CN111962296A - 气凝胶纺织面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶纺织面料及其制备方法，包括以下步骤：s1、将前驱体加入反应釜中，加入催化剂，搅拌均匀，使之成为具有流变性的溶胶；s2、将得到的溶胶喷涂到DTY（拉伸变形丝）上，静置，溶胶成为湿凝胶，得到负载有湿凝胶的DTY（拉伸变形丝）；s3、对负载有湿凝胶的DTY（拉伸变形丝）依次进行溶剂置换、疏水反应和干燥，得到气凝胶改性DTY（拉伸变形丝）；s4、用气凝胶改性DTY（拉伸变形丝）进行织造，得到气凝胶纺织面料。本发明的具有保暖效果好、质地轻薄和适用范围广的优点。

Description

气凝胶纺织面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织面料的技术领域，更具体地说，它涉及一种气凝胶纺织面料及其制备方法。
背景技术
现代的冰雪运动的部分项目脱胎于军事行动，就像防寒服保障士兵生命安全一样，防寒服也是影响运动员身体健康和比赛成绩特别重要的因素。因此，制作防寒服的保暖面料的研究也越来越引起人们的广泛关注。
申请公布号为CN108773125A的发明专利申请公开了一种保暖面料，该面料包含三层面料，里层为保暖层，表层为防风层，中间层为耐磨层，三层之间通过棉线缝合连接，里层为全棉面料，面料上设置有若干个凹凸结构，凹凸结构上铺盖有牛头绒纤维和绵羊毛纤维，凹凸结构的个数为10个。
针对上述中的相关技术，发明人认为存在面料层数多，用来制作运动服虽然暖和，但是存在厚重的问题，由于冰雪项目既融入了速度，又融入了大量的运动技巧，运动服厚重会影响技术动作发挥，因此上述中的相关技术制得的面料难以满足运动服的市场需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种气凝胶纺织面料，其具有保暖效果好、质地轻薄和适用范围广的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种气凝胶纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
s1、将前驱体加入反应釜中，加入催化剂，搅拌均匀，使之成为具有流变性的溶胶；
s2、将得到的溶胶喷涂到DTY(拉伸变形丝)上，静置，溶胶成为湿凝胶，得到负载有湿凝胶的DTY(拉伸变形丝)；
s3、对负载有湿凝胶的DTY(拉伸变形丝)依次进行溶剂置换、疏水反应和干燥，得到气凝胶改性DTY(拉伸变形丝)；
s4、用气凝胶改性DTY(拉伸变形丝)进行织造，得到气凝胶纺织面料。
通过采用上述技术方案，将气凝胶的隔热保温特性与DTY(拉伸变形丝)的可纺织特性相结合，形成具有气凝胶的各项特性的气凝胶纺织面料，其热导率低于静止空气，保温性能远超普通纤维。同时还具有轻量化的特点，同样粗细的纱线同样的织造工艺织出的面料比普通纱线面料要轻18％-21％但制成的单件服装的保暖性能较普通材料保暖性能反而提升20-40％不等。
此外，基于气凝胶的高比表面积的特性，气凝胶纺织面料还具有快干、抗异味、易染色、低静电的特性。
进一步地，所述s3步骤中，溶剂置换采用乙醇置换溶胶中的水。
通过采用上述技术方案，通过乙醇置换溶胶中的水，使得凝胶骨架的液体界面张力降低，乙醇对溶胶孔道表面的Si-OH进行修饰，阻挡其与空气中的水分子发生反应，能够减小气凝胶孔结构损失，从而减轻气凝胶纺织面料的重量并增强保暖性。
进一步地，所述s3步骤中，疏水反应采用甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷进行疏水修饰，甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷重量比为3：(1-4)：(8-11)。
通过采用上述技术方案，通过甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷复配对凝胶骨架进行疏水化修饰，可降低对凝胶骨架进行干燥的压力条件，从而减小空气中水汽对凝胶骨架的破坏，提高气凝胶纺织面料的保暖性，并能减小工艺难度，有利于生产。
进一步地，所述s1步骤中，前驱体包括聚酰乙胺和正硅酸乙酯，聚酰乙胺和正硅酸乙酯重量比为(2-5)：13。
通过采用上述技术方案，聚酰乙胺和正硅酸乙酯在反应釜中反应得到的复合溶胶，复合溶胶利用聚酰乙胺和正硅酸乙酯的优势互补，能够减小气溶胶的孔径，从而更加柔顺、亲肤，能够减小对皮肤的刺激性和摩擦，使用更舒适。
进一步地，所述s1步骤中，调节PH为4-6。
通过采用上述技术方案，聚酰乙胺和正硅酸乙酯首先发生逐级递减的分级水解反应，水解产物之间互相缩聚进而生成溶胶，在酸性条件下，缩聚反应减慢，凝胶时间延长，溶胶粒子之间交联疏松，最终形成三维分子网络状溶胶，提高气凝胶纺织面料的柔韧性和抗折性，延长气凝胶纺织面料的使用寿命，还可制成贴合人体的运动服，即便于施展动作，又轻便、保暖，提高使用范围。
进一步地，所述s3步骤中，干燥采用CO2作为介质。
通过采用上述技术方案，所述CO2临界温度低，自身无毒且不会燃烧，可循环利用，节约资源，使用安全，制得的气凝胶纯度高。
进一步地，所述s2步骤中，DTY(拉伸变形丝)的制备方法包括以下步骤：
s1、将石油基、植物基和聚酯纤维加入反应釜中反应，得到聚合物熔体；
s2、将聚合物熔体冷却凝固，切割，得到切粒；
s3、将切粒干燥至含水率小于25ppm后，熔融喷丝制成POY(预向取丝)，然后进行拉伸和加捻制得DTY(拉伸变形丝)。
通过采用上述技术方案，干燥至含水率小于25ppm能够提高聚酯的软化点，减小“环结”堵塞现象，也能减小聚酯分子在纺丝过程中剧烈水解，造成分子量降低的可能性，还有利于提高纤维染色均匀度，整个工艺流程短，生产效率高。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.将气凝胶与DTY相结合，形成具有气凝胶的各项特性的气凝胶纺织面料，其热导率低于静止空气，保温性能远超普通纤维。同时还具有轻量化、快干、抗异味、易染色、低静电的特性；
2.通过乙醇置换溶胶中的水，使得凝胶骨架的液体界面张力降低，乙醇对溶胶孔道表面的Si-OH进行修饰，阻挡其与空气中的水分子发生反应，能够减小气凝胶孔结构损失，从而减轻气凝胶纺织面料的重量并增强保暖性；
3.在酸性条件下，凝胶时间延长，溶胶粒子之间交联疏松，最终形成三维分子网络状溶胶，提高气凝胶纺织面料的柔韧性和抗折性，延长气凝胶纺织面料的使用寿命，还可制成贴合人体的运动服，即便于施展动作，又轻便、保暖，提高使用范围。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明所涉及的原料和组分的规格和来源信息如表1所示。
表1原料和组分的规格和来源信息
Figure BDA0002620070960000031
Figure BDA0002620070960000041
制备例
制备例1：
s1、将玉米秸秆洗净后用闸刀初步破碎，在烘箱中35℃下烘干，通过粉碎机进一步粉碎，过40目筛网除去大颗粒后，倒入转速为400r/min的球磨机中球磨6h，得到秸秆粉末；
s2、将5重量份的秸秆粉末加入到120重量份的4％H2O2和15％NaOH复合水溶液中，通过恒温的振荡器震荡3h，然后通过200目筛网过滤后，用蒸馏水冲洗滤饼至中性，然后置于55℃烘箱中烘干，得到植物基。
制备例2：
s1、将石油基(环烷基原油)、制备例1制得的植物基和聚酯纤维加入反应釜中加热至完全熔解，得到聚合物熔体；
s2、将聚合物熔体冷却凝固后，切割，得到粒径3-5mm的切粒；
s3、将切粒在干燥剂中干燥至含水率为20ppm后，进行熔融喷丝制成POY(预向取丝)，然后进行拉伸和加捻制得DTY(拉伸变形丝)。
制备例3：
与制备例2的区别之处在于，s3步骤中，将切粒干燥至含水率为22ppm。
制备例4：
与制备例2的区别之处在于，s3步骤中，将切粒干燥至含水率为30ppm。
实施例
实施例1：
s1、将正硅酸乙酯作为前驱体加入反应釜中，加入三维氮掺杂碳纳米管(N-CNT)气凝胶催化剂，筒搅拌器搅拌均匀，加入5％盐酸调节PH至4，反应生成具有流变性的溶胶；
s2、将得到的溶胶通过喷涂机喷涂到制备例2制得的DTY(拉伸变形丝)上，静置10h，溶胶成为湿凝胶，得到负载有湿凝胶的DTY(拉伸变形丝)；
s3、首先对负载有湿凝胶的DTY(拉伸变形丝)依次加入乙醇进行醇水置换，然后加入甲基三甲基硅烷进行疏水反应后，采用CO2作为介质进行超临界干燥，得到气凝胶改性DTY(拉伸变形丝)；
s4、用气凝胶改性DTY(拉伸变形丝)进行织造，得到气凝胶纺织面料。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于，s1步骤中，加入反应釜的前驱体为重量比为2：13的聚酰乙胺和正硅酸乙酯。
实施例3：
与实施例2的不同之处在于，s1步骤中，聚酰乙胺和正硅酸乙酯重量比3.5:13。
实施例4：
与实施例2的不同之处在于，s1步骤中，聚酰乙胺和正硅酸乙酯重量比5:13。
实施例5：
与实施例1的不同之处在于，s1步骤中，调节PH为5。
实施例6：
与实施例1的不同之处在于，s1步骤中，调节PH为6。
实施例7：
与实施例1的不同之处在于，s2步骤中，加入制备例3制得的DTY。
实施例8：
与实施例1的不同之处在于，s3步骤中，加入甲醛进行溶剂置换。
实施例9：
与实施例1的不同之处在于，s3步骤中，疏水反应采用甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷进行疏水修饰，甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷重量比为3：1：8。
实施例10：
与实施例9的不同之处在于，s3步骤中，甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷重量比为3：4：8。
实施例11：
与实施例9的不同之处在于，s3步骤中，甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷重量比为3：1：11。
实施例12：
与实施例1的不同之处在于，s3步骤中，干燥介质为乙醇。
对比例
对比例1：
与实施例1的不同之处在于，s1步骤中调节PH为1。
对比例2：
与实施例1的不同之处在于，s1步骤中，调节PH为8。
对比例3：
与实施例1的不同之处在于，s2步骤中，采用制备例4制得的DTY。
对比例4：
与实施例1的不同之处在于，s4步骤中，直接采用制备例2制备的DTY进行织造，得到纺织面料。
对比例5：
与实施例1的不同之处在于，s2步骤中，不加入DTY，直接制成湿凝胶；s3步骤中，直接对湿凝胶依次进行溶剂置换和疏水反应后，进行拉丝和干燥，得到气凝胶丝；s4步骤中，用气凝胶丝进行纺织制备面料。
性能测试
测试方法
以上实施例和对比例制备的气凝胶纺织面料的性能测试方法如下：
1、重量：按照GB/T24218.1-2009《纺织品非织造布试验方法第1部分：单位面积质量的测定》测试试样1平方米面积的重量；
2、孔径：采用孔径测试仪(TOPASPSM165，德国)测试试样的孔径；
3、热阻：采用YG606G热阻湿阻测试仪测试试样的热阻；
4、压缩性能：按照GB/T24442.2-2009《纺织品压缩性能的测定》测试试样的压缩功。
测试结果
以上各实施例制得的气凝胶纺织面料的性能测试结果如表2所示。
表2各实施例制得的气凝胶纺织面料的性能测试结果。
Figure BDA0002620070960000061
Figure BDA0002620070960000071
以上各对比例制得的气凝胶纺织面料的性能测试结果如表3所示。
表3各对比例制得的气凝胶纺织面料的性能测试结果。
Figure BDA0002620070960000072
由以上数据可以看出：
1、由对比例4和实施例1对比可以看出，经过气凝胶改性后的面料相对于普通纱线面料重量减轻，同时热阻增大，保暖效果增加，压缩功增大，表明经过气凝胶改向后的面料对抗冲击波压力的能力更好，能够提高面料抗折性，延长使用寿命和提高使用范围，此外，面料的平均孔径远小于普通纱线面料，使得面料之间形成密布的微小孔隙，既能在减轻重量和提高保温性上作出贡献，还能吸收异味，加快空气流通，从而实现快干和低静电的效果，而且由于提供了染料附着点，还有利于面料染色。
2、由实施例2-4与实施例1相比可以看出，聚酰乙胺和正硅酸乙酯复配作为前驱体时，将聚酰乙胺和正硅酸乙酯的优势互补，相对于正硅酸乙酯单独作为前驱体，制得的面料重量进一步减小，但保暖性进一步增加，此外，面料的平均孔径也减小，有利于兼顾面料减重和保暖，从实施例2-4相比可以看出聚酰乙胺和正硅酸乙酯比重的变化对面料的各项性能都有影响。
3、由实施例1以及实施例5-6与对比例2相比可以看出，反应釜中，由于聚酰乙胺和正硅酸乙酯首先发生逐级递减的分级水解反应，水解产物之间互相缩聚进而生成溶胶，而酸性条件相对于碱性条件使得缩聚反应减慢，凝胶时间延长，从而使得溶胶粒子之间交联疏松，最终形成三维分子网络状溶胶，进而有利于重量减少更多，孔径减小，因而热阻增加，增加面料的保暖性并有利于减重，同时，压缩功增大，表明有利于提高气凝胶纺织面料的柔韧性和抗折性，延长气凝胶纺织面料的使用寿命。
4、由实施例1以及实施例5-6与对比例1相比可以看出，PH在4-6范围内时，酸性环境适宜，对面料的各项性能促进较大，但酸性过大时，由于凝胶时间过长，导致溶胶粒子之间过于疏松，虽然有利于减重，但会造成孔隙过大，不利于与保暖和抗变形。
5、由实施例1与对比例3相比可以看出，切粒中含水率大于25ppm时，由于高聚酯的软化点太低，存在“环结”堵塞孔隙现象，从而使得面料重量先对增加，不利于提高纤维染色均匀度，热阻减小，同时可能造成聚酯分子在纺丝过程中剧烈水解，分子量降低的可能性。
6、由实施例7和实施例1相比可以看出，当切粒中含水率小于25ppm时，随着切粒中含水率的增大，面料的重量有所增加，但热阻也有所增大，有利于保暖。
7、由实施例1与实施例8相比可以看出，利用乙醇进行溶剂置换，对水的置换率高，使得凝胶骨架的液体界面张力降低，乙醇对溶胶孔道表面的Si-OH进行修饰，阻挡其与空气中的水分子发生反应，能够减小气凝胶孔结构损失，从而减轻气凝胶纺织面料的重量并增强保暖性。
8、由实施例9-11与实施例1相比可以看出，通过甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷复配，对凝胶骨架进行疏水化修饰，可降低对凝胶骨架进行干燥的压力条件，从而减小空气中水汽对凝胶骨架的破坏，减小平均孔径，提高气凝胶纺织面料的保暖性。
9、由实施例12与实施例1相比可以看出，由于CO2相对于乙醇的临界温度低，能够降低工艺压力，进而减小平均孔径，增大保暖性。
10、由于气凝胶自身力学性能太差，不能纺织成面料，因此，对比例5的根本制作不出成品。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、将前驱体加入反应釜中，加入催化剂，搅拌均匀，使之成为具有流变性的溶胶；
s2、将得到的溶胶喷涂到DTY（拉伸变形丝）上，静置，溶胶成为湿凝胶，得到负载有湿凝胶的DTY（拉伸变形丝）；
s3、对负载有湿凝胶的DTY（拉伸变形丝）依次进行溶剂置换、疏水反应和干燥，得到气凝胶改性DTY（拉伸变形丝）；
s4、用气凝胶改性DTY（拉伸变形丝）进行织造，得到气凝胶纺织面料。
2.根据权利要求1所述的气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，溶剂置换采用乙醇置换溶胶中的水。
3.根据权利要求1所述的气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，疏水反应采用甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷进行疏水修饰，甲基三甲基硅烷、乙烯基三甲基硅烷和苯基三甲氧基硅烷重量比为3：（1-4）：（8-11）。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，前驱体包括聚酰乙胺和正硅酸乙酯，聚酰乙胺和正硅酸乙酯重量比为（2-5）：13。
5.根据权利要求1所述的气气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，调节PH为4-6。
6.根据权利要求1所述的气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，干燥采用CO2作为介质。
7.根据权利要求1所述的气凝胶纺织面料的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，DTY（拉伸变形丝）的制备方法包括以下步骤：
s1、将石油基、植物基和聚酯纤维加入反应釜中反应，得到聚合物熔体；
s2、将聚合物熔体冷却凝固，切割，得到切粒；
s3、将切粒干燥至含水率小于25ppm后，熔融喷丝制成POY（预向取丝），然后进行拉伸和加捻制得DTY（拉伸变形丝）。
8.一种气凝胶纺织面料，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
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