CN110975859A - 一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。该制备方法以偏钒酸铵和氧氯化锆为原材料，硝酸镧提供稀土元素镧，柠檬酸作为胶结剂，采用溶胶凝胶‑煅烧法制备得到Zr1‑xLaxV2O7‑x/2粉体，其中x为0.01‑0.1。本发明的制备方法通过稀土元素掺杂手段，使用溶胶凝胶法，制备得到新型的钒酸盐化合物。掺杂稀土元素镧的钒酸锆的光催化效率得到提高，与未掺杂的纯钒酸盐相比，其对污染物的降解能力明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体涉及一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法。
背景技术
作为新型光催化材料的一种，ZrV2O7对不同染料的降解表现出特定的光催化性能，表明ZrV2O7在光催化方面具有重要的研究价值。光催化技术在解决全球能源和环境危机方面具有重要的意义。它们已经应用于许多领域，像废水处理，空气净化，水分解产生氢气和其它环境问题。
在ZrV2O7的制备方面，许多种制备方法曾被报道过，例如ZrO2和V2O5在高温下的固相反应法，共沉淀法和水热法。这些方法均涉及复杂的合成过程，阻碍了ZrV2O7的应用性。因此寻找一个简单且环境友好的方法来制备ZrV2O7在实际应用方面是至关重要的。因此，成为了一项重要的研究课题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法。
本发明提供了一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法，以偏钒酸铵和氧氯化锆为原材料，硝酸镧提供稀土元素镧，柠檬酸作为胶结剂，采用溶胶凝胶-煅烧法制备得到Zr1- xLaxV2O7-x/2粉体，其中x为0.01-0.1。
较佳地，偏钒酸铵和氧氯化锆的摩尔比例为1.9:1-2:1。
较佳地，柠檬酸与硝酸镧的摩尔比例为2:1-3:1。
较佳地，采用溶胶凝胶-煅烧法制备Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，其中x为0.01-0.1的方法具体如下：
S1、称取原料；
S2、将偏钒酸铵和氧氯化锆以及硝酸镧加入去离子水中，搅拌均匀制成溶液，然后加柠檬酸，磁力搅拌，再加氨水调节pH值为10，继续磁力搅拌，初步得到ZrV2O7和Zr(La)V2O7的混合溶胶；
S3、将上述制得的混合溶胶干燥后煅烧，然后自然冷却至室温，最后将得到的黄绿色产物放入研钵内充分研磨，即得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，其中x为0.01-0.1。
较佳地，步骤S2中调节pH后的磁力搅拌是在60℃下搅拌4h。
较佳地，步骤S3中干燥是在80℃干燥6h。
较佳地，步骤S3中煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制备得到的钒酸盐光催化材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本申请以ZrOCl2·8H2O和NH4VO3为原材料，La(NO3)3·8H2O提供稀土元素镧，柠檬酸作为胶结剂，采用溶胶凝胶—煅烧法制备了Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体。采用X射线衍射实验、紫外光吸收光谱等手段研究了稀土钒酸盐材料的物相组成和光催化效率。其中在紫外光激发下进行对于甲基橙的降解实验，发现掺杂稀土元素镧的钒酸锆的光催化效率和负热膨胀性能一定程度的提高。其光催化活性随着La离子掺量的增大而增强并在掺量达到10％时其光催化活性达到最大值。
通过稀土元素掺杂手段，使用溶胶凝胶法，制备得到新型的钒酸盐化合物。与未掺杂的纯钒酸盐相比，其对污染物的降解能力明显提高，所以使用稀土元素掺杂对ZrV2O7光催化剂改性是一种可行方法。
附图说明
图1为本实施例溶胶凝胶法制备掺杂钒酸锆粉体的工艺流程图；
图2为本实施例Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0)作用下甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱；
图3为本实施例Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0.02)作用下甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱；
图4为本实施例Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0.05)作用下甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱；
图5为本实施例Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0.10)作用下甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱；
图6为本实施例不同La掺杂量的Zr1-x(La)xV2O7-x/2粉体的XRD图谱(a)x＝0，(b)x＝0.01，(c)x＝0.02，(d)x＝0.03，(e)x＝0.05，(f)x＝0.1；
图7为本实施例Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体作用下的甲基橙溶液的光降解效率随时间的变化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
首先称取2.3396g的偏钒酸铵、3.1903g的氧氯化锆和0.0433g的硝酸镧，将药品倒入烧杯中，加入去离子水充分搅拌，配置成溶液，然后以柠檬酸为促凝剂，按照柠檬酸与金属元素2:1的摩尔比例，称取11.5284g的柠檬酸加入上述溶液中。在磁力搅拌器下，逐滴加入氨水调节溶液的pH值至10。最后，将磁力搅拌器温度调节为60℃，在60℃下搅拌4h从而初步得到ZrV2O7和Zr1-xLaxV2O7-x/2，其中x＝0.01的混合溶胶。
将上述制得的溶胶放入电热鼓风干燥箱里80℃干燥6h，随后将干燥后的样品装入氧化铝坩埚，放入电炉内在600℃下煅烧3h，然后关闭电源使其自然冷却至室温。最后将得到的黄绿色产物放入研钵内充分研磨，即得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，x＝0.01。
实施例2
实施例2和实施例1的制备方法相同，区别在于氧氯化锆和硝酸镧的用量不同，本实施例中氧氯化锆用量为3.1581g，硝酸镧用量为0.0866g，制备得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，x＝0.02。
实施例3
实施例3和实施例1的制备方法相同，区别在于氧氯化锆和硝酸镧的用量不同，本实施例中氧氯化锆用量为3.1258g，硝酸镧用量为0.1299g，制备得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，x＝0.03。
实施例4
实施例4和实施例1的制备方法相同，区别在于氧氯化锆和硝酸镧的用量不同，本实施例中氧氯化锆用量为3.0614g，硝酸镧用量为0.2165g，制备得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，x＝0.05。
实施例5
实施例5和实施例1的制备方法相同，区别在于氧氯化锆和硝酸镧的用量不同，本实施例中氧氯化锆用量为2.9003g，硝酸镧用量为0.4330g，制备得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，x＝0.1。
上述各实施例中的原料用量具体如表1所示；
表1制备不同x值镧掺杂钒酸锆所需各试剂的量
对比例1
对比例1和实施例1的制备方法相同，区别在于没有加入硝酸镧，而氧氯化锆的用量为3.2225g。
本发明实施例1-5均制备获得了掺杂稀土元素的钒酸锆，为了对各实施例中掺杂稀土元素的钒酸锆以及未掺杂稀土元素的纯钒酸锆光催化效率等方面进行了对比，具体如下：
1)采用DL-2005型光化学反应仪进行光催化实验。
在300W汞灯照射下，通过测试甲基橙溶液的脱色率来检测稀土元素La掺杂钒酸锆粉体的光催化性能。测试过程如下：
(1)用电子天平称取0.008g的甲基橙置于烧杯中，加入400ml去离子水配置成0.04g/L的甲基橙溶液。
(2)将配置好的甲基橙溶液倒入玻璃反应器中，然后加入0.4g掺杂钒酸锆粉体。然后开启电源进行光催化反应。在300W汞灯照射下，不断搅拌悬浮液。
(3)在距离开始时间间隔5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min时分别各取一次样。
(4)将上述取得的各个试样在高速离心机里2600r/min下离心分离4分钟。
(5)将离心后的试样的上层清液放在紫外可见分光光度计中，通过测定上层甲基橙溶液的脱色率来测试产物的光催化性能。
图2-5为Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0，0.02，x＝0.05，x＝0.10)作用下甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱，从甲基橙溶液的紫外可见吸收光谱图我们可以看出，甲基橙溶液的特征光谱图很相似，都有一段很宽的波段，始于约210nm，止于约750nm。而且随着La掺杂量的逐渐增加，钒酸锆粉体的光催化效率逐渐增大。
2)采用荷兰帕纳科X’Pert PRO型X射线衍射仪对不同La掺杂量的钒酸锆粉体的物相组成进行了分析：
测试条件为：CuKα射线，X射线管电压40KV,电流30mA，2θ扫描范围0°-90°，扫描速度8°/min。
如图6所示，图中显示了不同La掺杂量的Zr1-xLaxV2O7-x/2的粉体的XRD图谱，其中(a)x＝0，(b)x＝0.01，(c)x＝0.02，(d)x＝0.03，(e)x＝0.05，(f)x＝0.1，我们通过与标准PDF卡片(#01-088-0583)对比，可以得知：纯钒酸锆粉体的所有衍射峰与标准PDF卡片相吻合，且结晶性良好，在600℃烧结下形成的晶相为立方相，几乎未引入杂质。而在钒酸锆中掺杂了稀土元素La后，制得的粉体的所有衍射峰也均与标准PDF卡片(#01-088-0583)相吻合，结晶性良好，其晶相也为立方相。由此可得知通过溶胶凝胶法我们成功的实现了稀土元素La掺杂钒酸锆固溶体的制备。从图中我们得知具有不同La掺杂量的Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体的XRD衍射图几乎与未掺杂的ZrV2O7粉体的衍射图相同，而且没有检测到任何额外的杂质峰，通过与数据库中的数据对比可得知，XRD衍射结果证实了在一系列Zr1-xLaxV2O7-x/2(x＝0.1，0.05，0.03，0.02，0.01)粉体中的不同成分的纯相是可以合成的。
根据朗伯-比尔(Lambert Beer)定律，可以得出C/C0＝A/A0，则甲基橙的降解率可以定义为：Degradation(％)＝C0-Ct/C0＝A0-At/A0,其中Ct为反应t分钟的甲基橙溶液的浓度，C0为初始时间即0min时的甲基橙溶液的浓度，At为溶液反应t分钟时的紫外可见光吸收值，A0是初始溶液即0分钟时的紫外可见光吸收值。以降解率为纵坐标，反应时间为横坐标，做出不同La掺杂量的钒酸锆作用下的甲基橙溶液的降解曲线。如图7所示，
从降解曲线图可以看出，随着La掺杂量的逐渐增大，甲基橙的降解率逐渐增大，降解效果也越来越好。表明稀土元素La掺杂钒酸锆可以提高钒酸锆的光催化活性，且随着La掺杂量的逐渐增加，钒酸锆的光催化活性也逐渐增加。当掺杂量为10％时，掺杂钒酸锆的光催化活性达到最大值。
本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，以偏钒酸铵和氧氯化锆为原材料，硝酸镧提供稀土元素镧，柠檬酸作为胶结剂，采用溶胶凝胶-煅烧法制备得到Zr1- xLaxV2O7-x/2粉体，其中x为0.01-0.1。
2.如权利要求1所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸铵和氧氯化锆的摩尔比例为1.9:1-2:1。
3.如权利要求1所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与硝酸镧的摩尔比例为2:1-3:1。
4.如权利要求1-3任意一项所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶-煅烧法制备Zr1-xLaxV2O7-x/2，其中x为0.01-0.1粉体的方法具体如下：
S1、称取原料；
S2、将偏钒酸铵和氧氯化锆以及硝酸镧加入去离子水中，搅拌均匀制成溶液，然后加柠檬酸，磁力搅拌，再加氨水调节pH值为9-10，继续磁力搅拌，初步得到ZrV2O7和Zr(La)V2O7的混合溶胶；
S3、将上述制得的混合溶胶干燥后煅烧，然后自然冷却至室温，最后将得到的黄绿色产物放入研钵内充分研磨，即得到Zr1-xLaxV2O7-x/2粉体，其中x取值为0.01-0.1。
5.如权利要求4所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中调节pH后的磁力搅拌是在60℃下搅拌4h。
6.如权利要求4所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥是在80℃干燥6h。
7.如权利要求4所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h。
8.如权利要求1-7任意一项所述的新型钒酸盐光催化材料的制备方法制备得到的Zr1- xLaxV2O7-x/2粉体，其中x为0.01-0.1。
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