CN110964477A - 一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶粘剂及其制备方法，包括按重量百分比的20％～70％的聚氨酯丙烯酸酯、20％～50％的稀释剂单体、20％～70％的功能单体、0.1％～5％的光引发剂和1％～10％的触变剂的无溶剂的可经紫外光固化的混合物；其制备方法包含以下步骤：1、混合，2、分散。本发明的紫外光固化胶粘剂具有TPU基材表面不需特别处理、对被粘接基材无腐蚀性、快速定位、延伸率高、玻璃化温度低、耐高温性能优良等特点，制备过程简单，各原材料混合时间短等优势。

Description

一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，尤其是涉及一种紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯是一类加热可以塑化、溶剂可以溶解的聚氨酯材料，其在化学结构上没有或很少有化学交联，其分子基本上是线型的，通过物理交联结合成型。目前热塑性聚氨酯薄膜或薄片的粘接需先对热塑性聚氨酯薄膜或薄片进行表面处理，如电晕、等离子、底涂等，再涂覆胶粘剂进行热固化，存在工艺繁杂、粘接定位不准、挥发物有机物排放等问题。尤其是采用底涂预处理的方式，对被粘接的聚氨酯基材会产生侵蚀并在一定程度上降低基材的强度性能。
紫外光固化是利用中、短波(300nm～450nm)的紫外光的能量，使液态紫外线敏感材料中的光引发剂受刺激变为自由基或阳离子，引发含活性官能团的高分子材料(树脂)聚合成固体涂膜的过程。紫外光固化胶粘剂是将低聚物、稀释单体、引发剂、填料和其他助剂分散成的稳定悬浮液，具有清洁高效、固化速度快、运行成本低、对被粘接基材无腐蚀性、固化产品性能好等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片粘接用紫外光固化胶粘剂及其制备方法，旨在解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供了涉及一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片粘接用紫外光固化胶粘剂，以重量比计包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯，重量比20％～70％；
功能单体，重量比20％～70％；
稀释剂单体，重量比20％～70％；
光引发剂，重量比0.1％～5％；
触变剂，重量比1％～10％。
所述功能单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、N’N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的组合物，优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的混合物，更加优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的比例为2:1。
所述聚氨酯丙烯酸酯由聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、丙烯酸羟乙酯和催化剂反应得到，玻璃化温度低于-40℃。。
所述聚醚二元醇为分子量500～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇，优选分子量1000～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇。
所述稀释剂单体为玻璃化温度大于80℃单体，选自异冰片烯甲基丙烯酸酯、异冰片烯丙烯酸酯和3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯中的一种或多种，优选异冰片烯丙烯酸酯和3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯，更加优选3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯。
所述光引发剂为苯偶酰双甲醚、2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或几种的混合物，优选苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或两种的混合物，更加优选苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮的混合物。
所述触变剂为气相白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的一种或几种的混合物，优选气相白炭黑，更加优选亲水性气相白炭黑。
本发明的第二方面提供了一种如上所述的热塑性聚氨酯薄膜或薄片粘接用紫外光固化胶粘剂的制备方法，
第一步，先合成聚氨酯丙烯酸酯，
第二步，将聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、稀释剂单体、光引发剂和触变剂按照相应的重量份，置于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min；
第三步，称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
其中，上述聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为：称取100g分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇，95℃真空脱水1小时，降温至75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)44.4g，搅拌0.5h后,滴加适量的催化剂二月桂酸二丁基锡，75℃反应3h后滴加11.6g丙烯酸羟乙酯，反应至NCO基团反应完全，降温为所述聚氨酯丙烯酸酯树脂。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明的热塑性聚氨酯薄膜或薄片粘接用紫外光固化胶粘剂可以把热塑性聚氨酯薄膜或薄片牢固粘接，同时基材表面不需特别处理、快速定位、延伸率高、玻璃化温度低、耐高温性能优良。本发明的胶粘剂不产生挥发性有机化合物(VOC)，对工人健康，对空气及环境没有污染。
2、本发明的功能单体提供胶粘剂固化胶膜内聚力，通过提高胶膜内聚力达到耐热性和耐老化性；降低固化过程中的氧阻聚，单体转化率提高；固化胶膜分子量提高，保证胶膜强度和延伸率。。
3、本发明中作为粘接剂主原料的聚氨酯丙烯酸酯为聚四氢呋喃型聚氨酯丙烯酸酯，其在光固化后与热塑性聚氨酯薄膜或薄片之间具有良好的粘附力。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供了一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶粘剂，以重量比计包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯，重量比20％～70％；
功能单体，重量比20％～70％；
稀释剂单体，重量比20％～70％；
光引发剂，重量比0.1％～5％；
触变剂，重量比1％～10％。
上述各成分的重量在重量比范围内可选。
所述功能单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、N’N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯一种或几种的组合物，优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的混合物，更加优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的比例为2:1。其中功能单体提供了胶粘剂固化胶膜内聚力，通过提高胶膜内聚力达到耐热性和耐老化性；降低固化过程中的氧阻聚，单体转化率提高；固化胶膜分子量提高，保证胶膜强度和延伸率。
所述聚氨酯丙烯酸酯由聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、丙烯酸羟乙酯和催化剂反应得到，玻璃化温度低于-40℃。所述聚醚二元醇为分子量500～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇，优选分子量1000～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇。聚氨酯丙烯酸酯为粘接剂的主原料，其中聚四氢呋喃型聚氨酯丙烯酸酯在光固化后与热塑性聚氨酯薄膜或薄片之间具有良好的粘附力。
所述稀释剂单体为玻璃化温度大于80℃的单体，选自异冰片烯甲基丙烯酸酯、异冰片烯丙烯酸酯、3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯中的一种或多种，优选异冰片烯丙烯酸酯和3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯，更加优选3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯。稀释剂单体改善了胶粘剂的流动性。
所述光引发剂为苯偶酰双甲醚(651)、2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)和2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或几种混合物，优选819、TPO、184中的一种或两种的混合物，更加优选819和184的混合物。光引发剂在紫外光的作用下引发固化。
所述触变剂为气相白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的一种或几种的混合物，优选气相白炭黑，更加优选亲水性气相白炭黑。
本发明的第二方面提供了一种如上所述的热塑性聚氨酯薄膜或薄片紫外光固化胶粘剂的制备方法，
第一步，先合成聚氨酯丙烯酸酯，
第二步，将聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、稀释剂单体、光引发剂和触变剂按照相应的重量份，置于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min；
第三步，称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
其中，聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为：称取100g分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇，95℃真空脱水1小时，降温至75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)44.4g，搅拌0.5h后,滴加适量的催化剂二月桂酸二丁基锡，75℃反应3h后滴加11.6g丙烯酸羟乙酯，反应至NCO基团反应完全，降温为所述聚氨酯丙烯酸酯树脂。
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1：
A、称取上述合成的聚氨酯丙烯酸酯50份、丙烯酸5份、N’N-二甲基丙烯酰胺15份、丙烯酰吗啉5份、3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯20份、光引发剂184、819分别为2份、1份,置于用于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min。
B、称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
实施例2：
A、称取上述合成的聚氨酯丙烯酸酯50份、丙烯酸10份、丙烯酸羟乙酯5份，N’N-二甲基丙烯酰胺12.5份、异冰片烯丙烯酸酯5份、3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯12.5份、光引发剂184、819分别为2份、1份,置于用于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min。
B、称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
实施例3：
A、称取上述合成的聚氨酯丙烯酸酯50份、丙烯酸10份、四氢呋喃丙烯酸酯10份、N’N-二甲基丙烯酰胺7.5份、异冰片烯丙烯酸酯7.5份、3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯10份、光引发剂184、TPO分别为2份、1份,置于用于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min。
B、称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
实施例4：
A、称取上述合成的聚氨酯丙烯酸酯50份、丙烯酸5份、丙烯酸羟乙酯7份，N’N-二甲基丙烯酰胺10份、丙烯酰吗啉7.5份、异冰片烯丙烯酸酯10份、3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯7.5份、光引发剂184、TPO分别为2份、1份,置于用于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min。
B、称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
对比例5-7：
A、按照表1质量分数称取上述合成的聚氨酯丙烯酸酯、稀释单体、功能单体、光引发剂,置于用于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min。
B、称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
表1
Figure BDA0002260986040000061
采用实施例1-4和对比例5-7制备出的胶粘剂性能检测数据如表2。
表2
Figure BDA0002260986040000062
实验表明，功能单体中同时含有丙烯酸、N’N-二甲基丙烯酰胺的实施例相对于对比例而言，获得了较好的胶粘剂性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种热塑性聚氨酯薄膜或薄片粘接用紫外光固化胶粘剂，其特征在于，以重量比计包括以下组分：
聚氨酯丙烯酸酯，重量比20％～70％；
功能单体，重量比20％～70％；
稀释剂单体，重量比20％～70％；
光引发剂，重量比0.1％～5％；
触变剂，重量比1％～10％，
所述功能单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、N’N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的组合物，优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的混合物，更加优选N’N-二甲基丙烯酰胺和丙烯酸的比例为2:1。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯由聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、丙烯酸羟乙酯和催化剂反应得到，玻璃化温度低于-40℃。
3.根据权利要求2所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述聚醚二元醇为分子量500～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇，优选分子量1000～2000道尔顿聚四氢呋喃二元醇。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂单体为玻璃化温度大于80℃的单体，选自异冰片烯甲基丙烯酸酯、异冰片烯丙烯酸酯和3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯中的一种或多种，优选异冰片烯丙烯酸酯和3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯，更加优选3，3，5三甲基环己基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为苯偶酰双甲醚、2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或几种的混合物，优选苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或两种的混合物，更加优选苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮的混合物。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化胶粘剂，其特征在于，所述触变剂为气相白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的一种或几种的混合物，优选气相白炭黑，更加优选亲水性气相白炭黑。
7.根据权利要求1-6之一所述的紫外光固化胶粘剂的制备方法，其特征在于，
第一步，先合成聚氨酯丙烯酸酯，
第二步，将上述聚氨酯丙烯酸酯、功能单体、稀释剂单体、光引发剂和触变剂按照相应的重量份，置于分散搅拌的容器中，500rpm转速下搅拌30min；
第三步，称取气相白炭黑5份，将气相白炭黑在100rpm转速下缓慢加入分散好的胶液中，在2000rpm转速下分散15min。
8.权利要求7所述的紫外光固化胶粘剂的制备方法，其特征在于，聚氨酯丙烯酸酯的合成方法为：称取100g分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇，95℃真空脱水1小时，降温至75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)44.4g，搅拌0.5h后,滴加适量的催化剂二月桂酸二丁基锡，75℃反应3h后滴加11.6g丙烯酸羟乙酯，反应至NCO基团反应完全，降温为所述聚氨酯丙烯酸酯树脂。
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