CN114468062B - 可3d/4d打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶及制备 - Google Patents

可3d/4d打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶及制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了可3D/4D打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶及制备，属于健康油脂与食品加工技术领域。本发明所述的制备乳液凝胶的方法，包括如下步骤：(1)将亲水胶体加入含有乳化剂纳米颗粒的热水中，溶解，得到水溶液；其中，纳米颗粒在水溶液中的质量浓度为0.5‑15％；(2)将油溶性小分子溶解于加热后的植物油脂中，混合均匀，得到油溶液；或，将多种植物油脂混合加热，得到混合油脂；(3)将步骤(1)的水溶液和步骤(2)的油溶液或混合油脂以1:1‑9:1的体积比进行混合，均质乳化，得到所述的乳液凝胶。本发明的乳液凝胶能够在巧克力、冰淇淋、植脂奶油等食品中部分或全部代替传统脂肪，具有零反式低饱和脂肪酸营养健康特性。

Description

可3D/4D打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶及制备
技术领域
本发明涉及可3D/4D打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶及制备，属于健康油脂与食品加工技术领域。
背景技术
食品领域内的3D打印方式有熔融沉积法、激光烧结法、墨水直写法，其中墨水直写法以方便、条件温和等优势被广泛应用在可食用材料的3D打印中。但由于墨水直写法需要打印的物料具有一定的流变特性，使物料能够在打印的过程中流畅地出料以及成型，因此在食品3D打印中，能够用于墨水直写法打印的材料往往为较软的蔬菜泥、凝胶类物质，这就导致了其打印目标的强度较低而极大地束缚了食品3D打印的创造力。
乳液在其内相较高时可呈现出类凝胶的特性，这种特性使其能够很好地适配墨水直写法而用于3D打印，但乳液内部往往没有刚性结构，因此采用乳液打印出的物体的结构强度不高。许多高内相的水包油乳液则因为其含油量太高，不满足消费者对低脂健康饮食的需求。因此，采用中高内相的油包水乳液用于3D打印能够在油相较低的条件下实现墨水直写法进行3D打印，并且在油相和水相中分别加入零反式低饱和脂肪酸的油溶性网络构建剂和健康的水溶性网络构建剂能够极大地提高打印目标的物理强度，从而克服打印体太软、无法成型、打印模型局限性大等缺陷。这种可3D/4D打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶能够满足消费者对健康食品追求，同时实现难度更高、更具有挑战性的打印目标，为消费者带来更好的消费体验，令消费者的定制化需求通过3D打印更好地实现。
发明内容
[技术问题]
目前乳液采用3D打印得到的物质结构度不高，且水包油乳液的含油量高。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明提供了一种可3D/4D打印、可固化、不含反式脂肪、低饱和脂肪含量、具有塑性脂肪特征的中高内相油包水类脂肪乳液凝胶。本发明以亲水胶体、油溶性小分子物质、植物油脂、乳化剂纳米颗粒为原料，通过亲水胶体作为水相的网络构建剂，将亲水胶体制备成水溶液，通过油溶性小分子物质或植物油脂作为油相的网络构建剂，将油溶性小分子溶于油中制备油溶液或采用某种或多种植物油脂制备成液态的混合油脂，将水溶液和液态的油相混合，并添加纳米颗粒乳化剂进行乳化制备得到双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。将得到的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶进行3D/4D打印，并在控制温度的条件下，使打印出的物体发生固化作用，提高打印目标的结构强度。本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶大大降低了体系中的油含量，并且所用油相为零反式低饱和脂肪酸的健康食用油脂，可用于方便快捷的墨水直写法进行3D/4D打印，其固化作用可以在食品领域中打印更复杂的目标，充分发挥食品生产者和消费者的创造力，为食品3D/4D打印的物料选择提供了更多的空间。
本发明的第一个目的是提供一种制备可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)将亲水胶体加入含有乳化剂纳米颗粒的热水中，溶解，得到水溶液；其中，纳米颗粒在水溶液中的质量浓度为0.5-15％；
(2)油溶液或混合油脂的制备
将油溶性小分子溶解于加热后的植物油脂中，混合均匀，得到油溶液；
或
将多种植物油脂混合加热，得到混合油脂；
(3)将步骤(1)的水溶液和步骤(2)的油溶液或混合油脂以1:1-9:1的体积比进行混合，均质乳化，得到所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的亲水胶体为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜尔胶、卡拉胶、亚麻籽胶、果胶、***胶、刺槐豆胶、魔芋胶、琼脂、结冷胶、明胶、乳清蛋白、豌豆蛋白、大豆蛋白、绿豆蛋白、蚕豆蛋白、花生蛋白、鹰嘴豆蛋白、米蛋白、燕麦蛋白、土豆蛋白中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的乳化剂纳米颗粒为植物甾醇颗粒、虫胶颗粒、蔗糖酯颗粒、单甘油酯颗粒、甘油二酯颗粒中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的乳化剂纳米颗粒的粒径为100-3000nm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的亲水胶体在水溶液中的质量浓度为0.1-20％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的热水是温度为40-90℃的水。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的溶解是搅拌溶解，具体是100-2000rpm搅拌溶解0.5-10min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的植物油脂包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、茶籽油、芝麻油、玉米油、小麦胚芽油、橄榄油、火麻油、低芥酸菜籽油、棕榈油、棕榈液油、棕榈仁油、椰子油、棕榈硬脂、可可脂、乳木果油分提硬脂、婆罗树脂、芒果仁油、雾冰草脂、椰子油硬脂中的一种或多种；所述制备混合油脂的植物油脂需含有棕榈油、棕榈仁油、椰子油、棕榈硬脂、可可脂、乳木果油分提硬脂、婆罗树脂、芒果仁油、雾冰草脂、椰子油硬脂中的至少一种，且在混合油脂中的质量比例大于25％。
在本发明的一种实施方式中，所述的油溶性小分子为单甘油酯、甘油二酯、单双甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、蔗糖脂肪酸酯、乳酸脂肪酸甘油酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单甘油酯、双乙酰酒石酸双甘油酯、乙酰化单甘油脂肪酸酯、乙酰化双甘油脂肪酸酯、脂肪醇、植物蜡(巴西棕榈蜡、小烛树蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、月桂蜡)、动物蜡(虫蜡、蜂蜡、鲸蜡、羊毛蜡)中的一种或几种，且在油溶液中的质量浓度为0.5-15％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的加热是在40-150℃下搅拌0.5-10min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的混合是加热到40-90℃下搅拌混合0.5-10min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的均质乳化是在5000-20000rpm乳化10-600s。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。
本发明的第三个目的是本发明所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶在食品领域的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述的应用包括用于制备3D/4D打印食品、分子美食。
在本发明的一种实施方式中，所述的应用包括用于制备巧克力。
本发明的第四个目的是提供一种通过3D/4D打印定制巧克力的方法，是采用本发明所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶通过3D打印方法得到；
其中，所述的方法包括如下步骤：
将本发明得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶添加至3D打印针管，保证针管中体系均一不分散；
调节打印腔室中的温度，并选择3D打印枪头填装，通过程序设定调整3D打印机X、Y、Z轴全部归零；
利用数字模型软件设计出3D模型，经切片软件生成相对应若干层三维切片，得到切片模型，将每层切片使用编程G代码计算出路径最终输入到打印设备；
根据材料以及选用针头直径不同，设定3D打印过程中的各类参数，具体如：打印层厚、壁厚、填充密度、底层和顶层厚度、打印速率等；
设备根据导入的切片模型，采用挤出式的方法进行食品3D打印，形成具有一定自支撑性质的定制化模型。
在本发明的一种实施方式中，所述的3D打印针管容量为50mL，且根据使用的温度不同可以采用PVC塑料或是铝制针管。
在本发明的一种实施方式中，所述的调节打印腔室的内部温度，设定温度在0～60℃范围内，进一步优选为35～45℃。
在本发明的一种实施方式中，使用的数据建模软件为Rhinoceros 5.0版本，其中导出3D模型为obj格式，使用的切片软件为Cura15.02.1版本，切片后文件格式为gcode格式。
在本发明的一种实施方式中，打印的具体参数如下：打印层厚为0.5～1.2mm，壁厚为0.4～1.2mm，填充密度为10～60％，底层和顶层厚度为0.5～1.2mm，打印速率为40～120mm/s，打印温度为0～60℃，初始层厚为0.5～1.2mm，初始层线宽为10～80％，底层切除为0mm，移动速率为20～200mm/s，底层速率为20～120mm/s，填充速率为20～120mm/s，底层和顶层速率为20～100mm/s，外壳速率为20～120mm/s，内壁速率为10～80mm/s。
本发明的第五个目的是本发明所述的方法制备得到的定制巧克力。
本发明的第六个目的是提供一种生物多孔材料，所述的生物多孔材料由本发明所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶进行3D打印之后，冷冻干燥得到。
[有益效果]
(1)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶是指一种在进行固化前具有可用于3D打印中墨水直写法的粘弹性软固体，乳液结构通过疏水性皮克林颗粒稳定，属于高内相乳液，与塑性脂肪具有类似的物理特性，能够在食品生产中部分或全部替代传统脂肪的应用，也可在制备生物多孔材料中充当中间模板物质。
(2)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶是以亲水胶体作为水相的网络构建剂，将水溶性物质溶解在水中制备成水溶液，油溶性小分子或植物油脂作为油相的网络构建剂，将油溶性小分子或单一或多种植物油脂制备成液态的油相，将纳米颗粒作为乳化剂加入混合的油水两相后进行乳化制备得到的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶，在进行3D打印后可控制温度条件使其结构进行固化从而达到提高打印目标结构强度的作用。结构的固化通过油溶性小分子或植物油脂在控制温度下在油相中形成坚固的晶体网络完成。这种双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶在未固化时具有类塑性脂肪的粘弹特性，具有良好的触变性和塑型性。与传统的高内相水包油乳液在3D打印的应用相比，该可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶不仅具有良好的打印性，而且油相中的晶体网络能够极大地提高打印目标的结构强度，使3D打印的可定制性极大地增加，从而极大地在食品定制化领域发挥3D打印的优势。
(3)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶是一种具有半固体性质的软固体，能够表现出类塑性传统脂肪的特点，能够通过墨水直写法进行3D打印，并能够在控制温度的条件下使油相中产生晶体网络并使打印物体进行固化，能够进行更复杂的食品3D打印，满足消费者的定制化需求。
(4)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶主要由低含量的零反式低饱和油脂和健康的水溶性生物聚合物构建而成，能够提高3D打印食品的健康、安全性，满足广大消费者对产品绿色健康的要求。
(5)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶可以作为一种制备生物多孔材料的模板，能够通过干燥去除内部的水相，留下具有刚性结构的多孔干泡沫物质，能够在化妆品、医药中发挥重要作用。
(6)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶对温度具有一定的响应性，会随着温度的升高而发生一定程度的融化，可以据此设计相应的食品4D打印。
(7)本发明的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶不含反式脂肪酸，含有低含量的饱和脂肪酸，能够在巧克力、冰淇淋、植脂奶油等食品中部分或全部代替传统塑性脂肪，具有健康安全的特性。
附图说明
图1为实施例1中大豆油和棕榈硬脂以1:1质量比进行混合后制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的实物图、显微镜图片；其中(A)激光共聚焦显微镜图片；(B)光学显微镜图片；(C)乳液微观结构示意图；(D)扫描电子显微镜图片；(E)为(C)的局部放大图片。
图2为实施例1中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的流变应变测试结果(a)、时间测试结果(b)和温度测试结果(c)。
图3为植物甾醇纳米颗粒、κ-卡拉胶和实施例1中大豆油和棕榈硬脂以1:1质量比进行混合后制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的干燥样品的傅里叶变换红外光谱数据；其中(a)为植物甾醇纳米颗粒、κ-卡拉胶；(b)为实施例1中大豆油和棕榈硬脂质量比为；1:1的乳液凝胶。
图4为实施例1中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的偏光显微镜微观图片，其中，a、b、c、d、e代表油相中棕榈硬脂的质量浓度为0、25、50、75、100％。
图5为实施例1中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶固化后的硬度测试结果。
图6为对比例1(a)和对比例2(b、c、d)制备的产物的实物图；其中，(a)为对比例1；(b)为对比例2中植物甾醇纳米颗粒用量为0.5g；(c)为对比例2中植物甾醇纳米颗粒用量为1g；(c)为对比例2中植物甾醇纳米颗粒用量为1.5g。
图7为实施例2中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶用于食品3D打印的挤出测试结果；其中a-e为棕榈硬脂的质量浓度为0、25、50、75、100％。
图8为实施例2中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶打印出的小塔模型的实物图。
图9为实施例3中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶打印出的希尔伯特曲线以及采用500g砝码对其进行的硬度检测(a)，并对其进行干燥制备得到生物多孔材料及冷冻扫描电子显微镜图片(b)。
图10为实施例4中制备得到模具制造的巧克力及其微观结构(a)，以及通过3D打印得到的模型进行4D打印效果的展示(b)。
图11为实施例5中制备得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶打印出的花朵。
图12为实施例6中制备得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的流变频率测试结果。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。实施例中提及的份数为质量份数。
测试方法：
1、固化后的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的硬度通过质构仪测定，测定方式为单次挤压，应变程度为30％。
2、可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的微观结构通过偏光显微镜、激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜、冷冻扫描电子显微镜观察，放大倍数为100-10000倍，测试温度为25℃或-80℃。
3、可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的流变特性通过旋转流变仪测得，夹具选择为直径40mm的铝平板，分别进行应变扫描、温度扫描和时间扫描，应变扫描的条件为0.01-100％，温度、频率分别为45℃、1Hz，温度扫描的条件为20-50℃，应变、频率分别为0.01％、1Hz，时间扫描分为三段，每一段的扫描时间为60s，第一阶段和第三阶段的应变为0.01％，第二段的应变为100％，温度、频率分别为45℃、1Hz。频率扫描的测试条件为0.01％应变，温度为45℃，频率从0.01Hz增加至10Hz。
4、可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的傅里叶变换红外光谱采用傅里叶变换红外光谱仪进行测定，原材料和乳液通过冷冻干燥后，对其在4000-600cm-1的波数内进行扫描。
实施例1
一种制备可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)称取0.3gκ-卡拉胶溶于含4g植物甾醇纳米颗粒(规格为粒径1000nm)的95.7g75℃的水中，400rpm搅拌10min使κ-卡拉胶溶解，得到水溶液；
(2)取大豆油和棕榈硬脂(PKST)以1:0、3:1、1:1、1:3、0:1质量比(棕榈硬脂的质量浓度为0、25、50、75、100％)，在加热至70℃的条件下进行混合，400rpm搅拌10min使其充分混合，得到混合油脂；
(3)将步骤(1)的水溶液和(2)的混合油脂以3:1的体积比，在70℃的条件下400rpm搅拌10min使其充分混合，之后在16000rpm的速率下进行均质乳化4min，得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。
将得到的类脂肪乳液凝胶进行测试，测试结果如下：
图1为取大豆油和棕榈硬脂以1:1质量比进行混合后制备得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的实物图和微观结构图，从图1可以看出：双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶呈现出半固体的特性，乳液滴由植物甾醇纳米颗粒稳定，乳液滴堆积在一起形成了凝胶网络，乳液凝胶中的水相内存在的κ-卡拉胶作为水相结构增强剂用于稳定乳液滴内的水分。
图2为乳液凝胶的流变测试结果。从图2可以看出：在线性粘弹区样品的G'大于G”，并在剪切应变变大时G”会反超G'，这意味着该乳液凝胶具有触变性；在时间扫描测试中，乳液凝胶在强剪切破坏后依然能够很大程度上恢复模量；在温度扫描中，可以发现随着温度的降低，该乳液凝胶的模量快速上升，这与降温过程中水相和油相中的混合油脂(结构增强剂)发挥作用有很大关系。
图3所示为植物甾醇纳米颗粒、κ-卡拉胶和干燥乳液凝胶(大豆油和棕榈硬脂以1:1质量比制得)的傅里叶变换红外图谱。从图3可以看出：在干燥乳液凝胶中3400cm-1附近的羟基吸收峰相比植物甾醇纳米颗粒和κ-卡拉胶对应的吸收峰都有一定程度的红移，这意味着乳液凝胶中水相内的κ-卡拉胶通过氢键使水相的结构强化，而植物甾醇颗粒则在乳液滴界面上进行氢键相互作用。
图4为乳液凝胶的偏光显微镜图。从图4可以看出：图中的可见光点为乳液凝胶中的棕榈硬脂，说明乳液凝胶中的油相被棕榈硬脂所形成的结晶网络所强化。
表1和图5为固化后的乳液凝胶的硬度数据。从表1可以看出：随着棕榈硬脂的浓度提高，固化后的乳液凝胶的硬度呈指数态升高。
表1固化后类脂肪乳液凝胶的硬度
大豆油和棕榈硬脂的质量比 硬度(g)
1:0 42.57
3:1 453.67
1:1 2211.57
1:3 6293
0:1 12717
采用气相色谱仪测试实施例1的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶所含反式脂肪和饱和脂肪的含量，升温程序：0-3min为130℃，再以5℃/min的速率升温到200℃，再以2℃/min升温至220℃保持3min，分流比为20，色谱柱流量为1.8mL/min。可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的反式脂肪和饱和脂肪的含量如表2所示。
表2可3D/4D打印的双网络零反式类脂肪乳液凝胶中反式脂肪酸和饱和脂肪酸的含量(质量百分比)
棕榈硬脂在油相中比例(wt％) 反式脂肪酸(％) 饱和脂肪酸(％)
0 0 4.33
25 0 6.38
50 0 11.55
75 0 15.14
100 0 18.78
市售黄油 0.20 48.15
从表2可以看出：相比市售黄油，可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶不含反式脂肪酸，饱和脂肪酸含量远远低于市售黄油的48.15％，满足消费者健康饮食的要求。
对比例1
调整实施例1中步骤(3)中步骤(1)的水溶液和(2)的混合油脂的体积比为1:3，其他和实施例1(大豆油和棕榈硬脂质量比为1:1)保持一致，得到产物。
通过测试发现：如图6中a所示，产物具有很强的流动性，不具备良好的成型能力，不能够成为塑性半固体，无法用于3D打印。
对比例2
调整实施例1中植物甾醇纳米颗粒用量为0.5、1、1.5g，对应的水的质量为99.2、98.7、98.2g，其他和实施例1(大豆油和棕榈硬脂质量比为1:1)保持一致，得到产物。
得到的产物如图6中b、c、d所示，由于植物甾醇的颗粒的浓度过低，形成的产物流动性强，无法形成具有塑性的粘弹体，因此较低浓度的植物甾醇颗粒制备的乳液产物不具备用于3D打印的流变特性。
对比例3
调整实施例1中植物甾醇纳米颗粒为纳米辛烯基琥珀酸酐改性藜麦淀粉颗粒(900nm)，其他和实施例1(大豆油和棕榈硬脂质量比为1:1)保持一致，得到产物。
得到的产物为水包油型乳液，且油相作为内相，油相中的结晶网络无法对乳液体系进行固化，无法得到固化的产品。
对比例4
调整实施例1中植物甾醇纳米颗粒为纳米微粒化的乳清蛋白(1000nm)，其他和实施例1(大豆油和棕榈硬脂质量比为1:1)保持一致，得到产物。
得到的产物为水包油型乳液，且油相作为内相，油相中的结晶网络无法对乳液体系进行固化，无法得到固化的产品。
实施例2
实施例1得到的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶在食品3D打印中的应用，包括如下步骤：
(1)将实施例1得到的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶并维持40℃的温度，将其转移至食品3D打印机的储料罐中，将储料罐的温度设置为45℃；
(2)将可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶添加至3D打印针管，保证针管中体系均一不分散；调节打印腔室中的温度为45℃，并选择PVC塑料3D打印枪头填装，通过程序设定调整3D打印机X、Y、Z轴全部归零；选用0.85mm直径针头，设定3D打印过程中的各类参数，具体为：打印层厚(0.85mm)、壁厚(0.85mm)、填充密度(50％)、底层和顶层厚度(0.85mm)、打印速率(40mm/s)；
(3)通过打印机进行小塔模型的打印测试。
图7为3D打印机对该乳液凝胶的挤出测试，从图7可以看出：棕榈硬脂的添加量对乳液凝胶的3D打印挤出没有影响，所有样品都有很好的可挤出性。
图8为采用该乳液凝胶产品进行3D打印的小塔模型，从图8可以看出：在含有棕榈硬脂的乳液凝胶中，当棕榈硬脂在油相中的浓度为25％时，模型能够被完整地打印出，但一旦倾斜模型则会发生倒塌，当棕榈硬脂在油相中的浓度大于50％时，模型在倾斜下基本不会发生崩塌，说明棕榈硬脂对体系的固化作用非常明显，有利于复杂模型的打印；当棕榈硬脂在油相中的浓度为0时，产物虽然具有良好的可打印挤出性，其被打印后不具备较好的结构强度，导致打印过程中模型的坍塌。
实施例3作为模板制备刚性生物多孔材料方面的应用
取实施例1中制备得到的含有棕榈硬脂的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶，采用食品3D打印机按照实施例2的方法进行打印，打印的对象为希尔伯特曲线。待打印出的物体在室温下冷却固化后，采用砝码对其硬度进行测试，测试结果如图9：
从图9可以看出：当棕榈硬脂在油相中的含量达到100％时，该打印物体能够支撑起一个500g的砝码，说明固化后的打印物体具有很强的刚性(图9中a)；当棕榈硬脂在油相中的含量达到0时，产物不能够支撑起500g的砝码；
将打印后的物体放入-80℃冰箱中速冻1h后采用冷冻干燥机对其进行24h的冻干，得到去除水的刚性生物多孔材料；对含有棕榈硬脂的打印物体而言，冻干后起外观不发生改变。生物多孔材料的冷冻扫描电镜显微图如图9中b所示，随着棕榈硬脂的浓度的提高，生物多孔材料内部的孔状结构保留程度逐渐提高；当棕榈硬脂在油相中的含量达到0时，产物干燥后打印物体的外观崩塌，起内部的孔状结构也消失，这是因为该乳液凝胶中的油相不存在网络构建剂(棕榈硬脂)，无法起到固化的作用。
实施例4
取实施例1中由100％棕榈硬脂作为油相制备得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶，将该乳液凝胶替代30％的可可脂制备成巧克力，具体如下：
称取60份乳液凝胶、15份可可粉、25份糖粉，在加热至65℃后充分混合，并采用模具制造巧克力，形貌如图10中a，从图中可以看出：乳液凝胶在部分替代可可脂的前提下能够制备外观没有明显缺陷的巧克力，并且显著降低了巧克力中的油脂含量；
称取75份乳液凝胶、10份可可粉、15份糖粉，在加热至65℃后充分混合，将混合后的巧克力浆装入40℃的食品3D打印机储料罐中放置1h，采用食品3D打印机对其进行打印，打印对象为两个分开的物体。打印完毕后，将打印出的物体放置在室温中稳定半小时，然后将物体放置正在50℃的加热板上，以实现食品4D打印的效果，实物如图10中b。
实施例5
调整实施例1步骤(2)为：
将米糠蜡加入大豆油中，在80℃的条件下400rpm搅拌10min得到油溶液；其中米糠蜡在油溶液中的质量分数为15％；
步骤(1)和(3)和实施例1保持一致，得到可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶；
之后进行3D打印，具体如下：
将得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶维持在70℃，并将其转移至食品3D打印机的储料罐中，将储料罐的温度设置为70℃；
将可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶添加至3D打印针管，保证针管中体系均一不分散；调节打印腔室中的温度为70℃，并选择PVC塑料3D打印枪头填装，通过程序设定调整3D打印机X、Y、Z轴全部归零；选用0.85mm直径针头，设定3D打印过程中的各类参数，具体为：打印层厚(0.85mm)、壁厚(0.85mm)、填充密度(50％)、底层和顶层厚度(0.85mm)、打印速率(40mm/s)；
通过打印机进行花朵模型的打印测试。
3D打印并固化的花朵如图11，可见，油溶性小分子米糠蜡溶于大豆油后同样具有固化体系、强化3D打印目标的作用。
实施例6
调整实施例1中(1)为：
称取0.3gκ-卡拉胶溶于含1g羧基化虫胶纳米颗粒(规格为粒径100nm)的98.7g 75℃的水中，400rpm搅拌10min使κ-卡拉胶溶解，得到水溶液；
其他与实施例1保持一致，得到类脂肪乳液凝胶。
将得到的类脂肪乳液凝胶进行流变测试，测试结果如图12所示：
从图12可以看出：在小幅震荡频率流变测试中，得到的类脂肪乳液凝胶均呈现出半固态的粘弹特性(G'>G”)，因此使用虫胶纳米颗粒制备的类脂肪乳液凝胶也具备3D/4D打印能力，具有高度的可塑性和打印性。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种制备可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将亲水胶体加入含有乳化剂纳米颗粒的热水中，溶解，得到水溶液；其中，纳米颗粒在水溶液中的质量浓度为4%；所述的乳化剂纳米颗粒为植物甾醇颗粒、虫胶颗粒中的一种或两种；
（2）油溶液或混合油脂的制备
将油溶性小分子溶解于加热后的植物油脂中，混合均匀，得到油溶液；所述油溶性小分子为单甘油酯、甘油二酯、单双甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、蔗糖脂肪酸酯、乳酸脂肪酸甘油酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单甘油酯、双乙酰酒石酸双甘油酯、乙酰化单甘油脂肪酸酯、乙酰化双甘油脂肪酸酯、脂肪醇、植物蜡、动物蜡中的一种或几种，且在油溶液中的质量浓度为0.5-15%；
或
将多种植物油脂混合加热，得到混合油脂；所述混合油脂的植物油脂需含有棕榈油、棕榈仁油、椰子油、棕榈硬脂、可可脂、乳木果油分提硬脂、婆罗树脂、芒果仁油、雾冰草脂、椰子油硬脂中的至少一种，且在混合油脂中的质量比例大于50%；（3）将步骤（1）的水溶液和步骤（2）的油溶液或混合油脂以1:1-9:1的体积比进行混合，均质乳化，得到所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的植物油脂包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、茶籽油、芝麻油、玉米油、小麦胚芽油、橄榄油、火麻油、低芥酸菜籽油、棕榈油、棕榈液油、棕榈仁油、椰子油、棕榈硬脂、可可脂、乳木果油分提硬脂、婆罗树脂、芒果仁油、雾冰草脂、椰子油硬脂中的一种或多种。
3.权利要求1或2所述的方法制备得到的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶。
4.权利要求3所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶在食品领域的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的应用是用于制备3D/4D打印食品、分子美食。
6.一种通过3D/4D打印定制巧克力的方法，其特征在于，所述的方法是采用权利要求3所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶通过3D打印方法得到。
7.权利要求6方法制备得到的定制巧克力。
8.一种生物多孔材料，其特征在于，所述的生物多孔材料由权利要求3所述的可3D/4D打印的双网络零反式低饱和脂肪酸类脂肪乳液凝胶进行3D打印之后，冷冻干燥得到。
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