CN110946285B - 一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法 - Google Patents
一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于油包水乳液领域,公开了一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液及其制备方法和应用。油包水型Pickering乳液由以下方法制备得到:将植物甾醇分散于无水乙醇中,加热溶解得到植物甾醇的乙醇溶液,然后与水混合再除去乙醇,得到植物甾醇颗粒的水分散液,将水分散液与油相混合均质即得到油包水Pickering乳液;或者将水分散液干燥得到植物甾醇粉末,将植物甾醇粉末分散于油相中,再与水混合,通过均质得到油包水Pickering乳液。该方法与传统的油包水型颗粒稳定剂制备方法比较,无需添加表面活性剂或化学修饰即生产出稳定性好的油包水型Pickering乳液,工艺简单,易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于油包水乳液领域,特别涉及一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液及其制备方法和应用。
背景技术
油包水型乳液是一类重要的乳浊液体系类型,在食品、化工及其他相关领域具有广泛的应用前景。譬如,人造黄油就是一种油包水型乳液用于替代动物性黄油,而大多数的化妆霜也是油包水型乳液。油包水乳液也是很好的水溶活性物质包埋载体。
传统上形成油包水乳液需要使用大量的表面活性剂,会产生环境问题及安全问题。基于颗粒稳定的乳液(即Pickering乳液)具有乳化剂用量少、乳液稳定性高且无表面活性剂等优点。目前用于Pickering乳液稳定的颗粒多为无机及有机合成颗粒,在食品、医药等行业应用十分受限。尽管一些食品级或生物来源颗粒已被发现可以用于Pickering乳液稳定,但用于稳定水包油型乳液。能用于油包水型Pickering乳液的食品级颗粒非常少,仅有脂肪结晶、多酚晶体等。
植物甾醇是具有类似胆固醇结构具有降血液胆固醇的一系列天然化合物。一般认为每天服用2-3g的植物甾醇可以有效降低血液低密度脂蛋白10-15%。然而其低水溶性甚至脂溶性极大地限制了其在食品及医药口服制剂中的应用。目前主要通过以下手段来提高其溶解度及生物利用度:1)与脂肪酸酯化提高其脂溶性;2)在稳定剂存在下形成纳米颗粒;3)包埋于水包油乳液当中。然而利用植物甾醇作为乳液(尤其是油包水型)稳定剂的研究非常少,除了少数蛋白稳定的植物甾醇颗粒外。基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液不仅天然安全,而且本身具有功能性,且可以用于包埋水溶活性物质,在食品、医药及化妆品等行业均有巨大的应用前景。
尽管如此,国内外在食品级油包水型Pickering乳液方面研究仍进展不大。究其原因,是可以用于稳定油包水型Pickering乳液的食品级颗粒的缺乏。目前用于油包水型Pickering乳液稳定的颗粒主要是合成颗粒,如疏水性硅颗粒、改性纤维素、聚苯乙烯胶粒、微胶等。然而对于要求生物兼容性的软材料应用领域如食品、医药、化妆品等,亟需开发一类基于天然、可降解及可再生资源得到的Pickering乳液稳定剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将植物甾醇分散于无水乙醇中,加热溶解得到植物甾醇的乙醇溶液;
(2)将步骤(1)中得到的植物甾醇的乙醇溶液和水混合,然后除去乙醇,得到植物甾醇颗粒的水分散液;
(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇颗粒的水分散液与油相混合,通过均质得到油包水Pickering乳液;
或者,
(4)将步骤(2)中得到的植物甾醇颗粒的水分散液干燥得到植物甾醇粉末,将植物甾醇粉末分散于油相中,再与水混合,通过均质得到油包水Pickering乳液。
植物甾醇是从植物中经过物理提纯而得的,来源及甾醇纯度对终产品品质影响不明显。相对而言,在总甾醇含量相同情况下,采用高纯度甾醇生产的乳液粒径更加均匀,因此步骤(1)中所述的植物甾醇优选指总甾醇含量≥95%的植物甾醇,其中的植物甾醇为β-谷甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和豆甾醇中的一种或多种混合,优选为β-谷甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和豆甾醇的混合物。但是,混合甾醇的商用价格明显低于高纯度甾醇,因而选用混合植物甾醇更具有工业及商业意义。
步骤(1)中所述的加热溶解优选为在45~85℃加热5~10min至得到植物甾醇的乙醇溶液,优选为在45℃加热10min;
步骤(1)中所述的植物甾醇和乙醇的用量满足:每10L的无水乙醇中对应加入0.05~0.12kg的植物甾醇粉末,优选为每10L的无水乙醇中对应加入0.08~0.10kg的植物甾醇粉末;
步骤(2)中所述的植物甾醇的乙醇溶液和水的用量满足植物甾醇的乙醇溶液和水的体积比为1~8:9~2;
步骤(2)中所述的混合优选为通过在1000~10000转/分的条件下均质1~4分钟进行混合;
步骤(2)中所述的除去乙醇优选为通过旋转蒸发除去乙醇并浓缩至2~4%(kg植物甾醇/L水);
步骤(3)和步骤(4)中所述的油相均相对独立地为非极性溶剂或植物油;所述的植物油优选为大豆油、玉米油和调和油中的至少一种,所述的非极性溶剂优选为正己烷、十二烷和乙酸乙酯中的至少一种;
步骤(3)中所述的植物甾醇颗粒的水分散液与油相的体积比为3~7:7~3;
步骤(3)和步骤(4)中所述的均质是指在1000~10000转/分的条件下均质1~3分钟;
步骤(4)中所述的将植物甾醇粉末分散于油相中植物甾醇粉末和油相的用量满足:设定常温下植物甾醇在油相中的饱和浓度为X%w/v,其中w的单位为kg,v的单位为L,则每100L的油相中对应加入大于等于(X+0.5)kg的植物甾醇粉末形成分散液;步骤(4)中所述的水的用量满足:植物甾醇粉末分散于油相中形成的分散液与水的体积比为3~7:7~3,优选为3~5:7~5。
一种由上述方法制备得到的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液。
上述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液不仅可作为一种营养食品制品,而且还可作为诸多水溶活性物质的包埋载体,广泛用于功能(保健)食品、药品及化妆品等的开发。例如,本发明可以用于生产含多肽类活性物质的油包水Pickering乳液,以提高该活性物质的稳定性。
本发明的机理为:
利用反溶剂沉淀法制备水分散植物甾醇颗粒,在此过程中植物甾醇经过自组装(部分亲水基团暴露)实现表面润湿性的轻微改变,由极其疏水变得相对疏水,进而能够稳定油包水型Pickering乳液。水分散植物甾醇颗粒也可以通过冷冻干燥形成植物甾醇颗粒粉末,该粉末仍然具有一定的两亲性(疏水性为主),能够用于油包水型Pickering乳液的稳定。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
1.本发明以一种新的生产工艺,不需要任何额外的稳定剂,生产出稳定性好的油包水型Pickering乳液。该工艺解决了现有油包水Pickering乳液稳定剂制备工艺存在的不足。
2.本发明涉及的生产工艺不仅简单、高效,生产成本低,而且环保、安全,适合工业化生产。
3.本发明生产的油包水型Pickering乳液不仅可作为一种营养食品制品,而且还可作为诸多水溶活性物质的包埋载体,广泛用于功能(保健)食品、药品及化妆品等的开发。例如本发明可以生产的含多肽类活性物质的油包水Pickering乳液,预计能极大的提高该活性物质的稳定性。
4.本发明生产的油包水型Pickering乳液的品质可以通过甾醇颗粒浓度、水相比例及油相种类进行调节,其具体配方也可以方便地根据实际需求进行调整,从而可以生产出一系列性质不同的油包水型Pickering乳液。
附图说明
图1为本发明的机理示意图;
图2为实施例1制备得到的油包水型Pickering乳液的外观和光学显微镜图;
图3为实施例2制备得到的油包水型Pickering乳液的外观和光学显微镜图;
图4为实施例3制备得到的油包水型Pickering乳液的外观和光学显微镜图;
图5为实施例4制备得到的油包水型Pickering乳液的外观和光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
(1)常温下按照固液比1:100将植物甾醇(购买自陕西海斯夫生物工程有限公司,其中总甾醇含量≥95%,β-谷甾醇55%,菜油甾醇30%,豆甾醇10%,菜籽甾醇0.49%)分散于无水乙醇中,然后45℃加热5min,得到植物甾醇的乙醇溶液;所述固液比中固体用量单位为千克,液体用量单位为升。
(2)对上述植物甾醇的乙醇溶液按体积比5:5与水混合,同时加以剪切均质10000转/分2min,通过旋转蒸发去除乙醇,并浓缩至3%w/v得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液;所述w单位为千克,v单位为升;
(3)上述植物甾醇颗粒的水分散液以体积比5:5与玉米油混合,在转速为5000转/分钟的条件下,经高速剪切机均质分散2分钟,即得到油包水型Pickering乳液。经染色实验及光学显微镜观察,实施例1制备得到的油包水型Pickering乳液放置1天后的外观和光学显微镜图如图2所示,所得乳液样品为油包水型乳液,粒径分析表明其平均粒径为88.3微米,且乳液放置1月外观和粒径无明显变化。
实施例2
(1)常温下按照固液比1:100将植物甾醇(购买自陕西海斯夫生物工程有限公司,其中总甾醇含量≥95%,β-谷甾醇55%,菜油甾醇30%,豆甾醇10%,菜籽甾醇0.49%)分散于无水乙醇中,然后85℃加热5min,得到植物甾醇的乙醇溶液;所述固液比中固体用量单位为千克,液体用量单位为升。
(2)上述植物甾醇的乙醇溶液按体积比5:5与水混合,同时加以剪切均质8000转/分4min,通过旋转蒸发去除乙醇,并浓缩至2%w/v得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液;所述w单位为千克,v单位为升。
(3)上述得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液以体积比5:5与十二烷混合,在转速为5000转/分钟的条件下,经高速剪切机均质分散2分钟,即得到油包水型Pickering乳液。
经染色实验及光学显微镜观察,实施例2制备得到的油包水型Pickering乳液放置1天后的外观和光学显微镜图如图3所示,所得乳液样品为油包水型乳液,粒径分析表明其平均粒径为33.3微米,且乳液放置1月外观和粒径无明显变化。
实施例3
(1)常温下按照固液比1:100将植物甾醇(购买自陕西海斯夫生物工程有限公司,其中总甾醇含量≥95%,β-谷甾醇55%,菜油甾醇30%,豆甾醇10%,菜籽甾醇0.49%)分散于无水乙醇中,然后45℃加热5min,得到植物甾醇的乙醇溶液;所述固液比中固体用量单位为千克,液体用量单位为升。
(2)上述植物甾醇的乙醇溶液按体积比3:7与水混合,同时加以剪切均质1000转/分2min,通过旋转蒸发去除乙醇,并浓缩至3%w/v得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液;所述w单位为千克,v单位为升。
(3)上述得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液以体积比7:3与十二烷混合,在转速为7000转/分钟的条件下,经高速剪切机均质分散2分钟,即得到油包水型Pickering乳液。
经染色实验及光学显微镜观察,实施例3制备得到的油包水型Pickering乳液放置1天后的外观和光学显微镜图如图4所示,所得乳液样品为油包水型乳液;粒径分析表明其平均粒径为27.4微米;乳液放置1月外观和粒径无明显变化。
实施例4
(1)常温下按照固液比1:100将植物甾醇(购买自陕西海斯夫生物工程有限公司,其中总甾醇含量≥95%,β-谷甾醇55%,菜油甾醇30%,豆甾醇10%,菜籽甾醇0.49%)分散于无水乙醇中,然后45℃加热5min,得到植物甾醇的乙醇溶液;所述固液比中固体用量单位为千克,液体用量单位为升。
(2)上述植物甾醇的乙醇溶液按5:5与水混合,同时加以剪切均质10000转/分2min,通过旋转蒸发去除乙醇,并浓缩至3.5%w/v得到高浓度植物甾醇颗粒的水分散液;所述w单位为千克,v单位为升。
(3)将上述分散液经冷冻干燥,得到植物甾醇颗粒粉末。
(4)上述得到植物甾醇颗粒粉末以2%w/v(室温下甾醇在十二烷中的饱和浓度为0.55%w/v)浓度分散于十二烷中,以体积比5:5与水混合,在转速为5000转/分钟的条件下,经高速剪切机均质分散2分钟,即得到油包水型Pickering乳液。所述w单位为千克,v单位为升。
经染色实验及光学显微镜观察,实施例4制备得到的油包水型Pickering乳液放置1天后的外观和光学显微镜图如图5所示,所得乳液样品为油包水型乳液;粒径分析表明其平均粒径为41.9微米;乳液放置1月外观和粒径无明显变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将植物甾醇分散于无水乙醇中,加热溶解得到植物甾醇的乙醇溶液;
(2)将步骤(1)中得到的植物甾醇的乙醇溶液和水混合,然后除去乙醇,得到植物甾醇颗粒的水分散液;
(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇颗粒的水分散液与油相混合,通过均质得到油包水Pickering乳液;
或者,
(4)将步骤(2)中得到的植物甾醇颗粒的水分散液干燥得到植物甾醇粉末,将植物甾醇粉末分散于油相中,再与水混合,通过均质得到油包水Pickering乳液;
步骤(1)中所述的植物甾醇为总甾醇含量≥95%的植物甾醇;
步骤(1)中所述的植物甾醇和乙醇的用量满足:每10L的无水乙醇中对应加入0.05~0.12kg的植物甾醇粉末;
步骤(2)中所述的植物甾醇的乙醇溶液和水的用量满足植物甾醇的乙醇溶液和水的体积比为1~8:9~2。
2.根据权利要求1所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的植物甾醇为β-谷甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和豆甾醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的加热溶解指在45~85℃加热5~10min至得到植物甾醇的乙醇溶液;
步骤(1)中所述的植物甾醇和乙醇的用量满足:每10L的无水乙醇中对应加入0.05~0.12kg的植物甾醇粉末。
4.根据权利要求1所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的植物甾醇的乙醇溶液和水的用量满足植物甾醇的乙醇溶液和水的体积比为1~8:9~2;
步骤(2)中所述的混合指通过在1000~10000转/分的条件下均质1~4分钟进行混合;
步骤(2)中所述的除去乙醇指通过旋转蒸发除去乙醇并浓缩至2~4kg植物甾醇/100L水。
5.根据权利要求1所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的油相为非极性溶剂或植物油;
步骤(3)中所述的植物甾醇颗粒的水分散液与油相的体积比为3~7:7~3;
步骤(3)中所述的均质是指在1000~10000转/分的条件下均质1~3分钟。
6.根据权利要求1所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的油相为非极性溶剂或植物油;
步骤(4)中所述的均质是指在1000~10000转/分的条件下均质1~3分钟;
步骤(4)中所述的将植物甾醇粉末分散于油相中植物甾醇粉末和油相的用量满足:设定常温下植物甾醇在油相中的饱和浓度为X%w/v,其中w的单位为kg,v的单位为L,则每100L的油相中对应加入大于等于(X+0.5)kg的植物甾醇粉末形成分散液;步骤(4)中所述的水的用量满足:植物甾醇粉末分散于油相中形成的分散液与水的体积比为3~7:7~3。
7.根据权利要求5或6所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液的制备方法,其特征在于:
所述的植物油为大豆油、玉米油和调和油中的至少一种,所述的非极性溶剂为正己烷、十二烷和乙酸乙酯中的至少一种。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的方法制备得到的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液。
9.根据权利要求8所述的基于植物甾醇稳定的油包水型Pickering乳液作为营养食品制品以及水溶活性物质的包埋载体的应用。
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