φ10mm的AISI 52100、硬度为59-61HRC钢球；钢/钢摩擦副中，下试样为Φ24mm、厚度7.9mm，硬度为59-61HRC的AISI 52100钢块；试验所采用载荷为300N，下试样的磨损体积由BRUKER-NPFLEX三维光学轮廓仪测得。
(1)测得的离子液体木质素润滑组合物在50℃下的摩擦学性能见表3：
表3离子液体木质素润滑组合物作为钢/钢摩擦副润滑剂50℃的平均摩擦系数和平均磨损体积
Figure BDA0002312425930000091
由表3可以看出，与空白的离子液体相比，实施例3～6的离子液体木质素润滑组合物在50℃下的减摩抗磨性能有了明显提高。
(2)测得的离子液体木质素润滑组合物在高温150℃下的摩擦学性能见表4：
表4离子液体木质素润滑组合物作为钢/钢摩擦副润滑剂150℃的平均摩擦系数和平均磨损体积
Figure BDA0002312425930000092
由表4可以看出，与空白的离子液体相比，实施例3～6的离子液体木质素润滑组合物在高温150℃下的减摩抗磨性能有了明显提高，可有效应用于钢/钢摩擦副的润滑中，避免润滑剂高温失效。
(三)测试离子液体木质素润滑组合物的抗氧化性能
(1)测试离子液体木质素润滑组合物的初始氧化温度
利用德国NETZSCH公司生产的DSC 204HP差示扫描量热计评价离子液体木质素润滑组合物的抗氧化性能，测试方法为：根据ASTM D6186-08(2013)方法，将约3.0mg样品置于敞口铝盘中并在3.5±0.2MPa的静态氧气压力下氧化，加热速率以10℃/min的从室温升至350℃，由相应的放热计算初始氧化温度。测得的离子液体木质素润滑组合物的热谱图如图1所示，图1中0.5％木质素表示实施例3的离子液体木质素润滑组合物、1％木质素表示实施例4的离子液体木质素润滑组合物、3％木质素表示实施例5的离子液体木质素润滑组合物、5％木质素表示实施例6的离子液体木质素润滑组合物；离子液体木质素润滑组合物的初始氧化温度见表5：
表5离子液体木质素润滑组合物的初始氧化温度
Figure BDA0002312425930000101
由表5可以看出，与空白的离子液体相比，实施例3～6的木质素润滑组合物的初始氧化温度具有明显的提高，说明实施例3～6的木质素润滑组合物的抗氧化性能有了明显提高。
(2)测试离子液体木质素润滑组合物的抗氧化寿命
利用英国Stanhope-seta公司生产的15200-5，U.K.旋转氧弹仪评价离子液体木质素润滑组合物的抗氧化寿命，测试方法：根据ASTM D 2272-09方法，使用50g样品，5.0mL蒸馏水和铜催化线圈在150℃进行实验；将容器密封，加入氧气至620±5kPa压力，然后浸入油浴中；连续记录氧弹中的压力直至其下降175kPa，并记录持续时间(抗氧化寿命)以评价样品的氧化稳定性。测得的离子液体木质素润滑组合物的抗氧化寿命见表6：
表6离子液体木质素润滑组合物的抗氧化寿命
Figure BDA0002312425930000102
Figure BDA0002312425930000111
由表6可以看出，与空白的离子液体相比，实施例3～6的木质素润滑组合物的抗氧化寿命有了极大的提高，说明实施例3～6的木质素润滑组合物的抗氧化性能有了极大的提高。
(三)离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的摩擦学性能和防腐蚀性能测试
(1)离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的摩擦学性能测试
以水作为润滑剂，将实施例5的离子液体木质素润滑组合物(简称为BTA-木质素)作为添加剂分别添加到水中，添加量为0.3％、0.5％、1％、2％。利用德国Optimol油脂公司生产的SRV-5微振动摩擦磨损试验机评价离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的摩擦磨损性能，试验条件：载荷100N，频率50Hz，振幅1mm，实验时间120min，温度25℃，实验上试球为直径为10mm钢球，下试样为钢块。测得的离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂用作钢/钢摩擦副润滑剂时的摩擦学性能结果见表7：
表7离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的摩擦磨损性能
Figure BDA0002312425930000112
由表7可以看出，与单纯的水润滑剂相比，添加本发明的离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂，极大地提高了润滑剂的减摩抗磨性能。
(2)离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的防腐蚀性能测试
以水作为润滑剂，将实施例5的离子液体木质素润滑组合物(简称为BTA-木质素)作为添加剂分别添加到水中，添加量为0.3％、2％，然后测试润滑剂的防腐蚀性能，测试结果见表8：
表8离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂的防腐蚀性能
Figure BDA0002312425930000121
水润滑最大的问题就是腐蚀问题，由表8可以看出，添加0.3％BTA-木质素和添加2％BTA-木质素的水润滑剂腐蚀电流密度接近，而与单纯水润滑剂的腐蚀电流密度差一个数量级。这表明，本发明提供的离子液体木质素润滑组合物作为水基添加剂能有效的提高铸铁的防腐蚀性能。
由以上实施例可以看出，本发明提供的离子液体木质素润滑组合物具有较高的热稳定性，优异的摩擦学性能、抗氧化性能和防腐性能，能够作为润滑剂或润滑添加剂应用，显著降低机械磨损。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种离子液体木质素润滑组合物，其特征在于，包括离子液体和木质素；其中，所述木质素的质量为润滑组合物总质量的0.1～10％，所述离子液体具有式1所示结构：
Figure FDA0002849865390000011
式1中，R为C1～C18的烷基；
所述离子液体木质素润滑组合物作为润滑剂或润滑添加剂应用在钢/钢摩擦副的润滑中。
2.根据权利要求1所述的离子液体木质素润滑组合物，其特征在于，所述R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、辛基、异辛基、癸基、异癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基中的任意一种。
3.权利要求1或2所述离子液体木质素润滑组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在50～200℃条件下，将木质素和离子液体进行混合，得到所述离子液体木质素润滑组合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为100～150℃。
5.权利要求1或2所述的离子液体木质素润滑组合物作为润滑剂或润滑添加剂的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，应用在钢/钢摩擦副的润滑中。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述润滑添加剂为水基润滑添加剂。
8.根据权利要求7所述的应用，特征在于，所述润滑添加剂的质量为水质量的0.3～2％。
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