CN110922363A - 一种紫脲酸连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫脲酸连续化生产工艺，采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化，采用此方法生产的紫脲酸可以实现连续生产，生产效率高，质量稳定，现场整洁。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种紫脲酸连续化生产工艺。
背景技术
紫脲酸又名二甲-NAU，是咖啡因生产必不可少的中间体。咖啡因是解热镇痛药的生产原料，据统计含咖啡因成份的解热镇痛药多达百种，紫脲酸是该类药物必不可少的原料。在日常生活中人们会经常饮用茶及咖啡均含有咖啡因成份，波及世界各地的软饮料可口可乐及百事可乐之所以能受到大家的喜爱，也正由于其能提神醒脑，有兴奋中枢神经***的作用，由于饮料行业的不断发展，导致咖啡因的销量日趋增长。据统计目前世界咖啡因产量的80%用于饮料行业。并且近年来咖啡因的用途日趋广泛，已应用于聚合催化剂、电镀添加剂、油漆添加剂、复印晒图等领域，虽然目前的使用量不大，但其市场有待进一步开发。因此咖啡因将成为世界上应用最为广泛的化学物质之一。紫脲酸需求量呈逐年上升趋势，但目前产量不能满足国内外市场需求。
目前紫脲酸的生产过程一般为氰乙酸在真空条件下脱水后与二甲基脲在搪玻璃反应釜中进行缩合反应，真空蒸酸，得到二甲基氰乙酰脲与液碱在环合反应釜发生环合反应，转至另一台反应釜与亚硝酸钠、硫酸发生亚硝化反应，再经离心，得到紫脲酸成品。
紫脲酸传统工艺为间歇式生产，生产过程存在生产效率低、产能提升难度大、自动化控制水平低、人工成本高等弊端,另外各类反应釜尺寸大，数量多，占用生产空间大；相关生产设备多，设备布置复杂；间歇反应，不同批次操作控制存在差异性，经常出现质量波动，不能保证每批产品质量均一稳定；各类反应釜、机泵等设备跑冒滴漏频发，生产现场环境差。
发明内容
为了克服现有间歇生产存在的生产效率低、产能提升难度大、自动化控制水平低、人工成本高、质量不稳定、现场跑冒滴漏严重等弊端，本发明提供一种可以连续生产，快速缩合，生产效率高，质量稳定，现场整洁的紫脲酸连续化生产工艺。
本发明通过采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化；通过控制亚硝化反应的pH值和反应终点来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量。其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持≥0.092MPa，抽至基本不出水，温度在60~100℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过100℃，取样测含水量，终点含水量不超过4%g/ml。
步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为100~130℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。
步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在7.1~10.5。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度70~100℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在7.1~10.5，停留时间优化为5~20min。
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在2.1~3.5。亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1MPa。亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同。从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
结合传统紫脲酸生产工艺路线及实际生产特点，本发明主要原理如下：
1、氰乙酸脱水：保留原有的氰乙酸蒸水和抽酸带水间歇操作环节，依据氰乙酸含量调整、控制缩合过程二甲脲和醋酐的进料流量。并创造性的通过两个储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制。
2、缩合蒸酸过程：将原缩合间歇操作的缩合反应罐改为连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程。反应时间缩短3/4左右，且设备尺寸及占地面积均有较大程度的降低。蒸酸过程采用闪蒸的模式，实现在短时间内完成蒸酸过程的目标。蒸出的缩合酸冷凝，通过两个真空缓冲罐轮流储存，进入缩合酸储罐，备用。
3、混水：改变原有的间歇混水模式，大大降低混水过程的时间，降低缩合产物二甲基氰乙酰脲的水解率。从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐，与水定量混合均匀。
4、环合：为更好的实现连续环合、确保紫脲酸质量可靠，采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化：二甲基氰乙酰脲水溶液以一定流量连续进入环合反应罐中，此过程中需保持pH范围在7.1~10.5，停留时间优化为5~20min，反应温度优化为70~100℃。
5、亚硝化：本发明通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量。亚硝化过程的二甲-4AU连续进料和亚硝酸钠溶液的流量可以通过终点值来控制，硫酸的流量可以通过pH值控制。
本发明针对现有间歇生产工艺生产效率低、产能提升难度大、自动化控制水平低、人工成本高、质量不稳定、现场跑冒滴漏严重等弊端，采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐，大大降低混水过程的时间；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化；通过控制亚硝化反应的pH值和反应终点来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，生产效率高，质量稳定，现场整洁。
具体实施方式
实施例1：一种紫脲酸连续化生产工艺，其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持0.092MPa，抽至基本不出水，温度在60℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过90℃，取样测含水量，终点含水量不超过2%g/ml。
步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为100℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。
步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在7.1。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度70℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在7.1，停留时间优化为20min。
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在2.1。亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1MPa。亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同。从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
取样检测紫脲酸成品质量合格，总收率高达88%。
实施例2：一种紫脲酸连续化生产工艺，其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持0.096MPa，抽至基本不出水，温度在80℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过95℃，取样测含水量，终点含水量不超过2.6%g/ml。
步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为115℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。
步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在8.8。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度85℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在8.8，停留时间优化为13min。
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在2.8。亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1MPa。亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同。从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
取样检测紫脲酸成品质量合格，总收率高达93%。
实施例3：一种紫脲酸连续化生产工艺，其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持0.098MPa，抽至基本不出水，温度在90℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过98℃，取样测含水量，终点含水量不超过3%g/ml。
步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为120℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。
步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在9.1。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度90℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在9.1，停留时间优化为10min。
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在3.1。亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1MPa。亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同。从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
取样检测紫脲酸成品质量合格，总收率高达90%。
实施例4：一种紫脲酸连续化生产工艺，其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持0.099MPa，抽至基本不出水，温度在100℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过100℃，取样测含水量，终点含水量不超过3.8%g/ml。
步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为130℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。
步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在10.0。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度100℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在10.0，停留时间优化为7min。
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在3.5。亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1MPa。亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同。从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
取样检测紫脲酸成品质量合格，总收率高达89%。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种紫脲酸连续化生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，然后加入缩合酸，抽酸带水，取样测含水量，终点含水量不超过4%g/ml；
步骤二：缩合，缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应，缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中，当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐，完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中；
步骤三：环合，将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在7.1~10.5，来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中，多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在7.1~10.5；
步骤四：亚硝化，将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料，与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中，通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量，pH保持在2.1~3.5，亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中，各级亚硝化罐控制参数相同，从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
2.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺，其特征在于，在步骤一中，脱水过程中真空度保持≥0.092MPa，温度在60~100℃，抽酸带水过程中控制温度不超过100℃。
3. 根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺，其特征在于，在步骤二中 ，缩合反应器控制温度为100~130℃，压力为1.5bar。
4.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺，其特征在于，在步骤三中，环合罐内控制温度为70~100℃，压力为0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺，其特征在于，在步骤四中，亚硝化罐内温度不高于85℃，压力为0.1Mpa。
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|---|---|
| CN (1) | CN110922363A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111153834A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-15 | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 | 一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法 |
| CN116987038A (zh) * | 2023-09-26 | 2023-11-03 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种紫脲酸连续化的生产方法 |
Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1178228A (zh) * | 1996-09-25 | 1998-04-08 | 希巴特殊化学控股公司 | 用n,n－二甲基－6－氨基尿嘧啶稳定的硬质pvc |
| CN2463045Y (zh) * | 2000-12-15 | 2001-12-05 | 武汉新景化工有限责任公司 | 管式反应器 |
| DE69812070D1 (de) * | 1998-04-24 | 2003-04-17 | K U Leuven Res & Dev Leuven | Immununterdrückende Effekte von 8 substituierten Xanthinderivaten |
| WO2004034943A2 (en) * | 2002-10-17 | 2004-04-29 | Boehringer Ingelheim Pharma Gmbh & Co.Kg | Process and reactor for the manufacture of powders of inhalable medicaments |
| CN102344451A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-02-08 | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 | 一种制备咖啡因的方法 |
| CN102532137A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-07-04 | 辽宁医学院 | 8-吡唑取代黄嘌呤类a2b腺苷受体拮抗剂及其合成方法和应用 |
| CN204097373U (zh) * | 2014-08-06 | 2015-01-14 | 内蒙古圣氏化学有限公司 | 合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置 |
| CN106083853A (zh) * | 2016-06-25 | 2016-11-09 | 安徽柒柒塑业有限公司 | 一种咖啡因的生产流程 |
| CN106366042A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 石家庄杰克化工有限公司 | 一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺 |
| CN106748943A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 厦门金达威维生素有限公司 | 一种维生素a中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置 |
| CN107540618A (zh) * | 2017-08-01 | 2018-01-05 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶的制备方法 |
| CN207056129U (zh) * | 2017-08-01 | 2018-03-02 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种紫脲酸母液预处理装置 |
| CN108414647A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-08-17 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种紫脲酸及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法 |
| CN108440419A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-24 | 苏州昊帆生物股份有限公司 | 紫脲酸及其制备方法 |
| CN108774209A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-11-09 | 苏州富士莱医药股份有限公司 | 一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法 |
| CN110078731A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-02 | 青岛科技大学 | 一种连续生产茶钠的方法 |
| CN110294673A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-01 | 山东省分析测试中心 | 咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用 |
| CN110294675A (zh) * | 2018-03-21 | 2019-10-01 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和*** |
-
2019
- 2019-12-28 CN CN201911381489.0A patent/CN110922363A/zh active Pending
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1178228A (zh) * | 1996-09-25 | 1998-04-08 | 希巴特殊化学控股公司 | 用n,n－二甲基－6－氨基尿嘧啶稳定的硬质pvc |
| DE69812070D1 (de) * | 1998-04-24 | 2003-04-17 | K U Leuven Res & Dev Leuven | Immununterdrückende Effekte von 8 substituierten Xanthinderivaten |
| CN2463045Y (zh) * | 2000-12-15 | 2001-12-05 | 武汉新景化工有限责任公司 | 管式反应器 |
| WO2004034943A2 (en) * | 2002-10-17 | 2004-04-29 | Boehringer Ingelheim Pharma Gmbh & Co.Kg | Process and reactor for the manufacture of powders of inhalable medicaments |
| CN102344451A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-02-08 | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 | 一种制备咖啡因的方法 |
| CN102532137A (zh) * | 2011-12-05 | 2012-07-04 | 辽宁医学院 | 8-吡唑取代黄嘌呤类a2b腺苷受体拮抗剂及其合成方法和应用 |
| CN204097373U (zh) * | 2014-08-06 | 2015-01-14 | 内蒙古圣氏化学有限公司 | 合成3-氨基-1,2-丙二醇的连续化反应装置 |
| CN106083853A (zh) * | 2016-06-25 | 2016-11-09 | 安徽柒柒塑业有限公司 | 一种咖啡因的生产流程 |
| CN106366042A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 石家庄杰克化工有限公司 | 一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺 |
| CN106748943A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 厦门金达威维生素有限公司 | 一种维生素a中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置 |
| CN107540618A (zh) * | 2017-08-01 | 2018-01-05 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶的制备方法 |
| CN207056129U (zh) * | 2017-08-01 | 2018-03-02 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种紫脲酸母液预处理装置 |
| CN110294675A (zh) * | 2018-03-21 | 2019-10-01 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和*** |
| CN108440419A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-24 | 苏州昊帆生物股份有限公司 | 紫脲酸及其制备方法 |
| CN108414647A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-08-17 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种紫脲酸及其相关物质的高效液相色谱分析检测方法 |
| CN108774209A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-11-09 | 苏州富士莱医药股份有限公司 | 一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法 |
| CN110078731A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-02 | 青岛科技大学 | 一种连续生产茶钠的方法 |
| CN110294673A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-01 | 山东省分析测试中心 | 咖啡酰奎宁酸丁酯类同分异构体及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 季淑华等: "咖啡因中间体最佳工艺条件选择", 黑龙江医药, no. 1, pages 35 - 37 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111153834A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-15 | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 | 一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法 |
| CN116987038A (zh) * | 2023-09-26 | 2023-11-03 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种紫脲酸连续化的生产方法 |
| CN116987038B (zh) * | 2023-09-26 | 2023-12-12 | 新华制药（寿光）有限公司 | 一种紫脲酸连续化的生产方法 |
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