CN110952166A - 一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,包括以下步骤:S1:制备吸湿导湿纤维;S2:制备抗菌剂;S3:制备仿棉聚酯纤维、S4:结合制备。本发明具有保水性好和热稳定性高,抗菌,环保的特点,兼具抗菌特性和吸湿导湿、透气导热性能格外好,穿着凉爽不贴身;本发明通过对抗菌剂进行改性,将抗菌剂与PET切片共混,然后再熔融纺丝得到抗菌聚酯纤维。其中,一方面,采用了双抗菌剂与PET切片共混,可以有效弥补单一抗菌剂的缺点,两种抗菌剂结合发挥作用,起到了意料不到的技术效果,使得抗菌聚酯纤维的抗菌性、耐洗性得到大幅提高;本发明能够实现工业应用,并为仿棉产品用PET原料进行制备的聚合工艺提供了理论依据和现实工业化基础。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域,具体涉及一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌 纤维的制备工艺。
背景技术
随着科学技术的不断发展,满足人们不同需要的纺织品纤维层出不穷, 以满足消费者的需求,在人们的日常生活中起着越来越重要的作用。
随着产业的不断发展,面料的市场也在不断扩大,但是面料大多都效果 较为单一,仅具备了遮挡的功能,不同种类的纤维混纺作为改善纤维性能的 常用方法在纺织领域广泛应用,将天然纤维与高性能纤维混纺,不仅能够拓 展天然纤维的应用领域,提升天然纤维附加值,同时也是改善高性能纤维性 能,降低高性能纤维制品价格的重要手段。相比于纯的天然纤维和高性能纤 维,混纺制品在性能和价格上具有较强的优势,为其在纺织和复合材料领域 的广泛应用铺平道路。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种仿棉型高效吸 湿导湿抗菌纤维的制备工艺。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种仿棉型高效吸湿导湿 抗菌纤维的制备工艺,其创新点在于,包括以下步骤:
S1:制备吸湿导湿纤维:将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维;所述复合喷丝板上设有喷丝 孔,所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积, 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值 范围为0.95~1.01;所述上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为65.30~ 83.58wt%,再加入亲水基团制备成改性切片;
S2:制备抗菌剂:分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁,将其溶于200ml 蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中, 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%), 调节pH=8,在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重,得到Fe-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h, 自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅰ,即纳米Fe-ZnO抗菌剂A;再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明; 再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=7.6,在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到 Ni-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到 抗菌剂Ⅱ,即纳米Ni-ZnO抗菌剂B;再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量 比例为0.5~0.7:0.9~1.1混合,研磨5h,得到混合物C,然后将混合物C 放入质量分数为1.2%的草酸溶液中,酸化处理2h,过滤、清洗,干燥后, 将过滤物在氮气中585℃下煅烧3h,冷却后,研磨3h,得到抗菌剂混合物;
S3:制备仿棉聚酯纤维:采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯,酯化反应温度控制在250~270℃;再将在对苯二甲酸双羟乙酯 与尼龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物,添加尼龙6的温度控制在200~ 230℃,真空度控制在3000~5000Pa;在250~260℃的温度下,对在制备的 共聚物进行熔体纺丝,再经后续处理得到仿棉聚酯纤维;
S4:结合制备:将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D,然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混,制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片,通过切片的方式会更加均匀,最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
进一步的,所述纤维为棉纤维或麻纤维。
进一步的,所述步骤1中的油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt%。
进一步的,所述步骤1中的冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2- 羟甲基-15-冠-5。
进一步的,所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250~0.263,动摩擦 系数为0.262~0.273;所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202~0.210, 动摩擦系数为0.320~0.332。
进一步的,所述吸湿导湿抗菌纤维的纺丝工艺参数如下:纺丝温度:280~ 290℃;冷却温度:20~25℃;网络压力:0.20~0.30MPa;一辊速度:2200~ 2600m/min一辊温度:75~85℃;二辊速度:3600~3900m/min;二辊温度: 135~165℃;卷绕的速度:3550~3840m/min;纺丝组件的初始压力为120bar, 压力升ΔP≤0.6bar/天。
本发明有益效果为:
本发明具有保水性好和热稳定性高,抗菌,环保的特点,兼具抗菌特性 和吸湿导湿、透气导热性能格外好,穿着凉爽不贴身;本发明通过对抗菌剂 进行改性,将抗菌剂与PET切片共混,然后再熔融纺丝得到抗菌聚酯纤维。 其中,一方面,采用了双抗菌剂与PET切片共混,可以有效弥补单一抗菌剂 的缺点,两种抗菌剂结合发挥作用,起到了意料不到的技术效果,使得抗菌 聚酯纤维的抗菌性、耐洗性得到大幅提高;本发明能够实现工业应用,并为 仿棉产品用PET原料进行制备的聚合工艺提供了理论依据和现实工业化基 础。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实 施方式,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施 方式仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,包括以下步骤:
S1:制备吸湿导湿纤维:将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维;所述复合喷丝板上设有喷丝 孔,所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积, 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值 范围为0.95;所述上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为65.30wt%, 再加入亲水基团制备成改性切片;油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt%;冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5;
S2:制备抗菌剂:分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁,将其溶于200ml 蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中, 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%), 调节pH=8,在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重,得到Fe-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h, 自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅰ,即纳米Fe-ZnO抗菌剂A;再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明; 再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=7.6,在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到 Ni-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到 抗菌剂Ⅱ,即纳米Ni-ZnO抗菌剂B;再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5~0.7:0.9~1.1混合,研磨5h,得到混合物C,然后将混合物C放 入质量分数为1.2%的草酸溶液中,酸化处理2h,过滤、清洗,干燥后,将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h,冷却后,研磨3h,得到抗菌剂混合物;
S3:制备仿棉聚酯纤维:采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯,酯化反应温度控制在270℃;再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物,添加尼龙6的温度控制在230℃,真空度 控制在5000Pa;在260℃的温度下,对在制备的共聚物进行熔体纺丝,再经 后续处理得到仿棉聚酯纤维;所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.263,动 摩擦系数为0.273;所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.210,动摩擦系数 为0.332;
S4:结合制备:将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D,然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混,制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片,通过切片的方式会更加均匀,最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下:纺丝温度:290℃;冷却温度:25℃;网络压力: 0.30MPa;一辊速度:2600m/min一辊温度:85℃;二辊速度:3900m/min;二 辊温度:165℃;卷绕的速度:3840m/min;纺丝组件的初始压力为120bar, 压力升ΔP=0.5bar/天。
实施例2
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,包括以下步骤:
S1:制备吸湿导湿纤维:将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维;所述复合喷丝板上设有喷丝 孔,所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积, 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值 范围为1.01;所述上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为83.58wt%, 再加入亲水基团制备成改性切片;油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt%;冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5;
S2:制备抗菌剂:分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁,将其溶于200ml 蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中, 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%), 调节pH=8,在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重,得到Fe-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h, 自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅰ,即纳米Fe-ZnO抗菌剂A;再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明; 再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=7.6,在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到 Ni-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到 抗菌剂Ⅱ,即纳米Ni-ZnO抗菌剂B;再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5~0.7:0.9~1.1混合,研磨5h,得到混合物C,然后将混合物C放 入质量分数为1.2%的草酸溶液中,酸化处理2h,过滤、清洗,干燥后,将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h,冷却后,研磨3h,得到抗菌剂混合物;
S3:制备仿棉聚酯纤维:采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯,酯化反应温度控制在270℃;再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物,添加尼龙6的温度控制在230℃,真空度 控制在3000Pa;在260℃的温度下,对在制备的共聚物进行熔体纺丝,再经 后续处理得到仿棉聚酯纤维;所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250,动 摩擦系数为0.273;所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.210,动摩擦系数 为0.332;
S4:结合制备:将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D,然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混,制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片,通过切片的方式会更加均匀,最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下:纺丝温度:280℃;冷却温度:20℃;网络压力: 0.20MPa;一辊速度:2200m/min一辊温度:75℃;二辊速度:3600m/min;二 辊温度:135℃;卷绕的速度:3550m/min;纺丝组件的初始压力为120bar, 压力升ΔP=0.6bar/天。
实施例3
一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,包括以下步骤:
S1:制备吸湿导湿纤维:将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、 上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维;所述复合喷丝板上设有喷丝 孔,所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积, 所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值 范围为0.99;所述上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为75.30wt%, 再加入亲水基团制备成改性切片;油剂在200℃加热处理2h后热失重小于 15wt%;冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5;
S2:制备抗菌剂:分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁,将其溶于200ml 蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中, 使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%), 调节pH=8,在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干 燥24h直至恒重,得到Fe-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h, 自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅰ,即纳米Fe-ZnO抗菌剂A;再分别称取0.1M 硝酸锌和0.07M的硝酸镍,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明; 再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比 为1:1.1;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=7.6,在95℃恒温 水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到 Ni-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到 抗菌剂Ⅱ,即纳米Ni-ZnO抗菌剂B;再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比 例为0.5~0.7:0.9~1.1混合,研磨5h,得到混合物C,然后将混合物C放 入质量分数为1.2%的草酸溶液中,酸化处理2h,过滤、清洗,干燥后,将 过滤物在氮气中585℃下煅烧3h,冷却后,研磨3h,得到抗菌剂混合物;
S3:制备仿棉聚酯纤维:采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲 酸双羟乙酯,酯化反应温度控制在260℃;再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼 龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物,添加尼龙6的温度控制在210℃,真空 度控制在4000Pa;在255℃的温度下,对在制备的共聚物进行熔体纺丝,再 经后续处理得到仿棉聚酯纤维;所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.260, 动摩擦系数为0.270;所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.207,动摩擦系 数为0.321;
S4:结合制备:将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合 物D,然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混,制备成具有抗菌和吸湿快干 的改性PET切片,通过切片的方式会更加均匀,最后再通过熔融纺丝方式得 到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
整个纺丝工艺参数如下:纺丝温度:285℃;冷却温度:23℃;网络压力: 0.25MPa;一辊速度:2350m/min一辊温度:80℃;二辊速度:3750m/min;二 辊温度:146℃;卷绕的速度:3650m/min;纺丝组件的初始压力为120bar, 压力升ΔP=0.5bar/天。
表一为各实施例与传统纤维特性对比表:
表一
综上所述,本发明所制备的仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维具备良好的抗 菌性和导湿排湿性能,同时具备良好的手感。
以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人 员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技 术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备吸湿导湿纤维:将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得吸湿排汗纤维;所述复合喷丝板上设有喷丝孔,所述喷丝孔的微孔长度比值等于喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值范围为0.95~1.01;所述上油用的油剂中含有冠醚,且冠醚的含量为65.30~83.58wt%,再加入亲水基团制备成改性切片;
S2:制备抗菌剂:分别称取0.1M硝酸锌和0.03M的硝酸铁,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.5;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=8,在86℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到Fe-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中540℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅰ,即纳米Fe-ZnO抗菌剂A;再分别称取0.1M硝酸锌和0.07M的硝酸镍,将其溶于200ml蒸馏水,然后磁力搅拌至透明;再加入柠檬酸,磁力搅拌至充分溶解,其中,使得硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1:1.1;用恒压滴定漏斗滴加氨水(30wt.%),调节pH=7.6,在95℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶,再在80℃真空干燥箱中干燥24h直至恒重,得到Ni-ZnO干凝胶;将干凝胶在空气中480℃下煅烧1h,自然冷却至室温,得到抗菌剂Ⅱ,即纳米Ni-ZnO抗菌剂B;再将上述抗菌剂A、抗菌剂B按照质量比例为0.5~0.7:0.9~1.1混合,研磨5h,得到混合物C,然后将混合物C放入质量分数为1.2%的草酸溶液中,酸化处理2h,过滤、清洗,干燥后,将过滤物在氮气中585℃下煅烧3h,冷却后,研磨3h,得到抗菌剂混合物;
S3:制备仿棉聚酯纤维:采用乙二醇和对苯二甲酸制备低聚物对苯二甲酸双羟乙酯,酯化反应温度控制在250~270℃;再将在对苯二甲酸双羟乙酯与尼龙在聚合釜中进行共聚制备共聚物,添加尼龙6的温度控制在200~230℃,真空度控制在3000~5000Pa;在250~260℃的温度下,对在制备的共聚物进行熔体纺丝,再经后续处理得到仿棉聚酯纤维;
S4:结合制备:将步骤1中的改性切片和仿棉聚酯纤维制备提炼成混合物D,然后采用纯PET切片与抗菌剂混合物共混,制备成具有抗菌和吸湿快干的改性PET切片,通过切片的方式会更加均匀,最后再通过熔融纺丝方式得到仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于:所述纤维为棉纤维或麻纤维。
3.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤1中的油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt%。
4.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤1中的冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5。
5.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于:所述纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250~0.263,动摩擦系数为0.262~0.273;所述纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202~0.210,动摩擦系数为0.320~0.332。
6.根据权利要求1所述的一种仿棉型高效吸湿导湿抗菌纤维的制备工艺,其特征在于:所述吸湿导湿抗菌纤维的纺丝工艺参数如下:纺丝温度:280~290℃;冷却温度:20~25℃;网络压力:0.20~0.30MPa;一辊速度:2200~2600m/min一辊温度:75~85℃;二辊速度:3600~3900m/min;二辊温度:135~165℃;卷绕的速度:3550~3840m/min;纺丝组件的初始压力为120bar,压力升ΔP≤0.6bar/天。
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- 2019-11-11 CN CN201911091967.4A patent/CN110952166A/zh active Pending
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