CN110952166A - 一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，包括以下步骤：S1：制备吸湿导湿纤维；S2：制备抗菌剂；S3：制备仿棉聚酯纤维、S4：结合制备。本发明具有保水性好和热稳定性高，抗菌，环保的特点，兼具抗菌特性和吸湿导湿、透气导热性能格外好，穿着凉爽不贴身；本发明通过对抗菌剂进行改性，将抗菌剂与PET切片共混，然后再熔融纺丝得到抗菌聚酯纤维。其中，一方面，采用了双抗菌剂与PET切片共混，可以有效弥补单一抗菌剂的缺点，两种抗菌剂结合发挥作用，起到了意料不到的技术效果，使得抗菌聚酯纤维的抗菌性、耐洗性得到大幅提高；本发明能够实现工业应用，并为仿棉产品用PET原料进行制备的聚合工艺提供了理论依据和现实工业化基础。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，具体涉及一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌 纤维的制备工艺。
背景技术
随着科学技术的不断发展，满足人们不同需要的纺织品纤维层出不穷， 以满足消费者的需求，在人们的日常生活中起着越来越重要的作用。
随着产业的不断发展，面料的市场也在不断扩大，但是面料大多都效果 较为单一，仅具备了遮挡的功能，不同种类的纤维混纺作为改善纤维性能的 常用方法在纺织领域广泛应用，将天然纤维与高性能纤维混纺，不仅能够拓 展天然纤维的应用领域，提升天然纤维附加值，同时也是改善高性能纤维性 能，降低高性能纤维制品价格的重要手段。相比于纯的天然纤维和高性能纤 维，混纺制品在性能和价格上具有较强的优势，为其在纺织和复合材料领域 的广泛应用铺平道路。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种仿棉型高效吸 湿导湿抗菌纤维的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种仿棉型高效吸湿导湿 抗菌纤维的制备工艺，其创新点在于，包括以下步骤：
S1：制备吸湿导湿纤维：将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维；所述复合喷丝板上设有喷丝 孔，所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积， 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值 范围为0.95～1.01；所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为65.30～ 83.58wt％，再加入亲水基团制备成改性切片；
S2：制备抗菌剂：分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁，将其溶于200ml 蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中， 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)， 调节pH＝8，在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重，得到Fe-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h， 自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅰ，即纳米Fe-ZnO抗菌剂A；再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明； 再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝7.6，在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到 Ni-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到 抗菌剂Ⅱ，即纳米Ni-ZnO抗菌剂B；再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量 比例为0.5～0.7：0.9～1.1混合，研磨5h，得到混合物C，然后将混合物C 放入质量分数为1.2％的草酸溶液中，酸化处理2h，过滤、清洗，干燥后， 将过滤物在氮气中585℃下煅烧3h，冷却后，研磨3h，得到抗菌剂混合物；
S3：制备仿棉聚酯纤维：采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯，酯化反应温度控制在250～270℃；再将在对苯二甲酸双羟乙酯 与尼龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物，添加尼龙6的温度控制在200～ 230℃，真空度控制在3000～5000Pa；在250～260℃的温度下，对在制备的 共聚物进行熔体纺丝，再经后续处理得到仿棉聚酯纤维；
S4：结合制备：将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D，然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混，制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片，通过切片的方式会更加均匀，最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
进一步的，所述纤维为棉纤维或麻纤维。
进一步的，所述步骤1中的油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt％。
进一步的，所述步骤1中的冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2- 羟甲基-15-冠-5。
进一步的，所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦 系数为0.262～0.273；所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210， 动摩擦系数为0.320～0.332。
进一步的，所述吸湿导湿抗菌纤维的纺丝工艺参数如下：纺丝温度：280～ 290℃；冷却温度：20～25℃；网络压力：0.20～0.30MPa；一辊速度：2200～ 2600m/min一辊温度：75～85℃；二辊速度：3600～3900m/min；二辊温度： 135～165℃；卷绕的速度：3550～3840m/min；纺丝组件的初始压力为120bar， 压力升ΔP≤0.6bar/天。
本发明有益效果为：
本发明具有保水性好和热稳定性高，抗菌，环保的特点，兼具抗菌特性 和吸湿导湿、透气导热性能格外好，穿着凉爽不贴身；本发明通过对抗菌剂 进行改性，将抗菌剂与PET切片共混，然后再熔融纺丝得到抗菌聚酯纤维。 其中，一方面，采用了双抗菌剂与PET切片共混，可以有效弥补单一抗菌剂 的缺点，两种抗菌剂结合发挥作用，起到了意料不到的技术效果，使得抗菌 聚酯纤维的抗菌性、耐洗性得到大幅提高；本发明能够实现工业应用，并为 仿棉产品用PET原料进行制备的聚合工艺提供了理论依据和现实工业化基 础。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实 施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施 方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备吸湿导湿纤维：将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维；所述复合喷丝板上设有喷丝 孔，所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积， 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值 范围为0.95；所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为65.30wt％， 再加入亲水基团制备成改性切片；油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt％；冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；
S2：制备抗菌剂：分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁，将其溶于200ml 蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中， 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)， 调节pH＝8，在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重，得到Fe-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h， 自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅰ，即纳米Fe-ZnO抗菌剂A；再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明； 再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝7.6，在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到 Ni-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到 抗菌剂Ⅱ，即纳米Ni-ZnO抗菌剂B；再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5～0.7：0.9～1.1混合，研磨5h，得到混合物C，然后将混合物C放 入质量分数为1.2％的草酸溶液中，酸化处理2h，过滤、清洗，干燥后，将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h，冷却后，研磨3h，得到抗菌剂混合物；
S3：制备仿棉聚酯纤维：采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯，酯化反应温度控制在270℃；再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物，添加尼龙6的温度控制在230℃，真空度 控制在5000Pa；在260℃的温度下，对在制备的共聚物进行熔体纺丝，再经 后续处理得到仿棉聚酯纤维；所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.263，动 摩擦系数为0.273；所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.210，动摩擦系数 为0.332；
S4：结合制备：将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D，然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混，制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片，通过切片的方式会更加均匀，最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下：纺丝温度：290℃；冷却温度：25℃；网络压力： 0.30MPa；一辊速度：2600m/min一辊温度：85℃；二辊速度：3900m/min；二 辊温度：165℃；卷绕的速度：3840m/min；纺丝组件的初始压力为120bar， 压力升ΔP＝0.5bar/天。
实施例2
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备吸湿导湿纤维：将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维；所述复合喷丝板上设有喷丝 孔，所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积， 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值 范围为1.01；所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为83.58wt％， 再加入亲水基团制备成改性切片；油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt％；冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；
S2：制备抗菌剂：分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁，将其溶于200ml 蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中， 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)， 调节pH＝8，在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重，得到Fe-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h， 自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅰ，即纳米Fe-ZnO抗菌剂A；再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明； 再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝7.6，在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到 Ni-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到 抗菌剂Ⅱ，即纳米Ni-ZnO抗菌剂B；再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5～0.7：0.9～1.1混合，研磨5h，得到混合物C，然后将混合物C放 入质量分数为1.2％的草酸溶液中，酸化处理2h，过滤、清洗，干燥后，将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h，冷却后，研磨3h，得到抗菌剂混合物；
S3：制备仿棉聚酯纤维：采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯，酯化反应温度控制在270℃；再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物，添加尼龙6的温度控制在230℃，真空度 控制在3000Pa；在260℃的温度下，对在制备的共聚物进行熔体纺丝，再经 后续处理得到仿棉聚酯纤维；所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250，动 摩擦系数为0.273；所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.210，动摩擦系数 为0.332；
S4：结合制备：将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D，然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混，制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片，通过切片的方式会更加均匀，最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下：纺丝温度：280℃；冷却温度：20℃；网络压力： 0.20MPa；一辊速度：2200m/min一辊温度：75℃；二辊速度：3600m/min；二 辊温度：135℃；卷绕的速度：3550m/min；纺丝组件的初始压力为120bar， 压力升ΔP＝0.6bar/天。
实施例3
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备吸湿导湿纤维：将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维；所述复合喷丝板上设有喷丝 孔，所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积， 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值 范围为0.99；所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为75.30wt％， 再加入亲水基团制备成改性切片；油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt％；冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；
S2：制备抗菌剂：分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁，将其溶于200ml 蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中， 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)， 调节pH＝8，在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重，得到Fe-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h， 自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅰ，即纳米Fe-ZnO抗菌剂A；再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明； 再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝7.6，在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到 Ni-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到 抗菌剂Ⅱ，即纳米Ni-ZnO抗菌剂B；再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5～0.7：0.9～1.1混合，研磨5h，得到混合物C，然后将混合物C放 入质量分数为1.2％的草酸溶液中，酸化处理2h，过滤、清洗，干燥后，将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h，冷却后，研磨3h，得到抗菌剂混合物；
S3：制备仿棉聚酯纤维：采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯，酯化反应温度控制在260℃；再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物，添加尼龙6的温度控制在210℃，真空 度控制在4000Pa；在255℃的温度下，对在制备的共聚物进行熔体纺丝，再 经后续处理得到仿棉聚酯纤维；所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.260， 动摩擦系数为0.270；所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.207，动摩擦系 数为0.321；
S4：结合制备：将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D，然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混，制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片，通过切片的方式会更加均匀，最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下：纺丝温度：285℃；冷却温度：23℃；网络压力： 0.25MPa；一辊速度：2350m/min一辊温度：80℃；二辊速度：3750m/min；二 辊温度：146℃；卷绕的速度：3650m/min；纺丝组件的初始压力为120bar， 压力升ΔP＝0.5bar/天。
表一为各实施例与传统纤维特性对比表：
表一
综上所述，本发明所制备的仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维具备良好的抗 菌性和导湿排湿性能，同时具备良好的手感。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人 员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技 术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备吸湿导湿纤维：将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维；所述复合喷丝板上设有喷丝孔，所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值范围为0.95～1.01；所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为65.30～83.58wt％，再加入亲水基团制备成改性切片；
S2：制备抗菌剂：分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝8，在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到Fe-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅰ，即纳米Fe-ZnO抗菌剂A；再分别称取0.1M硝酸锌和0.07M的硝酸镍，将其溶于200ml蒸馏水，然后磁力搅拌至透明；再加入柠檬酸，磁力搅拌至充分溶解，其中，使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.1；用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.％)，调节pH＝7.6，在95℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重，得到Ni-ZnO干凝胶；将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到抗菌剂Ⅱ，即纳米Ni-ZnO抗菌剂B；再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比例为0.5～0.7：0.9～1.1混合，研磨5h，得到混合物C，然后将混合物C放入质量分数为1.2％的草酸溶液中，酸化处理2h，过滤、清洗，干燥后，将过滤物在氮气中585℃下煅烧3h，冷却后，研磨3h，得到抗菌剂混合物；
S3：制备仿棉聚酯纤维：采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲酸双羟乙酯，酯化反应温度控制在250～270℃；再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物，添加尼龙6的温度控制在200～230℃，真空度控制在3000～5000Pa；在250～260℃的温度下，对在制备的共聚物进行熔体纺丝，再经后续处理得到仿棉聚酯纤维；
S4：结合制备：将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合物D，然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混，制备成具有抗菌和吸湿快干的改性PET切片，通过切片的方式会更加均匀，最后再通过熔融纺丝方式得到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：所述纤维为棉纤维或麻纤维。
3.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt％。
4.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5。
5.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦系数为0.262～0.273；所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210，动摩擦系数为0.320～0.332。
6.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺，其特征在于：所述吸湿导湿抗菌纤维的纺丝工艺参数如下：纺丝温度：280～290℃；冷却温度：20～25℃；网络压力：0.20～0.30MPa；一辊速度：2200～2600m/min一辊温度：75～85℃；二辊速度：3600～3900m/min；二辊温度：135～165℃；卷绕的速度：3550～3840m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
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