CN110974718A - 一种冻干粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冻干粉及其制备方法，属于化妆品领域。本发明提供的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽‑1铜0.1‑2％、保湿剂0.2‑7％、赋形剂0.1‑23％和去离子水余量。本发明采用稠度较低的甜菜碱作为对抗溶质迁移的一种保护剂，并以甜菜碱与三肽‑1铜重量比为3:1，制备成的冻干粉，有色物质无迁移情况，稳定性好，外观正常，复溶性好；本发明冻干处理后得到的冻干粉外观光滑细腻，重现性好，渗透性好；制备本发明的冻干粉成本低，原料价格便宜，工艺简单，不需要复杂的设备，对操作人员的职业素质要求较低，容易实现，可进行工业大规模推广和生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种冻干粉及其制备方法，属于化妆品领域。
背景技术
冻干粉是在真空条件下经超低温冷冻工艺制成的无菌粉，是具有修复作用的美容用品。冻干粉的制备包括配方的筛选和冻干工艺的设计；一种作用效果好的冻干粉配方往往能事半功倍，能够有效的减少冻干过程中出现的各种异常现象，以及冻干之后成品的外观、复溶性、水分含量、保存期限以及玻璃态转化温度均符合行业标准。冻干粉的配方包括赋形剂和活性物，根据活性物的性质，选用合适的赋形剂能够最大限度的保持活性物的活性，同时保持良好的外观以及复溶性、水分含量等其他指标；冻干粉的冻干工艺，是将筛选好比较合适的配方进行冻干，冻干之前还要进行无菌过滤，以保证冻干粉的无菌检测，然后通过测定共晶点、玻璃态转化温度、共熔点、活性物的的种类性质等参数设计合适的冻干工艺曲线进行冻干。
对于含有蓝铜胜肽等有颜色的冻干粉在冻结过程中经常会发生颜色的迁移现象，其底部和上层颜色出现明显色差，往往表现为上层较深下层较浅的现象，特别是颜色较深的时候，尤为明显，对于这种现象，目前市面上出售的冻干粉产品大多是通过在冻干粉配方中增加增稠剂(如卡波、透明质酸钠、羟甲基纤维素等)来限制有色物质的迁移，即从配方层面来限制有色物质的迁移。也有少部分是通过工艺的改进来限制有色物质的迁移，比如说采用液氮快速冷冻的手段，让冻干粉在极短的时间内凝固，从而让有色物质来不及迁移，保持溶液般均一，从而在工艺方面进行解决。这些解决冻干粉中颜色迁移的方法都存在明显的缺陷。从配方层面上，增加稠度固然可以减弱色素的迁移，但是稠度的增加也增加了无菌过滤的难度，一般无菌过滤的孔径都较小，增加稠度极大的降低了无菌过滤的速率，甚至出现不能过滤的现象，需要添加防腐剂或者高温灭菌的方式减少染菌的风险，再者，增加稠度极大的影响了冻干粉的复溶性，一般稠度的增加都会降低产品的复溶性。从工艺方面的快速冻结固然可以得到比较完美的均一细腻的冻干粉，但是该方法操作难度高，设备成本高，对人员的要求也比较高，各方面的成本消耗高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能解决蓝铜胜肽冻干粉冻干过程中颜色迁移问题，并且能保持良好的复溶性、可重现性、外观特性和保存稳定性的冻干粉。
本发明的另一目的是提供上述冻干粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1-2％、保湿剂0.2-7％、赋形剂0.1-23％和去离子水余量。
优选地，所述保湿剂为甜菜碱。
甜菜碱是一种很好的保湿剂，可以增加水溶性高分子增稠剂的膨胀速度以及平均稠度，但是单纯的甜菜碱在水溶液中对稠度并无明显的影响，在水溶液中甜菜碱能够形成很强的氢键，甜菜碱分子中亲水的基团吸引水分子中的氢原子，但不会稳固的结合，甜菜碱中疏水的甲基则是对水分子产生斥力，这样就改变了水的活性，导致底部冰晶在更低的温度下形成，趋向于整体达到较低的温度，然后在共晶点附近快速的冻结，从而不容易形成溶质的迁移，有色物质均一稳定的冻结成固态。
优选地，所述赋形剂选自甘露糖醇、海藻糖、乳糖、蔗糖、磷酸盐、甘氨酸中的至少一种；更优选地，所述赋形剂为甘露糖醇和海藻糖。
不同赋形剂的赋形效果以及对活性物的保护效果存在差异，改变赋形剂的种类和重量含量往往会对冻干粉的外观、活性、颜色深浅产生较大的影响。本发明所述的赋形剂，经筛选，在合理的重量含量范围内，其对本发明所述的冻干粉中的活性物质有很好的保护效果，对有色物质的迁移无影响。
优选地，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1-2％、甜菜碱0.2-7％、甘露糖醇2-20％、海藻糖0.1-3％和去离子水余量。
本申请的发明人经过大量实验研究，提出了本发明冻干粉的配方，并将其用本发明所述的制备方法进行冻干，该配方和制备方法能够很好的抑制有色物质三肽-1铜的迁移，得到的冻干粉颜色均一且稳定性好，同时具有很好的重现性。
优选地，所述甜菜碱与所述三肽-1铜的重量比为3:1。
本发明所述的冻干粉配方中，当甜菜碱和三肽-1铜重量比为3:1时，其制备成冻干粉时，对冻干工艺的要求较低，且得到的冻干粉颜色均一、稳定性最好、同时具有光滑细腻成块状的外观以及活性物也能得到了较好保护。
本发明提供所述冻干粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液进行除菌过滤，灌装于容器中，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。
作为本发明制备方法的一种优选实施方式，步骤(2)中，所述除菌过滤为用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯对冻干粉母液进行除菌过滤；所述容器为洗净烘干的3ml或5ml西林瓶，所述灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为10-15mm。
作为本发明制备方法的一种优选实施方式，步骤(3)中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以1～10℃/min的降温速度降至-10～-15℃，然后恒温30～180min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的降温速度降至-45～-85℃，然后恒温120～480min；第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以0.5℃～5/min的升温速度升至-20～-30℃，然后在10-13pa压强下，恒温300～600min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的升温速度升至0～3℃，然后在18-21pa压强下，恒温300～600min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的升温速度升至10～16℃，然后在23-26pa压强下，恒温240～450min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以1～10℃/min的升温速度升至35～40℃，然后在28-32pa压强下，恒温90～120min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在35～40℃温度和1～5pa的压强条件下，恒温恒压120～280min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
本发明所述的冻干处理，在冻干过程中，冻干粉母液一般分装在西林瓶中，放置在冻干机的板层上，通过给板层制冷，让冻干粉母液冻结，由于该过程中冻干粉母液的冻结主要靠西林瓶底部与板层的直接接触的热传递来快速降温，导致西林瓶底部与上层有较大的温差，冰晶先从底部生长，其它溶质包括有色物质被迫从底部往上层迁移，从而在冻干结束后形成比较大的颜色上的渐变性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用稠度较低的甜菜碱作为对抗溶质迁移的一种保护剂，制备成的冻干粉复溶性非常好，而且并不会对冻干粉活性物质的活性产生明显的影响，不会增加水溶液的电导率，能够较好的成型；本发明冻干处理后得到的冻干粉外观光滑细腻，重现性好，呈弱酸性且稳定，不会伤害皮肤，具有良好的保湿性能；本发明所述的冻干粉渗透性好，同时具有一定的杀菌消炎作用，成本较低，原料价格便宜，工艺简单，不需要复杂的设备，对操作人员的职业素质要求较低，制备本发明所述的冻干粉容易实现，可进行工业大规模推广和生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的目的在于对比甜菜碱的添加对有色物质(三肽-1铜)在冻干过程中的迁移以及其它指标的影响
本实施例对本发明所述的3种冻干粉(编号2、3、4)和一种不含有甜菜碱的冻干粉(编号为1，对照组)，进行了有色物质迁移情况、外观和复溶性的检测或观察，复溶性的测试均使用的是生理盐水进行溶解测试，结果如表1所示。
编号1的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、海藻糖1％、甘露糖醇8％、去离子水90％。
编号2的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱0.2％、海藻糖1％、甘露糖醇8％、去离子水89.8％。
编号3的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱3％、海藻糖1％、甘露糖醇8％、去离子水87％。
编号4的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱7％、海藻糖1％、甘露糖醇8％、去离子水83％。
上述编号2的冻干粉制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯进行除菌过滤；灌装于洗净烘干的3ml西林瓶中，灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为10mm，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。其中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以10℃/min的降温速度降至-15℃，然后恒温30min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的降温速度降至-45℃，然后恒温120min；第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以0.5℃/min的升温速度升至-20℃，然后在10pa压强下，恒温600min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至0℃，然后在18pa压强下，恒温300min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至10℃，然后在23pa压强下，恒温240min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至35℃，然后在28pa压强下，恒温90min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在35℃温度和5pa的压强条件下，恒温恒压120min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
上述编号1、3和4的冻干粉制备方法同编号2冻干粉的制备方法。
表1甜菜碱的添加量对有色物质在冻干过程中的迁移以及其它指标的影响
由上表1可见，通过对照组与本发明的冻干粉进行对比可以发现，甜菜碱的添加明显减弱了有色物质的迁移情况，但是随着浓度的增加，对溶解度以及外观都会有一定的影响，而且并不是添加的浓度越高，对有色物质的迁移的抑制效果越好，当甜菜碱与三肽-1铜的重量比为3:1时，有色物质无迁移出现，且外观和复溶性最好。
实施例2
本实施例的目的在于对比冻干粉中不同甘露糖醇的浓度，对冻干粉有色物质迁移情况、外观和复溶性的影响
本实施例对本发明所述的3种冻干粉(编号2、3、4)和2对照组的冻干粉(编号为1和5)，进行了有色物质迁移情况、外观和复溶性的检测或观察，复溶性的测试均使用的是生理盐水进行溶解测试，结果如表2所示。
编号1的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇1％、去离子水97％。
编号2的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇2％、去离子水96％。
编号3的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇10％、去离子水88％。
编号4的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇20％、去离子水78％。
编号5的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇30％、去离子水68％。
上述编号2的冻干粉制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯进行除菌过滤；灌装于洗净烘干的3ml西林瓶中，灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为15mm，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。其中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以10℃/min的降温速度降至-15℃，然后恒温30min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的降温速度降至-45℃，然后恒温120min；第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以0.5℃/min的升温速度升至-20℃，然后在13pa压强下，恒温600min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至0℃，然后在21pa压强下，恒温300min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至10℃，然后在26pa压强下，恒温240min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以1℃/min的升温速度升至35℃，然后在32pa压强下，恒温90min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在35℃温度和5pa的压强条件下，恒温恒压120min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
上述编号1、3、4和5的冻干粉制备方法同编号2冻干粉的制备方法。
表2冻干粉中不同甘露糖醇的重量含量对有色物质迁移及其他指标的影响
由表2可见，通过对照组与本发明的冻干粉进行对比可以发现，在甘露糖醇浓度较低时，冻干粉难以成型，即外观不正常；甘露糖醇浓度较高时，对复溶性的影响较大，即复溶行差，但是甘露糖醇的浓度对有色物质三肽-1铜的迁移情况无明显影响，本发明的冻干粉中选择甘露醇的重量含量为2-20％。
实施例3
本实施例的目的在于对比海藻糖的添加以及三肽-1铜自身的浓度对有色物质三肽-1铜迁移的影响，
本实施例对本发明所述的7种冻干粉(编号1-7)和2对照组的冻干粉(编号为8)，进行了有色物质迁移情况、外观和复溶性的检测或观察，复溶性的测试均使用的是生理盐水进行溶解测试，结果如表3所示。
编号1的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.1％、甘露糖醇5％、去离子水93.4％。
编号2的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.8％、甘露糖醇5％、去离子水92.7％。
编号3的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖2.4％、甘露糖醇5％、去离子水91.1％。
编号4的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖3％、甘露糖醇5％、去离子水90.5％。
编号5的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水93.4％。
编号6的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水92.5％。
编号7的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水91.5％。
编号8的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜3％、甜菜碱1％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水90.5％。
上述编号1-8的冻干粉制备方法同实施例1的编号2冻干粉的制备方法。
表3海藻糖和三肽-1铜的重量含量对冻干粉有色物质迁移及其他指标的影响
上表3中，编号1-4的冻干粉对比可以发现海藻糖的浓度不会对冻干粉的有色物质迁移情况、外观和复溶性造成明显的影响，冻干粉中海藻糖的添加主要目的在于保护活性物的活性，同时增加产品的保湿性，并无对外观影响的考虑。编号5-7与对照组编号8对比可以发现，有色物质三肽-1铜的重量含量不会对颜色的迁移造成影响。本发明冻干粉中三肽-1铜为主要的活性物，浓度太低颜色不明显，较难判断颜色的迁移，浓度太高成本较高，不符合市场的需求，而且颜色太深也较难判断有色物质的迁移。
实施例4
本实施例主要探究甜菜碱和三肽-1铜的最佳重量配比对冻干粉有色物质迁移的影响
本实施例对本发明所述的12种冻干粉(编号1-12)，进行了有色物质迁移情况、外观和复溶性的检测或观察，复溶性的测试均使用的是生理盐水进行溶解测试，结果如表4所示。
编号1的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1％、海藻糖0.1％、甘露糖醇5％、去离子水93.4％。
编号2的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1.2％、海藻糖0.8％、甘露糖醇5％、去离子水92.5％。
编号3的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1.5％、海藻糖2.4％、甘露糖醇5％、去离子水90.6％。
编号4的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.5％、甜菜碱1.8％、海藻糖3％、甘露糖醇5％、去离子水89.7％。
编号5的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱2.5％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水91％。
编号6的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱2.8％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水90.7％。
编号7的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱3.0％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水90.7％。
编号8的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜1％、甜菜碱3.3％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水90.2％。
编号9的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱5.4％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水87.1％。
编号10的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱5.8％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水86.7％。
编号11的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱6.0％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水86.5％。
编号12的冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱6.5％、海藻糖0.5％、甘露糖醇5％、去离子水86％。
上述编号1-12的冻干粉制备方法同实施例2的编号2冻干粉的制备方法。
表4甜菜碱和三肽-1铜的重量配比对冻干粉有色物质迁移及其他指标的影响
从上表4结果可以看出，添加一定浓度的甜菜碱都能有效的抑制有色物质的迁移，但是当甜菜碱和三肽-1铜的比例接近3:1时，冻干粉中有色物质的迁移最少，外观正常，复溶性为极易溶解。
实施例5
本实施例为本发明的一种冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1％、甜菜碱0.3％、乳糖6％、磷酸盐17％、去离子水76.6％。
上述冻干粉制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯进行除菌过滤；灌装于洗净烘干的5ml西林瓶中，灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为12mm，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。其中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以1℃/min的降温速度降至-10℃，然后恒温180min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以5℃/min的降温速度降至-85℃，然后恒温480min；第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以5℃/min的升温速度升至-30℃，然后在10pa压强下，恒温300min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以5℃/min的升温速度升至3℃，然后在18pa压强下，恒温600min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以5℃/min的升温速度升至16℃，然后在23pa压强下，恒温450min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以10℃/min的升温速度升至40℃，然后在28pa压强下，恒温120min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在40℃温度和1pa的压强条件下，恒温恒压280min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
实施例6
本实施例为本发明的一种冻干粉，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜2％、甜菜碱6％、蔗糖0.1％、甘氨酸0.1％、去离子水91.8％。
上述冻干粉制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯进行除菌过滤；灌装于洗净烘干的4ml西林瓶中，灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为12mm，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。其中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以8℃/min的降温速度降至-15℃，然后恒温100min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以3℃/min的降温速度降至-65℃，然后恒温200min；
第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以5℃/min的升温速度升至-25℃，然后在10pa压强下，恒温400min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以3℃/min的升温速度升至3℃，然后在21pa压强下，恒温400min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以4℃/min的升温速度升至13℃，然后在23pa压强下，恒温300min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以8℃/min的升温速度升至38℃，然后在32pa压强下，恒温100min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在38℃温度和4pa的压强条件下，恒温恒压160min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
综上，本发明采用稠度较低的甜菜碱作为对抗溶质迁移的一种保护剂，并以甜菜碱与三肽-1铜重量比为3:1，制备成的冻干粉，有色物质无迁移情况，稳定性好，外观正常，复溶性非常好；本发明冻干处理后得到的冻干粉外观光滑细腻，重现性好，渗透性好；制备本发明的冻干粉成本低，原料价格便宜，工艺简单，不需要复杂的设备，对操作人员的职业素质要求较低，容易实现，可进行工业大规模推广和生产。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种冻干粉，其特征在于，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1-2％、保湿剂0.2-7％、赋形剂0.1-23％和去离子水余量。
2.如权利要求1所述的冻干粉，其特征在于，所述保湿剂为甜菜碱；所述赋形剂选自甘露糖醇、海藻糖、乳糖、蔗糖、磷酸盐、甘氨酸中的至少一种。
3.如权利要求2所述的冻干粉，其特征在于，所述赋形剂为甘露糖醇和海藻糖。
4.如权利要求3所述的冻干粉，其特征在于，以重量百分含量计，所述冻干粉包括如下组分：三肽-1铜0.1-2％、甜菜碱0.2-7％、甘露糖醇2-20％、海藻糖0.1-3％和去离子水余量。
5.如权利要求4所述的冻干粉，其特征在于，所述甜菜碱与所述三肽-1铜的重量比为3:1。
6.如权利要求1-5任一项所述冻干粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照配方比例，将三肽-1铜、赋形剂和保湿剂溶解于去离子水中，充分搅拌均匀，制成冻干粉母液；
(2)将步骤(1)所述冻干粉母液进行除菌过滤，灌装于容器中，再对容器进行半加塞处理，获得灌装冻干粉母液；
(3)将步骤(2)所述的灌装冻干粉母液放置于冻干机的板层进行7个阶段的冻干处理，即可制得所述冻干粉。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述除菌过滤为用0.22微米的混合纤维素膜或者滤芯对冻干粉母液进行除菌过滤；所述容器为洗净烘干的3ml或5ml西林瓶，所述灌装于容器中的所述冻干粉母液高度为10-15mm。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述7个阶段的冻干处理具体为：第1阶段：将灌装冻干粉母液以1～10℃/min的降温速度降至-10～-15℃，然后恒温30～180min；第2阶段：在常压下，将完成第一阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的降温速度降至-45～-85℃，然后恒温120～480min；第3阶段：在常压下，将完成第二阶段的灌装冻干粉母液以0.5℃～5/min的升温速度升至-20～-30℃，然后在10-13pa压强下，恒温300～600min；第4阶段：将完成第三阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的升温速度升至0～3℃，然后在18-21pa压强下，恒温300～600min；第5阶段：将完成第四阶段的灌装冻干粉母液以1～5℃/min的升温速度升至10～16℃，然后在23-26pa压强下，恒温240～450min；第6阶段：将完成第五阶段的灌装冻干粉母液以1～10℃/min的升温速度升至35～40℃，然后在28-32pa压强下，恒温90～120min；第7阶段，将完成第五阶段的灌装冻干粉母液，在35～40℃温度和1～5pa的压强条件下，恒温恒压120～280min，然后压塞破真空然后出箱，即冻干处理完成。
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| CN109512697A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-03-26 | 广州常青藤化妆品有限公司 | 一种鸡尾酒法双色冻干粉及其制备方法 |
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2019
- 2019-12-31 CN CN201911416355.8A patent/CN110974718B/zh active Active
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