CN110963797B - 一种高温巨电致应变陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温用巨电致应变陶瓷材料，其以Bi0.5Na0.5TiO3和Bi0.1Na0.7NbO3为基体，化学组成成分为(1‑x)Bi0.5Na0.5TiO3‑xBi0.1Na0.7NbO3，其中x＝0.05‑0.2，对应x＝0.1的陶瓷材料在185℃达到单极应变最大值1.6％左右，其与目前最大的单晶的应变数值相当，超出目前的含铅或无铅的压电陶瓷，具有优异的性能。并且，其电致应变曲线具有较小的滞后性，线性度较好，可以较为精确地通过相应的电场控制材料的应变数值，有望在高温压电材料领域如汽车的电控汽油喷射***以及高温压电致动器或马达等领域中得到应用，并且可用于高温下的精确控制致动***。

Description

一种高温巨电致应变陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子功能材料与器件技术领域，特别涉及一种高温巨电致应变陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷材料是一种重要的功能材料，在航空航天、石油化工、电子电路等领域得到了广泛的应用。利用压电陶瓷的电致应变特性，可以制作压电驱动器或马达。然而，由于目前的压电陶瓷，尤其是无铅压电陶瓷其电致应变性能与压电单晶差距较大，要想使用具有巨大电致应变的材料，仍然要选择生产工艺复杂、制作成本高昂的单晶材料。此外，由于工业技术的不断发展，对压电材料提出了更高的要求，要求其能在如高温等极端条件下服役。目前多数压电材料或器件受限于其居里温度等物理特性，其使用温度一般较低，压电性能随温度的升高会明显地恶化。因此，开发一种具有优异的巨电致应变性能的多晶陶瓷材料具有重要意义，并且希望其能在高温等极端条件下能保持较高的性能，从而适合于汽车的电控汽油喷射***以及高温压电致动器或马达等应用领域。
发明内容
针对于上述背景技术存在的问题，本发明设计了一种压电陶瓷材料，具体组成如下。
一种巨电致应变多晶陶瓷材料，可在高温下使用，其主体成分为钛酸铋钠(BNT)，具体的化学成分为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.1Na0.7NbO3，其中x＝0.05-0.2。这种陶瓷材料具有良好的介电、压电、铁电性能，其1kHz频率下室温的介电常数为800-1050，1kHz下最大介电常数εm为900-2350。低于350℃时，1kHz下介电损耗不超过5％。其不含铅，环保可靠，但拥有超出目前主流使用的含铅陶瓷的电致应变性能，其中x＝0.1成分的陶瓷在约185℃的条件下，其最大单极应变可达1.6％左右，这个电致应变数值与报道的单晶的最大电致应变数值相当，但是由于生产工艺简单，生产成本较低，这种陶瓷材料具有更好的应用前景。此外，本发明的压电陶瓷材料其电致应变性能从室温到高温会不断上升，在一定的高温下(100-250℃)达到最大值，并且其最适使用温度会随着成分中x的数值变化而得到调节(x越大，最适使用温度越低)。在100-250℃范围内，这种材料的应变范围为0.5-1.6％，在185℃对应x＝0.1达到单极应变最大值(1.6％)。因此有望开发出一系列适用于不同高温范围的巨电致应变陶瓷材料。
本发明采用技术路线如下：
(1)分别称取合适比例的原料粉体，包括碳酸钠、氧化铋、二氧化钛(金红石相)、氧化铌。加入合适含量的酒精作为球磨介质，混合行星球磨4小时以上，球料比为15:1，转速为300转/分钟。
(2)将混合均匀的Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)以及Bi0.1Na0.7NbO3(BNN)浆料干燥并过60目筛，在800-900℃下预烧2-4小时。
(3)根据所需比例将预烧后的BNT以及BNN粉体进行混合，重新混合行星球磨4小时以上，球料比为15:1，转速为300转/分钟。
(4)粉体干燥过60目筛后，加入适量的聚乙烯醇水溶液(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液(PVB)，研磨造粒，并通过干压成型，施加轴向压力100-200兆帕。
(5)对生坯在600℃下进行排胶处理，时长2小时，并在1060-1180℃的条件下，对陶瓷进行烧结，烧结时间为1-3小时。
本发明的有益效果是：(1)本发明设计了一种新型的陶瓷成分，其具有巨大的单极电致应变；(2)与目前主流使用的含铅的陶瓷相比，此种陶瓷不含铅等有毒元素，原料也更为简单，更符合环保节能的要求，其应变数值也更大；(3)与目前主流使用的单晶相比，此种陶瓷的合成工艺更为简单，成本大大降低，而应变数值相当或更优；(4)通过成分的设计可以改变此种陶瓷最大应变的使用温度，因此可以得到一系列适用于不同的高温范围的巨电致应变陶瓷材料，有望在汽车的电控汽油喷射***以及高温压电致动器或马达等领域中得到应用；(5)其电致应变曲线的滞后性较小，线性度较好，因此有望在精确控制等领域得到应用。
附图说明
图1为本发明实施例1陶瓷的表面显微形貌图。
图2为本发明实施例1陶瓷的X-射线衍射(XRD)谱图。
图3为本发明实施例2陶瓷在不同温度下的最大电致应变以及d33 *＝Smax/Emax的数值。
图4为本发明实施例3陶瓷的变温电滞回线和变温电致应变曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。实施例中如无特殊说明，所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1
根据0.95Bi0.5Na0.5TiO3-0.05Bi0.1Na0.7NbO3的化学组成，称量氧化铋、碳酸钠、二氧化钛(金红石相)和氧化铌等原料，通过传统的固相反应法烧结陶瓷。
分别按照Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)以及Bi0.1Na0.7NbO3(BNN)的配比，称取上述原料，加入合适含量的酒精，进行行星球磨4小时；随后将浆料烘干，过筛后在850℃条件下预烧2小时；将得到的BNT以及BNN预烧粉按照0.95BNT-0.05BNN的比例再混合球磨4小时，烘干过筛后，加入适量的聚乙烯醇水溶液(PVA)，研磨造粒，并通过干压成型。最后先将生坯在600℃下排胶2小时，再在1080℃下烧结2小时，即得到所需化学成分比例的陶瓷材料。
陶瓷的SEM表面形貌如图1所示，可知陶瓷的致密度较高，孔隙较少，晶粒尺寸多在1-3μm。陶瓷的XRD谱图如图2所示，陶瓷的主要物相结构为钙钛矿相，没有明显的第二相存在。陶瓷在温度区间100-250℃内以及电场90kV/cm的条件下，单极电致应变范围为0.58-0.94％，并在约220℃的条件下，应变达到最大值。相应的，其在温度区间100-250℃内d33 *＝Smax/Emax的数值变化范围为644.4-1044.4pm/V。
实施例2
根据0.925Bi0.5Na0.5TiO3-0.075Bi0.1Na0.7NbO3的化学组成，称量氧化铋、碳酸钠、二氧化钛(金红石相)和氧化铌等原料，通过传统的固相反应法烧结陶瓷。
分别按照Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)以及Bi0.1Na0.7NbO3(BNN)的配比，称取上述原料，加入合适含量的酒精，进行行星球磨4小时；随后将浆料烘干，过筛后在850℃条件下预烧2小时；将得到的BNT以及BNN预烧粉按照0.925BNT-0.075BNN的比例再混合球磨4小时，烘干过筛后，加入适量的聚乙烯醇水溶液(PVA)，研磨造粒，并通过干压成型。最后先将生坯在600℃下排胶2小时，再在1080℃下烧结2小时，即得到所需化学成分比例的陶瓷材料。
陶瓷的单极电致应变以及d33 *＝Smax/Emax的数值随温度变化关系如图3所示，陶瓷在温度区间100-250℃内以及电场110kV/cm的条件下，单极电致应变范围为0.5-1.24％，并在约205℃的条件下，应变达到最大值。相应的，其在温度区间100-250℃内d33 *＝Smax/Emax的数值变化范围为454.5-1127.3pm/V。
实施例3
根据0.9Bi0.5Na0.5TiO3-0.1Bi0.1Na0.7NbO3的化学组成，称量氧化铋、碳酸钠、二氧化钛(金红石相)和氧化铌等原料，通过传统的固相反应法烧结陶瓷。
分别按照Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)以及Bi0.1Na0.7NbO3(BNN)的配比，称取上述原料，加入合适含量的酒精，进行行星球磨4小时；随后将浆料烘干，过筛后在850℃条件下预烧2小时；将得到的BNT以及BNN预烧粉按照0.9BNT-0.1BNN的比例再混合球磨4小时，烘干过筛后，加入适量的聚乙烯醇水溶液(PVA)，研磨造粒，并通过干压成型。最后先将生坯在600℃下排胶2小时，再在1080℃下烧结2小时，即得到所需化学成分比例的陶瓷材料。
陶瓷的变温电滞回线如图4(a)所示，随着温度升高，陶瓷发生一定程度的退极化现象。陶瓷的变温单极应变如图4(b)所示，随着温度的升高，陶瓷的单极应变不断增大，在185℃左右达到最大值，接近1.6％。陶瓷在温度区间100-250℃内以及电场130kV/cm的条件下，单极电致应变范围为0.84-1.58％，并在约185℃的条件下，应变达到最大值。相应的，其在温度区间100-250℃内d33 *＝Smax/Emax的数值变化范围为646.2-1215.4pm/V。
实施例4
根据0.875Bi0.5Na0.5TiO3-0.125Bi0.1Na0.7NbO3的化学组成，称量氧化铋、碳酸钠、二氧化钛(金红石相)和氧化铌等原料，通过传统的固相反应法烧结陶瓷。
分别按照Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)以及Bi0.1Na0.7NbO3(BNN)的配比，称取上述原料，加入合适含量的酒精，进行行星球磨4小时；随后将浆料烘干，过筛后在850℃条件下预烧2小时；将得到的BNT以及BNN预烧粉按照0.875BNT-0.125BNN的比例再混合球磨4小时，烘干过筛后，加入适量的聚乙烯醇水溶液(PVA)，研磨造粒，并通过干压成型。最后先将生坯在600℃下排胶2小时，再在1080℃下烧结2小时，即得到所需化学成分比例的陶瓷材料。
陶瓷在温度区间100-250℃内以及电场130kV/cm的条件下，单极电致应变范围为0.51-1.34％，并在约170℃的条件下，应变达到最大值。相应的，其在温度区间100-250℃内d33 *＝Smax/Emax的数值变化范围为392.3-1030.8pm/V。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种巨电致应变多晶陶瓷材料，其特征在于，其以Bi0.5Na0.5TiO3和Bi0.1Na0.7NbO3为基体，化学组成成分为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.1Na0.7NbO3，其中x＝0.05-0.2，该陶瓷材料在1kHz频率下室温的介电常数为800-1050，1kHz下最大介电常数εm为900-2350；温度低于350℃时，1kHz下介电损耗不超过5％；材料的单极应变在100-250℃高温下达到最大值，其中x＝0.1时组分的最大单极应变数值可达1.6％。
2.权利要求1所述巨电致应变多晶陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取合适比例的原料粉体，包括碳酸钠、氧化铋、二氧化钛、氧化铌；进行球磨；
(2)将混合均匀的Bi0.5Na0.5TiO3以及Bi0.1Na0.7NbO3浆料干燥过筛，并进行预烧；预烧温度范围为800-900℃，预烧时间为2-4小时；
(3)将预烧后的粉体进行混合，重新球磨；
(4)将步骤(3)所得物干燥,过筛后，加入聚乙烯醇水溶液或聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，研磨造粒，并干压成型；
(5)对压制的生坯进行排胶处理和烧结，排胶处理的温度为600℃，排胶时长为2小时，烧结温度为1060-1180℃，烧结时间为1-3小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化钛为金红石相，加入合适含量的酒精作为球磨介质，采用混合行星球磨4小时以上，球料比为15:1，转速为300转/分钟。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述过筛是过60目筛。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述球磨采用行星球磨4小时以上，球料比为15:1，转速为300转/分钟。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述过筛是过60目筛，所述干压成型的压力为100-200兆帕，施加压力方式为轴向压力。
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