CN110982502A - 一种含膦酸结构的耐温耐盐冻胶泡沫及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含膦酸结构的耐温耐盐冻胶泡沫及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含膦酸结构的耐温耐盐冻胶泡沫及其制备方法与应用。所述耐温耐盐冻胶泡沫是向液体凝胶中通入二氧化碳气体制得；所述液相凝胶质量百分比组分为：耐温耐盐聚合物0.3％～0.9％，苯酚或苯二酚0.2％～0.9％，醛类化合物0.2％～0.9％，起泡剂0.2％～0.8％，含膦酸结构的有机物0.3％～0.6％，助剂0.3％～0.7％，余量为水；用于在高温高盐地层条件下选择性堵水。

Description

一种含膦酸结构的耐温耐盐冻胶泡沫及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种含膦酸结构的耐温耐盐的冻胶泡沫及其制备方法与应用，属于油田化学技术领域，特别适用于高温高盐油藏的选择性堵水。
背景技术
我国高温高矿化度油气田分布广泛，资源丰富，有很大的开采价值，但同时也存在开发难度大的困难。其原因是其高温高矿化度的地层特点限制了很多增产措施的应用。
在选择性堵水措施方面，部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)是堵水剂中最重要的聚合物主剂。然而由于高温、高矿化度环境，HPAM的羧基基团电性易被小分子盐所屏蔽，聚合物分子链发生蜷曲，导致聚合物粘度降低，且温度的升高导致HPAM的水解速度变快。HPAM在高温高盐油藏中会发生热降解、剪切降解及氧化降解，导致黏度急剧下降，在实际应用中暴露出许多不足，从而限制了其在堵水技术上的应用。提高聚丙烯酰胺类聚合物耐温耐盐性能，可在不增加堵水剂注入量的情况下，满足堵水技术对聚合物耐温耐盐性能的要求。
中国专利CN104342095B公开了一种自生气可膨胀泡沫冻胶及其制备方法与应用，所述自生气可膨胀泡沫冻胶，在水中的质量百分比组成为聚丙烯酰胺0.4-0.6wt％，交联剂Na2Cr2O70.4-0.6wt％和Na2SO30.5-0.7wt％，生热剂NH4Cl 1mol/L和NaNO21 mol/L；用盐酸调溶液的pH值为6.5-7、在20-50℃下形成泡沫冻胶。该发明的泡沫冻胶在pH为6.5-7时性能最佳，成胶时间在20h-90h可控。
中国专利文件CN105461860A公开了一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将大分子生物胶溶于蒸馏水配置成0.05～5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5～15％的单体丙烯酰胺、0.1～5％的单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～1％的交联剂，通入氮气隔绝空气，然后加入占反应体系质量分数为0.05～1％的引发剂，并在温度为40～100℃下恒温反应制得调剖剂。
从目前来看，凝胶泡沫基本上都适用于低温低矿化度油藏，其原因是普通的聚丙烯酰胺酚醛凝胶体系不具有很好的耐温耐盐特性，其在地层高温高盐条件下很容易发生脱水和降解，达不到选择性堵水的目的。
因此研发出一种能在高温高盐地层条件下的具有良好的选择性堵水效果的泡沫凝胶的堵剂，且能保证在长期高温条件下脱水程度小的堵剂，仍是本领域有待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含膦酸结构的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶及其制备方法；用于二氧化碳冻胶泡沫体系。
本发明还提供一种在高温高盐地层条件下选择性堵水用的二氧化碳凝胶泡沫。
本发明还提供所述二氧化碳凝胶泡沫的应用。
本发明的技术方案如下：
一种耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，由以下质量百分比组分经交联反应制得：
耐温耐盐聚合物0.3％～0.9％，苯酚或苯二酚0.2％～0.9％，醛类化合物0.2％～0.9％，起泡剂0.2％～0.8％，含膦酸结构的有机物0.3％～0.6％，助剂0.3％～0.7％，余量为水；
其中，所述的含膦酸结构的有机物为氨甲基膦酸、苯基膦酸、苯膦酸、己基膦酸中的一种或多种；
所述耐温耐盐聚合物是：在溶剂中及引发剂存在下，使丙烯酰胺或丙烯酰胺衍生物与耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮经聚合反应制得；所述耐盐单体为丙烯酸异辛酯或N-乙烯酰胺。
根据本发明优选的，所述耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶的质量百分比组分为：
耐温耐盐聚合物0.5％～0.7％，苯酚或苯二酚0.3％～0.6％，醛类化合物0.3％～0.6％，起泡剂0.2％～0.8％，含膦酸结构的有机物0.4％～0.5％，助剂0.3％～0.4％，余量为水。
根据本发明优选的，所述的苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚。
所述的醛类化合物为甲醛、多聚甲醛或六亚甲基四胺。
所述的助剂为亚硫酸钠、硫脲、亚硫酸钾或硫代硫酸钠。
所述的起泡剂为非离子表面活性剂，为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种。
根据本发明优选的，所述耐温耐盐聚合物合成过程中，溶剂优选丙酮；所述引发剂选自过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)和过硫酸钟(KPS)或β-二甲基胺基丙晴(DMAPN)。
根据本发明的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其中，所述耐温耐盐聚合物是按以下方法制备的，包括：
(1)按比例，取丙烯酰胺或丙烯酰胺衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，与溶剂一起放入反应器中，通入氮气以除去氧气，然后搅拌加热；
所述的丙烯酰胺或丙烯酰胺类衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1：(2.0～5.0)：(1.0～2.0)：(1.0～2.5)；
(2)升温度至反应温度，加入引发剂，进行聚合反应；
(3)将所得聚合物粗产物用无水乙醇反复浸泡，以除去未反应的耐盐单体和引发剂，然后烘干，即得耐温耐盐聚合物。
根据本发明，优选的，步骤(1)中，包括以下条件中任一项或多项：
a1:所述的丙烯酰胺类衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1：(3.0～4.0)：(1.0～1.5)：(1.0～1.5)。
a2:所述加热温度为50～60℃；
a3:所述溶剂为丙酮；所述溶剂的用量为溶解量；以丙烯酰胺类衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解为宜。
根据本发明，优选的，步骤(2)中，包括以下条件中任一项或多项：
b1:所述的引发剂选自过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)和过硫酸钾(KPS)或β-二甲基胺基丙晴(DMAPN)；
b2:所述的反应温度为65～75℃。
b3:所述的反应时间为2～12h，进一步优化所述反应时间为3～8h。
b4:所述的丙烯酰胺衍生物与引发剂摩尔比为1：(0.02～0.05)；进一步优化，所述的丙烯酰胺衍生物与引发剂的摩尔比为1：(0.03～0.04)。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，包括以下条件中任一项或多项：
c1:所述的无水乙醇与粗产物的体积比为100：(1～5)；
c2:所述的烘干温度为50～60℃。
C4:所述的烘干时间为12～24h。
以上步骤(3)中，所得聚合物粗产物用无水乙醇反复浸泡是指用无水乙醇浸泡后分离，再次浸泡、分离，如此操作若干次。最好是2-4次。
一种在高温高盐地层条件下选择性堵水用的二氧化碳凝胶泡沫，是向本发明以上所述的液体凝胶中通入二氧化碳气体制得。优选的，所述二氧化碳与液体凝胶的气液体积比为40～50：1～2。
本发明的二氧化碳凝胶泡沫的应用，用于在高温高盐地层条件下选择性堵水。优选的，所述的高温是80～160℃。
本发明的技术特点：一方面，向丙烯酰胺或其衍生物引入的耐温单体(N-乙烯基吡咯烷酮)能够增强聚合物交联后的交联强度，使其在高温条件下仍能很好的持有水分子；另一方面，引入的耐盐单体(丙烯酸异辛酯或N-乙烯酰胺)能够很好的抑制钠离子、镁离子和钙离子等对聚合物成胶后的水解作用，从而增强其耐盐性能。并且，引入的膦酸结构也能进一步增强聚合物的交联密度，从而进一步增强其耐温性能。最后，本发明向所得液体凝胶中通入二氧化碳气体形成凝胶泡沫，该凝胶泡沫具有降低水流的渗流能力，而不影响油流的渗流能力的特性，从而达到选择性堵水的目的。
本发明的优良效果如下：
1、本发明所需原料易于购买且价格较低，制备工艺简便。施工工艺简单，体系初始粘度低，易于泵送至地层。
2、本发明的二氧化碳凝胶泡沫耐盐性强，在高矿化度地层条件下仍能维持很好的堵水选择性。
3、本发明的二氧化碳凝胶泡沫耐温性强，可耐80～160℃高温。
4、本发明的耐温耐盐聚合物经交联剂反应后能够在高温条件下长期放置后仍能维持很低的脱水率。本发明的聚合物堵剂还可应用到酸化、压裂、调剖等方面。
5、本发明的二氧化碳凝胶泡沫堵水选择性强，起泡剂易溶于油，不形成泡沫，不堵塞油流通道，几乎不影响油的流动，但在水相形成的泡沫稳定，堵塞水流通道，显著降低水的渗流能力。本发明中的起泡剂为表面活性剂，能够降低油水界面张力，提高洗油效率，提高原油采收率。
附图说明
图1是实施例1制备的耐温耐盐聚合物结构表征红外谱图；
图2是实施例1中聚合物凝胶溶液(未加入起泡剂的状态)；
图3是实施例1中凝胶泡沫照片耐温耐盐的二氧化碳凝胶泡沫照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种油田堵水用耐温耐盐的二氧化碳凝胶泡沫的制备方法，包括步骤如下：
1)称取5.0g的N,N-二甲基丙烯酰胺、36.85g的丙烯酸异辛酯(耐盐单体)、10.4g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体、5.56g的N-乙烯基吡咯烷酮和200mL的丙酮溶剂移入置于恒温水浴中的四口瓶中，然后向四口瓶中通入氮气10min以除去氧气，而后在磁力搅拌下加热，加热温度为50℃。
升温到70℃反应温度时，加入0.36g的过氧化苯甲酰(BPO)引发剂，该引发剂溶解于20mL的丙酮溶液后通过恒压滴液漏斗缓慢滴加，在此温度下继续反应6h，得到耐温耐盐聚合物，将所得聚合物粗产物用无水乙醇反复浸泡，以除去未反应的疏水单体(丙烯酸异辛酯)、引发剂等。提纯后产物在50℃的烘箱箱中干燥24h，得到耐温耐盐聚合物。所得聚合物结构红外谱图如图1所示。
2)按照以下的质量百分比称取各组分：
0.5％的耐温耐盐聚合物，0.4％的间苯二酚，0.4％的六亚甲基四胺，，0.4％的苯基膦酸，0.3％的亚硫酸钠，0.4％的辛基酚聚氧乙烯醚(起泡剂)，余量为水。将上述组分充分混合后放入20℃环境下4h初步凝胶溶液；
3)向上述初步凝胶溶液中按气液比40：1(体积比)通入二氧化碳气体，而后放入90℃环境中48h，最后制得耐温耐盐的二氧化碳泡沫凝胶。
实施例2
如实施例1所示，不同的是步骤2)中的各组分质量百分比变为以下比例：
0.6％的耐温耐盐聚合物，0.5％的间苯二酚，0.5％的六亚甲基四胺，0.5％的辛基酚聚氧乙烯醚，0.5％的苯基膦酸，0.4％的亚硫酸钠。余量为水。
实施例3
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的酚类改为邻苯二酚。
实施例4
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的酚类改为苯酚。
实施例5
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的醛类改为多聚甲醛。
实施例6
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的助剂换为硫脲。
实施例7
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的起泡剂改为脂肪酸聚氧乙烯酯。
实施例8
如实施例1所示，不同的是将步骤2)中的苯基膦酸换为己基膦酸。
对比例:按照以下的质量百分比称取各组分：
0.5％的N,N-二甲基丙烯酰胺，0.4％的间苯二酚，0.4％的六亚甲基四胺，0.4％的辛基酚聚氧乙烯醚，0.4％的苯基膦酸，0.3％的亚硫酸钠。余量为水。将上述组分充分混合后放入20℃环境下4h得初步凝胶溶液。
向上述初步凝胶溶液中按气液比40：1通入二氧化碳气体，而后放入90℃环境中48h，最后制得二氧化碳泡沫凝胶。
实施例产品性能评价：
通过室内实验，评价了不同实施例的聚合物凝胶的热稳定性(脱水率计算为：从聚合物凝胶中脱出的水的质量与聚合物凝胶总质量的比值)，其结果见表1。
表1不同实施例的热稳定性
Figure BDA0002324451520000061
由上表可知，在引入耐温耐盐单体后，脱水率大大减小，并且效果最好的是实施例2。
通过室内实验：采用WARING法评价泡沫体系，将泡沫溶液放入Blender搅拌机中，并通入CO2以替换液体中溶解的其他气体，随后，一边通入CO2一边搅拌3分钟(转速10000r/min)，倒出泡沫至1000mL量筒中，放在所需温度的烘箱中，并记录不同时间的起泡体积及析液体积，以此可得到该体系起泡体积、发泡率与析液半衰期。评价了不同实施例的起泡性能和稳泡性能，结果见表2。
表2不同实施例的起泡性能和稳泡性能
Figure BDA0002324451520000062
Figure BDA0002324451520000071
由上表可知，从起泡体积和半衰期综合来看，效果最好的是实施例3。
通过室内实验，评价不同实施例在高矿化度条件下的成胶稳定性。具体实施方式是将所制得凝胶聚合物分别用去离子水和250000mg/L的氯化钠溶液制得，观察凝胶强度变化。结果见表3。
表3不同实施例的耐盐特性评价结果
产品编号 用去离子水制得 用盐水制得
实施例1 G G
实施例2 H H
实施例3 H G
实施例4 E E
实施例5 F F
实施例6 G G
实施例7 G G
实施例8 G G
对比例 G D
注：D、E、F、G、H为采用Sydansk提出的GSC强度代码法所规定的凝胶强度等级，字母排序越靠后说明凝胶强度越大。
由上表可知，矿化度对聚合物凝胶的凝胶强度几乎没有影响，但是对比例的强度却明显下降，说明未引入耐盐单体的聚合物耐盐性较差。
取实施例4的产品，通过室内实验，评价所制得的耐温耐盐的二氧化碳泡沫凝胶的选择性堵水效果，其评价结果见表4，岩心突破压力结果见表5(参考SY/T 6424—2014《复合驱替体系性能测试方法》)。
表4堵剂封堵率性能评价
Figure BDA0002324451520000081
表5岩心突破压力结果
Figure BDA0002324451520000082
通过表3可知，聚合物堵剂对饱和水相岩心的封堵率大于90％，对饱和油相岩心的封堵率小于17％，说明其具有良好的堵水选择性；通过表4可知，聚合物堵剂对饱和水相突破压力高，对饱和油相岩心突破压力低。

Claims (10)

1.一种耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，由以下质量百分比组分经交联反应制得：
耐温耐盐聚合物0.3％～0.9％，苯酚或苯二酚0.2％～0.9％，醛类化合物0.2％～0.9％，起泡剂0.2％～0.8％，含膦酸结构的有机物0.3％～0.6％，助剂0.3％～0.7％，余量为水；
其中，所述的含膦酸结构的有机物为氨甲基膦酸、苯基膦酸、苯膦酸、己基膦酸中的一种或多种；
所述耐温耐盐聚合物是：在溶剂中及引发剂存在下，使丙烯酰胺或丙烯酰胺衍生物与耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮经聚合反应制得；所述耐盐单体为丙烯酸异辛酯或N-乙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于质量百分比组分为：耐温耐盐聚合物0.5％～0.7％，苯酚或苯二酚0.3％～0.6％，醛类化合物0.3％～0.6％，起泡剂0.2％～0.8％，含膦酸结构的有机物0.4％～0.5％，助剂0.3％～0.4％，余量为水。
3.如权利要求1所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，所述的苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚；优选的，所述的醛类化合物为甲醛、多聚甲醛或六亚甲基四胺。
4.如权利要求1所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，所述的助剂为亚硫酸钠、硫脲、亚硫酸钾或硫代硫酸钠；优选的，所述的起泡剂为非离子表面活性剂，为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，所述耐温耐盐聚合物是按以下方法制备的，包括：
(1)按比例，取丙烯酰胺或丙烯酰胺衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮，与溶剂一起放入反应器中，通入氮气以除去氧气，然后搅拌加热；
所述的丙烯酰胺或丙烯酰胺类衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1：(2.0～5.0)：(1.0～2.0)：(1.0～2.5)；
(2)升温度至反应温度，加入引发剂，进行聚合反应；
(3)将所得聚合物粗产物用无水乙醇反复浸泡，以除去未反应的耐盐单体和引发剂，然后烘干，即得耐温耐盐聚合物。
6.如权利要求5所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中任一项或多项：
a1:所述的丙烯酰胺类衍生物、耐盐单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1：(3.0～4.0)：(1.0～1.5)：(1.0～1.5)；
a2:所述加热温度为50～60℃；
a3:所述溶剂为丙酮。
7.如权利要求5所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中任一项或多项：
b1:所述的引发剂选自过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)和过硫酸钾(KPS)或β-二甲基胺基丙晴(DMAPN)；
b2:所述的反应温度为65～75℃；
b3:所述的反应时间为2～12h；优选所述反应时间为3～8h；
b4:所述的丙烯酰胺衍生物与引发剂摩尔比为1：(0.02～0.05)；优选所述的丙烯酰胺衍生物与引发剂的摩尔比为1：(0.03～0.04)。
8.如权利要求5所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫液相凝胶，其特征在于，步骤(3)中，包括以下条件中任一项或多项：
c1:所述的无水乙醇与粗产物的体积比为100：(1～5)；
c2:所述的烘干温度为50～60℃；
C4:所述的烘干时间为12～24h。
9.一种耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫，是向权利要求1-8任一项所述的液体凝胶中通入二氧化碳气体制得；优选的，所述二氧化碳与液体凝胶的气液体积比为40～50：1～2。
10.权利要求9所述的耐温耐盐的二氧化碳冻胶泡沫的应用，用于在高温高盐地层条件下选择性堵水；优选的，所述的高温是80～160℃。
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