CN110947976A - 低氧球形钽粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低氧球形钽粉及其制备方法。该低氧球形钽粉的制备方法包括以下步骤：S1：制备原料粉末；S2：球化，将S1步骤制备得到的原料粉末进行等离子球化，且球化后钽粉的氧含量低于500ppm；S3：筛分，将S2步骤得到的球化后钽粉按照目标粒度进行一次或多次筛分处理，得到符合增材制造的粒度范围的钽粉；S4：分级，在气体保护下对S3步骤得到的钽粉进行气流分级处理，去除粒度15μm以下细粉。采用该制备方法制备得到的钽粉粉末球形度高，粒度集中在15～53μm、53～150μm或53～175μm，能够满足增材制造技术对材料的要求，从而解决了现有技术中的制备方法制备得到的钽粉粉末球形度不高的技术问题。

Description

低氧球形钽粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造及粉末冶金技术领域，具体涉及一种低氧球形钽粉及其制备方法。
背景技术
金属钽是一种难熔金属，耐蚀性能好，具有优异的生物相容性，常被用做医用材料。作为医用材料，钽的氧化物基本上不被吸收且不呈现毒性反应，可以和其他金属结合使用而不破坏其表面的氧化膜。因此，金属钽被用做植入物用于医疗，如骨替代物、血管支架等。为达到与人体骨弹性模量相近的水平，使用多孔结构降级金属材料的弹性模量。独特的多孔结构及粗糙的内外表面有利于促使新骨最值长入孔隙，使植入物与人骨之间形成生物固定，并最终形成一个整体。三维连通的孔结构能使体液和营养物质在植入体中传输，促使组织再生与重建，加速愈合过程。但多孔材料结构复杂，加工难度大。
增材制造是一种结合数字化技术的快速制造技术，在多孔结构零件制造方面有独特的优势，能够快速完成设计与制造。但其对材料要求高，要求材料有较好的球形度、较好的流动性与适宜的粒度分布。常用的钽粉制备方法氢化脱氢和化学还原法制备的粉末为非球形，不能满足增材制造对材料的要求。一般球形粉末的制备方法有机械球磨法、液相法、气雾化法。球磨法是利用球磨机的转动或振动使用硬球对材料进行撞击、搅拌，在这一过程中将粉末棱角钝化，成为近球形粉末。球磨技术物理过程复杂，存在着磨削、变形、加工硬化、断裂和冷焊等行为，不确定性高，制备的粉末球形度较差。液相法主要包括喷雾热分解法、羰基法和溶胶凝胶法，液相法制备的球形粉末粒度细小、成分均匀，但粉末团聚现象严重。金属钽是一种难熔金属，熔点在2900℃以上，传统气雾化法中的坩埚在这个温度下很难保持原有特性和功能，气雾化法只适用于低熔点金属粉末的制备。等离子旋转电极法能够制备球形钽粉末，但其粒度集中在粒径50微米以上粗粉区域，而增材制造技术中选区熔化技术要求粉末粒度分布在15～53微米，等离子旋转电极制备的钽粉粒度偏粗。
因此，开发一种能够满足增材制造用钽粉及其制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低氧球形钽粉及其制备方法，该制备方法采用等离子球化的方法，可实现高熔点难熔金属的雾化，且制备得到的钽粉粉末球形度高，目标粒度段粉末收得率较高，能够满足增材制造技术对材料的要求，以解决现有技术中的制备方法制备得到的钽粉粉末球形度不高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种低氧球形钽粉的制备方法。
该低氧球形钽粉的制备方法包括以下步骤：
S1：制备原料粉末；
S2：球化，将S1步骤制备得到的原料粉末进行等离子球化，得到球化后钽粉，且所述球化后钽粉的氧含量低于500ppm；
S3：筛分，将S2步骤得到的所述球化后钽粉按照目标粒度进行一次或多次筛分处理，得到符合增材制造的粒度范围的钽粉；
S4：分级，在气体保护下对S3步骤得到的所述粒度小于等于53μm的钽粉进行气流分级处理，去除粒度15μm以下细粉。
进一步的，所述S3步骤中，得到的符合增材制造的钽粉的粒度为15～175μm。
进一步的，所述步骤S1包括：
S1-1：制备钽粉粉末；
S1-2：筛分，对S1-1步骤得到的所述钽粉粉末进行一次或多次筛分处理。
进一步的，S1-1步骤中，采用氢化脱氢法制备得到所述钽粉粉末，其中，所述氢化脱氢法的工艺过程为在电阻氢化炉内充气氢气至(1.0～2.0)×105Pa，温度600～900℃氢化处理、球磨破碎、600～900℃脱氢，获得所述钽粉粉末。采用氢化脱氢法法制备过程没有其他杂志元素的引入，制备的钽粉纯度高，更能满足增材制造技术的要求。
进一步的，S1-2步骤中，采用振动筛分设备对S1-1步骤得到的所述钽粉粉末进行筛分。
进一步的，S2步骤中，球化功率为5～80KW，工作气流量为20～80L/min，边气流量为50～100L/min，***压力为80～100KPa。球化功率与等离子炬本身功率有关，球化功率越大，粉末熔化越快，功率过小达不到球化要求，功率过大可能造成***的不稳定；在本发明的工作气流量和边气流量范围内可以使等离子弧稳定运行，配合***压力保证球化过程连续运行。
进一步的，S2步骤中，等离子球化过程中的等离子炬为直流等离子炬或射频等离子体炬。
进一步的，S2步骤中，工作气体为氩气、氮气、氦气和氢气中的至少一种。
进一步的，S3步骤中，采用振动筛分设备对S2步骤得到的所述球化后钽粉进行筛分。
进一步的，S4步骤中，采用气流分级机进行分级处理，并采用氩气保护；其中，所述气流分级机的进料功率为10～20W。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种低氧球形钽粉。
根据上述的低氧球形钽粉的制备方法制备得到的低氧球形钽粉，所述低氧球形钽粉的球形率高于99％。
在本发明实施例中，钽粉粉末的制备过程中采用等离子球化的方法，可实现高熔点难熔金属的雾化，并且制备得到的钽粉粉末球形度高，目标粒度段粉末收得率较高粒度集中在15～53μm、53～150μm或53～175μm，能够满足增材制造技术对材料的要求，从而解决了现有技术中的制备方法制备得到的钽粉粉末球形度不高的技术问题。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明中实施例提供的一种低氧球形钽粉的制备方法的流程示意图；
图2为本发明中实施例1制备得到的低氧球形钽粉SEM示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
图1为本发明实施例提供的一种低氧球形钽粉的制备方法流程示意图，如图1所示，该低氧球形钽粉的制备方法主要包括以下步骤：
步骤S1，制备原料粉末；
其中，首先采用氢化脱氢法制备得到钽粉粉末，氢化脱氢法的工艺过程为在电阻氢化炉内充气氢气至(1.0～2.0)×105Pa，温度600～900℃氢化处理、球磨破碎、600～900℃脱氢，获得所述钽粉粉末；然后采用振动筛分设备对钽粉粉末进行一次或多次筛分处理，主要去除粗颗粒。
步骤S2，球化，将S1步骤制备得到的钽粉粉末进行等离子球化，其中，等离子球化设备的等离子炬为直流等离子炬或射频等离子体炬，工作气体为氩气、氮气、氦气和氢气中的至少一种，等离子球化功率为5～80KW，工作气流量为20～80L/min，边气流量为50～100L/min，***压力为80～100Kpa；并且球化后的钽粉氧含量低于500ppm。
步骤S3，筛分，采用振动筛分设备对S2步骤得到的球化后钽粉按照目标粒度进行一次或多次筛分处理，得到符合增材制造的粒度范围的钽粉，其中，根据需要钽粉的粒度范围在15～175μm之间，并且钽粉的粒度集中在15～53μm、53～150μm或者53～175μm。
步骤S4，分级，采用氩气保护的气流分级机对S3步骤得到的钽粉进行气流分级处理，去除粒度15μm以下细粉；其中，气流分级机的进料功率为10～20W。
为了能够更清楚的说明本发明中实施例提供的低氧球形钽粉的制备方法，下面分别以实施例1～实施例3来详细说明。
实施例1：
S1：取10kg采用氢化脱氢法制备得到的钽粉粉末，然后在振动筛分设备上过270目筛网，去除粗颗粒。
S2：采用等离子球化设备对上述钽粉粉末进行球化。其中，等离子炬为直流等离子炬，工作气体为氩气，等离子球化功率为80KW，工作气流量为80L/min，边气流量为60L/min，***压力为90Kpa；并且球化后钽粉的氧含量为300ppm。
S3：采用振动筛分设备对球化后钽粉进行筛分处理，其中筛网目数为270目，得到粒度小于等于53μm的钽粉。
S4：采用氩气保护的气流分级机对上述粒度小于等于53μm的钽粉进行分级处理，去除粒度15μm以下细粉，得到粒度分布在15～53μm区间的球形粉末。
实施例2：
S1：取10kg采用氢化脱氢法制备得到的钽粉粉末，然后在振动筛分设备上过100目筛网，去除粗颗粒。
S2：采用等离子球化设备对上述钽粉粉末进行球化。其中，等离子炬为直流等离子炬，工作气体为氩气，等离子球化功率为5KW，工作气流量为20L/min，边气流量为100L/min，***压力为80Kpa；并且球化后钽粉的氧含量为400ppm。
S3：采用振动筛分设备对球化后钽粉进行筛分处理，其中筛网目数为100目，得到粒度小于等于150μm的钽粉。
S4：采用氩气保护的气流分级机对上述粒度小于等于150μm的钽粉进行分级处理，得到粒度分布在53～150μm区间的球形粉末。
实施例3：
S1：取10kg采用氢化脱氢法制备得到的钽粉粉末，然后在振动筛分设备上过80目筛网，去除粗颗粒。
S2：采用等离子球化设备对上述钽粉粉末进行球化。其中，等离子炬为射频等离子体炬，工作气体为氩气，等离子球化功率为40KW，工作气流量为50L/min，边气流量为80L/min，***压力为100Kpa；并且球化后钽粉的氧含量为200ppm。
S3：采用振动筛分设备对球化后钽粉进行筛分处理，其中筛网目数为80目，得到粒度小于等于180μm的钽粉。
S4：采用氩气保护的气流分级机对上述粒度小于等于180μm的钽粉进行分级处理，得到粒度分布在53～175μm区间的球形粉末。
图2为本发明实施例制备得到的低氧球形钽粉的SEM示意图，从图2中可以看出，钽粉末的形状规则，球形度较高，其球形率为99％；钽粉末的粒径为15～53μm。
为了使本发明的目的和优点能够更为明显易懂，下面将与采用现有技术中的制备方法制备得到的钽粉进行对比分析实验。
一、实验对象
实验组采用实施例1～3制备方法得到的低氧球形钽粉，对照组采用现有技术中的制备方法制备得到的钽粉，其中：
对比例1：
采用机械球磨法制备得到的球形钽粉。
对比例2：
采用等离子旋转电极制粉设备制备得到的钽粉。
二、实验方法
采用现有技术中的常规检测方法对实施例1～3制备得到的低氧球形钽粉以及对比例1～2制备得到的钽粉进行球形度、粉末收得率以及氧含量的测定。
三、实验结果
实验结果详见表1。
表1实施例1～3和现有技术中的制备方法制备得到的钽粉的性能对比
组别 球形率(％) 粉末收得率(％) 氧含量(ppm)
实施例1 99.2 85 300
实施例2 99.7 87 325
实施例3 99.4 85 280
对比例1 80.0 30 800
对比例2 99.2 30 400
从表1可见，采用本发明实施例1～3中的制备方法制备得到的钽粉，球形度高，同时通过前期对原料粉末的粒度筛选，可实现钽粉粉末粒度集中分布在15～53μm、53～150μm或53～175μm；采用对比例1中的制备方法制备得到的钽粉粉末球形度不高，对比例2中采用等离子旋转电极技术制备的粉末15～53μm目标粒度段收得率较低；此外，从对比例1可以看出，本方法制备的钽粉氧含量更低，更适用于增材制造技术。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备原料粉末；
S2：球化，将S1步骤制备得到的原料粉末进行等离子球化，得到球化后钽粉，且所述球化后钽粉的氧含量低于500ppm；
S3：筛分，将S2步骤得到的所述球化后钽粉按照目标粒度进行一次或多次筛分处理，得到符合增材制造的粒度范围的钽粉；
S4：分级，在气体保护下对S3步骤得到的钽粉进行气流分级处理，～去除粒度15μm以下细粉。
2.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S1-1：制备钽粉粉末；
S1-2：筛分，对S1-1步骤得到的所述钽粉粉末进行一次或多次筛分处理。
3.根据权利要求2所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S1-1步骤中，采用氢化脱氢法制备得到所述钽粉粉末，其中，所述氢化脱氢法的工艺过程为在电阻氢化炉内充入氢气至(1.0～2.0)×105Pa，温度600～900℃氢化处理、球磨破碎、600～900℃脱氢，获得所述钽粉粉末。
4.根据权利要求2所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S1-2步骤中，采用振动筛分设备对S1-1步骤得到的所述钽粉粉末进行筛分。
5.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S2步骤中，球化功率为5～80KW，工作气流量为20～80L/min，边气流量为50～100L/min，***压力为80～100KPa。
6.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S2步骤中，等离子球化过程中的等离子炬为直流等离子炬或射频等离子体炬。
7.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S2步骤中，工作气体为氩气、氮气、氦气和氢气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S3步骤中，采用振动筛分设备对S2步骤得到的所述球化后钽粉进行筛分。
9.根据权利要求1所述的低氧球形钽粉的制备方法，其特征在于，S4步骤中，采用气流分级机进行分级处理，并采用氩气保护；其中，所述气流分级机的进料功率为10～20W。
10.根据权利要求1-9任一项所述的低氧球形钽粉的制备方法制备得到的低氧球形钽粉，其特征在于，所述低氧球形钽粉的球形率高于99％。
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