CN110943230A - 一种微生物燃料电池阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微生物燃料电池阳极及其制备方法。所述微生物燃料电池阳极包括导电填料和集流体；所述集流体与电极材料连接，集流体可以收集导电填料的电流并传出；所述导电填料是将导电纤维和导电粉末分散在固体载体中制得。本发明构建的电极材料不仅具有较高机械强度，同时具有多孔结构和较高产电性能，可以广泛推广实用。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种微生物燃料电池阳极及其制备方法。
背景技术
沉积物包括底泥和土壤，含有大量的产电细菌。将阳极埋设在沉积物中，阴极放置在沉积物上覆水中，阴极和阳极采用导线串联可构成沉积物微生物燃料电池。沉积物微生物燃料电池可在底泥和土壤中进行产电，有望为小型传感器原位提供电能。但已有的研究多采用碳毡、碳布以及钛网、不锈钢网等材料作为沉积物微生物燃料电池阳极。碳毡和碳布机械强度差，埋设过程需要挖开底泥，操作成本大。钛网及不锈钢网材料机械强度高，可直接***底泥产电，但比表面积有限，所附着的产电细菌数量较少，产电效果欠佳。通常一个沉积物微生物燃料电池的开路电压约在500 mV，最大功率密度仅有几十mW/m2。因此，寻找具有较高机械强度，同时具有多孔结构和较高产电性能的阳极材料，是实现利用沉积物微生物燃料电池为传感器原位提供电能的重要途径。
发明内容
本发明针对现有沉积物微生物燃料电池阳极存在的机械强度不足、产电性能较低的技术问题，提供一种新型的微生物燃料电池阳极。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种微生物燃料电池阳极，包括导电填料和集流体；
所述集流体与电极材料连接，集流体可以收集导电填料的电流并传出；
所述导电填料是将导电纤维和导电粉末分散在固体载体中制得。
进一步地，所述集流体选自不锈钢棒、钛棒、导电碳棒或导电塑料棒。
进一步地，所述导电纤维为导电石墨纤维、碳纤维或导电塑料纤维。
进一步地，所述导电粉末为导电石墨粉、碳粉或钛粉。
进一步地，所述固体载体选自无机硅胶、陶瓷或高分子材料。
进一步地，所述固体载体中还含有致孔剂，所述致孔剂选自酚醛树脂、可溶性淀粉或苯酚晶体颗粒。
一种微生物燃料电池阳极，是将集流体插设在导电填料中制得，所述集流体为不锈钢棒，所述导电填料是通过将导电碳纤维和石墨粉分散在硅酸钠溶液中后固化制得。
进一步地，所述硅酸钠溶液中还含有酚醛树脂。
上述微生物燃料电池阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将导电碳纤维加至硅酸钠溶液中，分散，然后加入石墨粉，混合均匀；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液静置定型；
步骤3，将不锈钢棒***步骤2得到的定型材料中，加热固化；
步骤4，将步骤3的固化物冷却，然后置于硫酸溶液中浸泡酸化，取出后用水清洗，得到阳极材料。
进一步地，在步骤2进行静置定型前，还需要向步骤1得到的混合溶液中加入酚醛树脂。
有益效果：
1. 本发明提供了一种应用于沉积物-微生物燃料电池的石墨-无机硅胶复合电极，该电极电荷传递电阻小，输出电压和输出功率高，具有良好的微生物燃料电池产电性能。
2. 本发明制备得到的石墨-无机硅胶电极具有表面粗糙，比表面积大，有便于产电微生物附着的优点。
3. 本发明的石墨-无机硅胶电极材料制作简单、环境友好、成本较低、机械强度高，可以作为一种有效的沉积物微生物燃料电池阳极材料。
附图说明
图1为实施例1制备得到的石墨-无机硅胶电极材料的扫描电镜图。
图2为实施例2以石墨-无机硅胶材料为沉积物-微生物燃料电池阳极的构建的微生物燃料电池结构示意图。
图3为实施例2中沉积物-微生物燃料电池驯化期间电压与时间曲线图。
图4为实施例2中沉积物-微生物燃料电池的石墨-无机硅胶电极的交流阻抗图。
图5为实施例2中基于石墨-无机硅胶电极的沉积物-微生物燃料电池的功率密度与极化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种应用于沉积物-微生物燃料电池的复合电极，该复合电极具有较高的机械稳定性和多孔固态结构。具体地，该复合电极包括导电填料和集流体。所述导电填料是将导电纤维和导电粉末分散在固态载体后制得。集流体与导电填料连接，用以收集电极材料中导电纤维和导电粉末产生的电流并混流后传出。
在本发明中，集流体选用内阻较小且化学性质稳定的金属、非金属或复合材料制成；对于集流体的形状，可以是中空或实心圆柱体，也可以为网状结构或其变形。在本发明中，优选钛棒、导电碳棒或导电塑料棒。对于集流体与电极材料的连接形式，可以是电极材料包埋集流体，也可以是集流体内嵌或半内嵌于电极材料。
为了使导电填料具有持续的电子传递能力，同时选用导电纤维和导电粉末作为复合导电填料。其中，导电纤维可以是化学性质稳定的金属、非金属或复合材料，比如导电石墨纤维、碳纤维或导电塑料纤维等；导电粉末可以是化学性质稳定的金属、非金属或复合材料，比如导电石墨粉、碳粉或钛粉等。
为了使电极材料具备一定机械强度和相对粗糙的表面结构，固态载体需具有能轻松***沉积物的硬度且不易在该环境中溶解或降解的性能，在本发明中，可以选用无机硅胶、陶瓷或高分子材料中一种或多种组合来制成固态载体。
为了进一步使固态载体具有多孔结构，还可以在固态载体中加入致孔剂。致孔剂可以选用酚醛树脂、可溶性淀粉或苯酚晶体颗粒等材料中一种或多种组合。
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施实例为本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
石墨-无机硅胶材料的微生物燃料电池阳极，采用以下方法制备得到：
1、导电纤维和集流体的预处理
（a）导电纤维预处理
将导电碳纤维（直径0.05 mm；长度1.0 cm）在室温25℃条件下，置于10%的H2SO4溶液中浸泡30 min，酸洗完成后在去离子水中超声清洗3-4次每次10 min；置于广口玻璃瓶中 60℃干燥2 h。
（b）集流体预处理
将截面直径3.0 mm、长10 cm的不锈钢棒，在10%的NaOH溶液中浸泡30 min，碱洗完成后在去离子水中超声清洗2-3次，每次30 min；之后置于广口玻璃瓶中 60℃干燥2 h。
2、溶胶-凝胶法制备石墨-无机硅胶材料修饰的微生物燃料电池阳极
（1）取预处理后的导电碳纤维0.5g，量取模数2.25硅酸钠溶液250mL，两者混合后使用匀浆机高速搅拌20min，超声分散频率为40KHZ分散时间5min。
（2）称取80g导电石墨粉，分批搅拌混入（1）中所得硅酸钠-导电纤维混合溶液，充分混匀。导电石墨粉末分5次添加，间隔6min混匀，混匀时间30-40min。
（3）称取酚醛树脂颗粒25g，分批搅拌混入（2）中所得石墨-无机硅胶混合溶液，充分混匀。酚醛树脂颗粒分5次添加，间隔6min混匀，共混匀时间30-40min。
（4）将所得石墨-无机硅胶混合溶液注入圆柱形硅橡胶模具，在室温不低于25℃条件下放置于通风处24h定型。然后以圆心辐射均匀分布垂直***预处理后的集流体，于烘箱中50℃烘干6h。
（5）对（4）中所得物质以程序升温加热进行固化。程序性升温设定为：40℃加热6h，80℃ 加热1h，120℃ 加热4h自然冷却至室温。
（6）固化物冷却至室温，置于30%硫酸中，浸泡12h酸化。取出后于去离子水中沸水浴2h，去除尚未气化酚醛树脂，将表面光滑部分打磨至肉眼可见孔隙结构，于40KHZ条件下在去离子水中超声清洗3-4次，每次10min。
图1为本实施例备得到的石墨-无机硅胶电极的扫描电镜图片。从微观形貌上可见石墨材料本身的鳞片状结构仍保持完整，但石墨颗粒之间由硅胶粘连形成密集复杂的立体空间结构，同时导电碳纤维从硅胶-石墨颗粒所形成的空间结构中随机穿梭连接。而目前大多数以石墨为基底的阳极材料如碳毡、碳布等作为沉积物-微生物燃料电池阳极，均对其进行不同程度的改性，以增强其阳极材料其比表面积和稳定性，但此类操作通常成本较高，部分改性剂还具有潜在的环境风险。在本发明中，在没有使用改性剂的情况下，硅胶将石墨颗粒粘连成立体堆叠的复杂空间结构，这种结构使材料具有稳定的机械强度，由于无机硅胶自身并不导电，因此石墨-无机硅胶所形成的空间结构之间以少量导电碳纤维作为“导线”，以维持该复合材料的导电性能。
实施例2
构建微生物燃料电池
将实施例1制得的石墨-无机硅胶阳极材料应用于沉积物-微生物燃料电池，具体结构如图2所示，在PE桶中构建沉积物-微生物燃料电池，包括：1.1000Ω电阻、2.导线、3.圆柱形集流体、4.石墨-无机硅胶材料本体、5. 塑料隔离装置、6.铂网阴极，PE桶尺寸为30cm×25.5cm (直径×高度)。阳极为石墨-无机硅胶材料，尺寸5cm×9cm (直径×高度)。阴极为铂网，直径为4.5 cm。PE桶内置10kg稻田土壤(干重)，阳极***距土壤表面下约3cm位置。上覆水液面距土层表面约7cm，将阴极完全浸没于上覆水中。沉积物-微生物燃料电池的阳极和阴极连接1000Ω的外阻，驯化产电细菌，使用数据采集卡实时记录驯化期间数据，数据采集间隔为15min，绘制电压随时间变化曲线，当电压达到稳定时去掉外阻测量开路电压数据，由图3可知应用石墨-无机硅胶材料阳极的沉积物-微生物燃料电池驯化完成时其开路电压可达到845.2 mV，具有较好的产电性能。
（1）石墨-无机硅胶阳极材料构建的沉积物-微生物燃料电池交流阻抗测定
对微生物燃料电池的阳极进行电化学性能测试，在VersaSTAT 4型电化学工作站上进行。利用沉积物-微生物燃料电池阳极进行电化学阻抗谱(EIS)测试，采用三电极体系，其中阳极为工作电极，阴极为对电极和参比电极。
图4是石墨-无机硅胶电极的交流阻抗谱图。利用ZSim软件采用R(CR)W等效电路拟合计算得出，其阳极电荷传递电阻较低，仅为11.7Ω。将石墨-无机硅胶作为沉积物-微生物燃料电池的阳极，电子从微生物传递到阳极的阻力较低，从而可以增强沉积物-微生物燃料电池的产电性能。因此该复合电极具有较好电化学能力的原因可能是其具备较高比表面积和适宜的孔径结构。
（2） 极化曲线
以直径为4.5cm的铂网为阴极材料，阳极为石墨-无机硅胶材料，尺寸5cm×9cm (直径×高度)。改变外阻（20k，10k，5k，2k，1k，500，100，50，10，5Ω），使阴阳极通过不同的电流，可以得到极化曲线，如图5所示。当电流密度增加到43.12 mA.m2时，阳极电压随电流密度增加急剧减小，表明石墨-无机硅胶阳极材料极化效应不明显。可能的原因是由于石墨-无机硅胶表面粗糙，比表面积较大，有利于及时传递电子。在电池中，极化越严重，电势损失越多，因此在同等阴极的条件下，以石墨-无机硅胶作为阳极材料具有很好的电化学特性，有可能改善电池性能。
（3） 功率密度曲线的测定
功率密度曲线图是由不同电流密度下相对应的功率密度作图而得。一般功率密度曲线图的最高点代表了该微生物燃料电池的最大功率密度，是评价微生物燃料电池产电性能的重要性能参数。从图5可知，石墨-硅胶作为阳极时，沉积物-微生物燃料电池最大功率密度为215.34mW.m-2，具有很好的产电性能。
Claims (10)
1.一种微生物燃料电池阳极，其特征在于：包括导电填料和集流体；
所述集流体与电极材料连接，集流体可以收集导电填料的电流并传出；
所述导电填料是将导电纤维和导电粉末分散在固体载体中制得。
2.根据权利要求1所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述集流体选自不锈钢棒、钛棒、导电碳棒或导电塑料棒。
3.根据权利要求1所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述导电纤维选自导电石墨纤维、碳纤维或导电塑料纤维。
4.根据权利要求1所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述导电粉末选自导电石墨粉、碳粉或钛粉。
5.根据权利要求1所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述固体载体选自无机硅胶、陶瓷或高分子材料。
6.根据权利要求1所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述固体载体中还含有致孔剂，所述致孔剂选自酚醛树脂、可溶性淀粉或苯酚晶体颗粒。
7.一种微生物燃料电池阳极，其特征在于：将集流体插设在导电填料中制得，所述集流体为不锈钢棒，所述导电填料是通过将导电碳纤维和石墨粉分散在硅酸钠溶液中后固化制得。
8.根据权利要求7所述的微生物燃料电池阳极，其特征在于：所述硅酸钠溶液中还含有酚醛树脂。
9.权利要求7所述的微生物燃料电池阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将导电碳纤维加至硅酸钠溶液中，分散，然后加入石墨粉，混合均匀；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液静置定型；
步骤3，将不锈钢棒***步骤2得到的定型材料中，加热固化；
步骤4，将步骤3的固化物冷却，然后置于硫酸溶液中浸泡酸化，取出后用水清洗，得到阳极材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：在步骤2进行静置定型前，还需要向步骤1得到的混合溶液中加入酚醛树脂。
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